9种抗氧化剂的测定

2024/04/16   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 食品添加剂
检测项目 理化分析>其他
参考标准 国标 GB 5009.32 2016

本文建立了 9种抗氧化剂 的 HPLC分析 方法。结果表明, 参 照 食品安全行业 国标 GB 5009.32 2016中色谱条件 并对其优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 9种抗氧化剂 9个化合物的 峰形对称,分离度良好 ,满足日常检测需求。此方法可为 9种抗氧化剂 HPLC分析 提供参考 。

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 1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex CS C185 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05); 

LC/MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34001-01); 

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02); 

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。 

 1.2 对照品溶液的制备

9种抗氧化剂对照品母液适量,加乙腈稀释制成每l mL0.10 mg的混合溶液,即得。

1.3 分析条件

色谱柱:ShimNex CS C185 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01 

柱温:35 ℃ 

检测波长:280 nm 

流速:1.0 mL/min 

进样量:5 μL 

流动相:A0.1%甲酸水B:乙腈

梯度程序如下:

时间(Min

0 

5 

15 

20 

25 

27 

35 

A%

50 

50 

20 

20 

10 

50 

50 

B%

50 

50 

80 

80 

90 

50 

50 

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:

序号 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

PG 

4.087 

1361652 

234878 

9191 

1.243 

--

2 

THBP 

5.595 

1043290 

146867 

12476 

1.182 

8.132 

3 

TBHQ 

6.679 

156717 

19958 

14593 

1.132 

5.142 

4 

NDGA 

8.023 

583957 

60364 

14517 

1.134 

5.514 

5 

BHA 

14.772 

403044 

51042 

69064 

1.092 

27.476 

6 

OG 

15.594 

988500 

127030 

83221 

1.182 

3.728 

7 

Ionox-100 

16.299 

178925 

23513 

90922 

1.084 

3.263 

8 

DG 

25.019 

770826 

64536 

102134 

1.189 

32.946 

9 

BHT 

28.622 

260878 

26255 

172485 

1.055 

12.237 

重现性(n=3

目标物

保留时间(min, n=3)

峰面积(Area, n=3)







数据1

数据2

数据3

RSD

(%)

数据1

数据2

数据3

RSD(%)


PG 

4.09 

4.088 

4.087 

0.04 

1365857 

1362877 

1361652 

0.16 

THBP 

5.599 

5.596 

5.595 

0.04 

1072997 

1056994 

1043290 

1.41 

TBHQ 

6.685 

6.68 

6.679 

0.05 

163309 

159929 

156717 

2.06 

NDGA 

8.032 

8.024 

8.023 

0.06 

585168 

583936 

583957 

0.12 

BHA 

14.775 

14.771 

14.772 

0.01 

403153 

403074 

403044 

0.01 

OG 

15.597 

15.594 

15.594 

0.01 

990018 

989038 

988500 

0.08 

Ionox-100 

16.302 

16.299 

16.299 

0.01 

179475 

179053 

178925 

0.16 

DG 

25.022 

25.024 

25.019 

0.01 

771563 

771360 

770826 

0.05 

BHT 

28.624 

28.625 

28.622 

0.01 

260999 

260993 

260878 

0.03 

3. 结论

本文建立了9种抗氧化剂的HPLC分析方法。结果表明,参照食品安全行业国标GB 5009.32-2016中色谱条件并对其优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析9种抗氧化剂,9个化合物的峰形对称,分离度良好,满足日常检测需求。此方法可为9种抗氧化剂HPLC分析提供参考。


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