方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 食品添加剂 |
检测项目 | 理化分析>其他 |
参考标准 | 国标 GB 5009.32 2016 |
本文建立了 9种抗氧化剂 的 HPLC分析 方法。结果表明, 参 照 食品安全行业 国标 GB 5009.32 2016中色谱条件 并对其优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 9种抗氧化剂 9个化合物的 峰形对称,分离度良好 ,满足日常检测需求。此方法可为 9种抗氧化剂 HPLC分析 提供参考 。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取9种抗氧化剂对照品母液适量,加乙腈稀释制成每l mL含0.10 mg的混合溶液,即得。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01)
柱温:35 ℃
检测波长:280 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:5 μL
流动相:A:0.1%甲酸水B:乙腈
梯度程序如下:
时间(Min) | 0 | 5 | 15 | 20 | 25 | 27 | 35 |
A(%) | 50 | 50 | 20 | 20 | 10 | 50 | 50 |
B(%) | 50 | 50 | 80 | 80 | 90 | 50 | 50 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | PG | 4.087 | 1361652 | 234878 | 9191 | 1.243 | -- |
2 | THBP | 5.595 | 1043290 | 146867 | 12476 | 1.182 | 8.132 |
3 | TBHQ | 6.679 | 156717 | 19958 | 14593 | 1.132 | 5.142 |
4 | NDGA | 8.023 | 583957 | 60364 | 14517 | 1.134 | 5.514 |
5 | BHA | 14.772 | 403044 | 51042 | 69064 | 1.092 | 27.476 |
6 | OG | 15.594 | 988500 | 127030 | 83221 | 1.182 | 3.728 |
7 | Ionox-100 | 16.299 | 178925 | 23513 | 90922 | 1.084 | 3.263 |
8 | DG | 25.019 | 770826 | 64536 | 102134 | 1.189 | 32.946 |
9 | BHT | 28.622 | 260878 | 26255 | 172485 | 1.055 | 12.237 |
重现性(n=3)
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
PG | 4.09 | 4.088 | 4.087 | 0.04 | 1365857 | 1362877 | 1361652 | 0.16 |
THBP | 5.599 | 5.596 | 5.595 | 0.04 | 1072997 | 1056994 | 1043290 | 1.41 |
TBHQ | 6.685 | 6.68 | 6.679 | 0.05 | 163309 | 159929 | 156717 | 2.06 |
NDGA | 8.032 | 8.024 | 8.023 | 0.06 | 585168 | 583936 | 583957 | 0.12 |
BHA | 14.775 | 14.771 | 14.772 | 0.01 | 403153 | 403074 | 403044 | 0.01 |
OG | 15.597 | 15.594 | 15.594 | 0.01 | 990018 | 989038 | 988500 | 0.08 |
Ionox-100 | 16.302 | 16.299 | 16.299 | 0.01 | 179475 | 179053 | 178925 | 0.16 |
DG | 25.022 | 25.024 | 25.019 | 0.01 | 771563 | 771360 | 770826 | 0.05 |
BHT | 28.624 | 28.625 | 28.622 | 0.01 | 260999 | 260993 | 260878 | 0.03 |
3. 结论
本文建立了9种抗氧化剂的HPLC分析方法。结果表明,参照食品安全行业国标GB 5009.32-2016中色谱条件并对其优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析9种抗氧化剂,9个化合物的峰形对称,分离度良好,满足日常检测需求。此方法可为9种抗氧化剂HPLC分析提供参考。
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