11种合成着色剂的测定

2024/04/16   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 食品添加剂
检测项目 理化分析>其他
参考标准 食品安全行业新国标

本文建立了 11种 合成着色剂 的 HPLC分析 方法。结果表明, 参 照 食品安全行业新国标 中色谱条件并对其优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 11种合成着色剂 11个化合物的 峰形对称, 分离度良好 ,满足日常检测需求。此方法可为 11种合成着色剂 HPLC分析 提供参考 。

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 1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex CS C185 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05); 

LC/MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34001-01); 

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02); 

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。 

 1.2 对照品溶液的制备

11种合成着色剂对照品母液适量,加水稀释制成每l mL0.01 mg的混合溶液,即得。

1.3 分析条件

色谱柱:ShimNex CS C185 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01 

柱温:40 ℃ 

检测波长:415/520/610 nm 

流速:1.2mL/min 

进样量:10 μL 

流动相:A20 mM乙酸铵B:甲醇

时间(Min

0 

7 

12 

17 

20 

25 

30 

34 

34.1 

43 

A%

86 

85 

68 

68 

50 

50 

5 

5 

86 

86 

B%

14 

15 

32 

32 

50 

50 

95 

95 

14 

14 

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:

415 nm 

序号* 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

柠檬黄 

6.455 

290443 

29004 

8661 

1.076 

-- 

2 

新红 

7.050 

44889 

4142 

8917 

1.070 

2.065 

3 

苋菜红 

10.366 

54287 

3737 

11108 

1.063 

9.584 

4 

靛蓝 

13.354 

12617 

1597 

56004 

1.069 

9.652 

5 

胭脂红 

16.197 

51148 

9477 

168246 

1.151 

14.819 

6 

喹啉黄1 

17.062 

117918 

21418 

174804 

1.138 

5.386 

7 

日落黄 

18.486 

121757 

15856 

114179 

1.092 

7.456 

8 

喹啉黄2 

18.870 

51565 

6481 

111704 

1.057 

1.725 

9 

诱惑红 

23.643 

80158 

15162 

363619 

1.165 

24.948 

10 

亮蓝1 

26.354 

16491 

2285 

254765 

1.079 

14.827 

11 

亮蓝2 

26.745 

71170 

8932 

224741 

1.085 

1.802 

12 

酸性红 

27.700 

51335 

5729 

195844 

1.074 

4.009 

13 

喹啉黄3 

28.406 

119090 

13016 

198443 

1.060 

2.796 

14 

喹啉黄4 

30.390 

199637 

25087 

289358 

1.043 

8.249 

15 

赤藓红 

32.909 

10686 

2597 

1078890 

1.241 

14.284 

*以上色谱参数是在415 nm下的数值

重现性(n=3

对照品溶液重现性(415 nm

目标物

保留时间(min, n=3)

峰面积(Area, n=3)







数据1

数据2

数据3

RSD(%)

数据1

数据2

数据3

RSD(%)


柠檬黄 

6.455 

6.453 

6.459 

0.05 

290443 

290791 

290610 

0.06 

新红 

7.050 

7.048 

7.055 

0.05 

44889 

45088 

44956 

0.23 

苋菜红 

10.366 

10.363 

10.375 

0.06 

54287 

54252 

54442 

0.19 

靛蓝 

13.354 

13.358 

13.362 

0.03 

12617 

12745 

12818 

0.80 

胭脂红 

16.197 

16.202 

16.203 

0.02 

51148 

51085 

50958 

0.19 

喹啉黄1 

17.062 

17.066 

17.066 

0.01 

117918 

117818 

117561 

0.16 

日落黄 

18.486 

18.491 

18.494 

0.02 

121757 

121538 

121580 

0.10 

喹啉黄2 

18.870 

18.877 

18.880 

0.03 

51565 

51478 

51437 

0.13 

诱惑红 

23.643 

23.657 

23.658 

0.04 

80158 

80158 

80124 

0.02 

亮蓝1 

26.354 

26.363 

26.364 

0.02 

16491 

16657 

16371 

0.87 

亮蓝2 

26.745 

26.755 

26.757 

0.02 

71170 

71267 

71130 

0.10 

酸性红 

27.700 

27.709 

27.713 

0.02 

51335 

51298 

51232 

0.10 

喹啉黄3 

28.406 

28.417 

28.419 

0.02 

119090 

119029 

119068 

0.03 

喹啉黄4 

30.390 

30.401 

30.401 

0.02 

199637 

199769 

199545 

0.06 

赤藓红 

32.909 

32.918 

32.918 

0.02 

10686 

10723 

10735 

0.24 

3. 结论

本文建立了11种合成着色剂的HPLC分析方法。结果表明,参照食品安全行业新国标中色谱条件并对其优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析11种合成着色剂,11个化合物的峰形对称,分离度良好,满足日常检测需求。此方法可为11种合成着色剂HPLC分析提供参考。


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