水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定检测仪器_检测方案

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应用领域	食品/农产品
检测样本	干制水产品
检测项目
参考标准	GB/T 20361-2006

本文建立了水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的 HPLC-荧光检测器方法。参照 GB/T 20361-2006中的色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 对孔雀石绿和结晶紫的衍生产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫进行分析结果显示各组分峰形和重现性良好，分离度大于 1.5 满足检测要求。此方法可为水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定提供参考。

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配置单

岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪（RF-20A荧光检测器）；

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）；

1.2 对照品溶液的制备

取隐色孔雀石绿和隐色结晶紫对照品适量，加乙腈制成每1 mL含隐色孔雀石绿和隐色结晶紫各0.1 μg的溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）

柱温：35℃

检测器：激发波长：265 nm；发射波长：360 nm

流速：1.3 mL/min

进样量：20 μL

流动相：A：0.05 M 乙酸铵缓冲液（pH 4.5）

B：乙腈

A：B = 20：80

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液色谱图如下：

对照品溶液：

目标物名称	保留时间	峰面积	峰高	理论塔板数	拖尾因子	分离度
隐色孔雀石绿	12.815	3143827	219181	18087	1.040	--
隐色结晶紫	13.826	2275668	146352	17974	1.037	2.548

对照品溶液重现性：

目标物	保留时间（min, n=3）	面积（Area, n=3）
数据1	数据2	数据3	RSD （%）	数据1	数据2	数据3	RSD （%）
隐色孔雀石绿	12.803	12.813	12.815	0.05	3169017	3149818	3143827	0.42
隐色结晶紫	13.811	13.824	13.826	0.06	2308571	2280998	2275668	0.77

3. 结论

本文建立了水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定的HPLC-荧光检测器方法。参照GB/T 20361- 2006中的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18，对孔雀石绿、结晶紫的衍生产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫进行分析，结果显示各组分峰形和重现性良好，分离度大于1.5，满足检测要求。此方法可为水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定提供参考。

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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司

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