保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 保健食品
检测项目 营养成分>烟酸（烟酰胺）
参考标准 国标GB/T 5009.197-2003

本文建立了保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的HPLC测定方法。参照国标GB/T 5009.197-2003中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18（4.6*150mm，5μm）分析保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因等5种组分，5个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因等5组分的HPLC分析提供参考。

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配置单
方案详情

 

1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材 


Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪； 

色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×150 mm，5 μm；P/N：380-01230-02)； 

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

 

1.2 混合对照品溶液的制备 

 分别准确称取5种组分标准品适量，加水溶解并稀释至1.0 mg/mL的单标溶液，然后分别量取各组分单标溶液适量，加甲醇-水-磷酸（100：400：0.5）溶液稀释得到如下浓度的混合对照品溶液：盐酸硫胺素和盐酸吡哆醇0.05 mg/mL，烟酸和烟酰胺0.1 mg/mL，咖啡因浓度为0.5 mg/mL，混匀，备用。 


1.3 试样溶液的制备 

 取液体试样适量，过0.22 μm滤膜，备用。 


1.4 分析条件 

色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×150 mm，5 μm；P/N：380-01230-02) 

柱温：25℃ 

检测波长：280 nm（盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺咖啡因）/260nm（盐酸硫胺素） 

流速：1.0 mL/min 

进样量：10 μL 

流动相： 

1） 盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因： 


A：癸烷磺酸钠溶液（1.22g→850mL）+乙腈+磷酸=850+150+1 

B：乙腈 A：B=95：5 

2）盐酸硫胺素： 硫酸月桂酯钠溶液（5g→530mL）+乙腈+磷酸=530+470+1 

2. 实验结果 

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，混合对照品溶液和供试品溶液色谱图如下： 

混合对照品溶液（280nm：盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因） 

混合对照品溶液放大图（280nm：盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因） 

序号* 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

咖啡因 

3.332 

8587879 

1450859 

5954 

1.174 

-- 

2 

烟酸 

6.707 

169721 

15978 

8440 

1.364 

14.523 

3 

烟酰胺 

9.474 

179009 

13140 

10636 

1.174 

8.392 

4 

盐酸吡哆醇 

17.632 

928489 

37509 

11490 

1.007 

15.913 

试样溶液（280nm：盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因） 

试样溶液放大图（280nm：盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因） 

序号* 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

咖啡因 

3.332 

4789115 

850969 

6474 

1.190 

-- 

2 

烟酰胺 

9.489 

64908 

4621 

10008 

1.106 

22.593 

3 

盐酸吡哆醇 

17.603 

69678 

2855 

11661 

1.078 

15.732 

混合对照品溶液（260nm：盐酸硫胺素） 

序号* 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

盐酸硫胺素 

23.190 

1188162 

36833 

11817 

1.083 

-- 

试样溶液（260nm：盐酸硫胺素） 

重现性 

混合对照品溶液重现性 

目标物 

保留时间（min, n=3） 

峰面积（Area, n=3） 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%） 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%） 


咖啡因 

3.328 

3.332 

3.328 

0.07 

8588415 

8587879 

8542389 

0.30 

烟酸 

6.697 

6.707 

6.705 

0.07 

169720 

169721 

168552 

0.40 

烟酰胺 

9.459 

9.474 

9.478 

0.10 

179344 

179009 

177253 

0.63 

盐酸吡哆醇 

17.597 

17.632 

17.642 

0.13 

929749 

928489 

923208 

0.37 

盐酸硫胺素 

23.177 

23.190 

23.213 

0.07 

1189700 

1188162 

1189436 

0.07 

试样溶液重现性 

目标物 

保留时间（min, n=3） 

峰面积（Area, n=3） 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%） 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%） 


咖啡因 

3.332 

3.335 

3.334 

0.04 

4789115 

4786557 

4785730 

0.04 

烟酰胺 

9.489 

9.494 

9.499 

0.05 

64908 

64210 

64455 

0.54 

盐酸吡哆醇 

17.603 

17.63 

17.632 

0.09 

69678 

70030 

69779 

0.25 

3. 结论 

本文建立了保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的HPLC测定方法。参照国标GB/T 5009.197-2003中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18（4.6*150mm，5μm）分析保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因等5种组分，5个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因等5组分的HPLC分析提供参考。 


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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