水质硝基酚类化合物的测定检测仪器_检测方案_岛津（上海）实验器材有限公司

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应用领域	环保
检测样本	环境水（除海水）
检测项目	有机污染物>酚类化合物
参考标准	HJ 1150-2020

本文建立了 12种硝基酚类化合物测定的 GC-MS方法。参照 HJ 1150-2020中色谱方法采用色谱柱SH-I-5Sil MS对 12种硝基酚类化合物进行分析，岛津 GCMS-TQ8050NX气相色谱 -质谱联用仪进行检测。结果表明， 12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为 12种硝基酚类化合物的测定提供参考。

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配置单

岛津SGLC SH-I-5Sil MS 超低流失气相色谱柱
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方案详情

1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）

色谱柱：SH-I-5Sil MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75954-30）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准使用液的制备

取市售硝基酚类混合标准品适量，用二氯甲烷稀释定容至2.0 mg/L，作为混合标准使用液。

1.3 分析条件

GC条件

毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30 m.0.25 mm.0.25 μm；P/N：221-75954-30）

程序升温：初始温度50 ℃，保持5 min，以8 ℃/min升温到250 ℃，保持4 min

载气：He

载气控制模式：恒线速度

流速：1.0 ml/min

进样口温度：220 ℃

进样量：1 μL

进样方式：不分流进样

质谱条件

电离模式：电子轰击电离（EI）

电子轰击能量：70 eV

离子源温度：230 ℃

接口温度：260 ℃

溶剂延迟：3 min

数据采集模式：SIM

各化合物SIM参数见下表

No.	化合物名称	定量离子	定性离子
1	2-硝基酚	139	81，65
2	3-甲基-2-硝基酚	136	153，77
3	4-甲基-2-硝基酚	153	154，77
4	5-甲基-2-硝基酚	153	123，77
5	2，5-二硝基酚	184	63，53
6	3-硝基酚	139	93，65
7	2，4-二硝基酚	184	154，63，107
8	4-硝基酚	139	109，65
9	2，6-二硝基酚	184	126，63
10	3-甲基-4-硝基酚	136	153，77
11	6-甲基-2，4-二硝基酚	198	105，121，51
12	2，6-二甲基-4-硝基酚	167	91，77，137

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用液色谱图如下：

混合标准使用液

重现性数据

目标物	保留时间（min）	面积（Area）
数据1	数据2	数据3	RSD（%）	数据1	数据2	数据3	RSD（%）
2-硝基酚	13.292	13.291	13.287	0.01	194,849	203,146	204,027	2.52
3-甲基-2-硝基酚	15.267	15.268	15.266	0.01	99,166	102,453	103,209	2.11
4-甲基-2-硝基酚	15.617	15.618	15.616	0.11	223,736	232,100	233,342	2.27
5-甲基-2-硝基酚	15.852	15.852	15.851	0.01	220,684	229,595	231,153	2.48
2，5-二硝基酚	19.357	19.358	19.354	0.01	94,978	96,682	96,039	0.89
3-硝基酚	19.494	19.496	19.492	0.01	178,850	187,303	190,522	3.24
2，4-二硝基酚	19.997	19.998	19.995	0.01	71,060	71,782	72,466	0.97
4-硝基酚	20.345	20.347	20.343	0.01	154,186	158,795	162,027	2.48
2，6-二硝基酚	20.916	20.804	20.800	0.31	55,122	55,505	54,817	0.62
3-甲基-4-硝基酚	21.163	21.166	21.160	0.01	167,560	171,352	177,261	2.84
6-甲基-2，4-二硝基酚	21.622	21.623	21.62	0.01	120,410	123,443	123,260	1.38
2，6-二甲基-4-硝基酚	21.901	21.901	21.899	0.01	225,985	234,887	237,689	2.62

3. 结论

本文建立了12种硝基酚类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1150-2020的方法，采用色谱柱SH-I-5Sil MS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。

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文献贡献者

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