水中磺酰脲类农药的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

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应用领域 环保
检测样本 环境水（除海水）
检测项目
参考标准 HJ 1018-2019

本文建立 了 水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等 10种磺酰脲类农药 的 HPLC测定方法。参照 HJ 1018-2019色谱条件并进行优化 采用色谱柱 Shim-pack GIS C18或 ShimNex CS C18分析 上述 磺酰脲类农药 ，结果显示 10个化合物色谱峰 峰形对称， 相邻峰基线分离，满足标准要求。 此方法可为 水中 10种 磺酰脲类 农药 的检测提供参考 。

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配置单
方案详情

 

1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08）；

ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）

 

1.2 标准品溶液的制备


取市售10种磺酰脲类农药混合标准品适量，用水稀释至10 mg/L，作为标准品溶液。 

 

1.3 分析条件


柱温：40 ℃ 

检测波长：230 nm 

流速：1.2 mL/min 

进样量：10 μL 

流动相：A：磷酸水溶液（0.02%磷酸）；B：乙腈

梯度条件：

时间（min）

0 

20 

30 

33 

33.1 

40 

A（%）

70 

60 

30 

30 

70 

70 

B（%）

30 

40 

70 

70 

30 

30 

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准品溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6.250 mm；P/N：380-01230-01）

序号 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

烟嘧磺隆

10.067 

122332 

9994 

15155 

0.903 

-- 

2 

噻吩磺隆

13.659 

234159 

17223 

22744 

0.921 

10.418 

3 

甲磺隆

15.298 

338114 

23640 

25823 

0.924 

4.412 

4 

甲嘧磺隆

16.554 

342292 

23439 

28970 

0.938 

3.264 

5 

醚苯磺隆

17.259 

293566 

19059 

28599 

0.903 

1.768 

6 

氯磺隆

17.981 

343066 

23157 

33099 

0.947 

1.798 

7 

胺苯磺隆

19.498 

432177 

26366 

31895 

0.931 

3.648 

8 

苄嘧磺隆

25.558 

235021 

25909 

178310 

0.944 

17.852 

9 

吡嘧磺隆

28.563 

246191 

35693 

384450 

0.967 

14.098 

10 

氯嘧磺隆

29.278 

277430 

43311 

467132 

0.968 

4.021 

重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）


烟嘧磺隆

10.067 

10.031 

10.028 

0.22 

122332 

123746 

122733 

0.59 

噻吩磺隆

13.659 

13.613 

13.609 

0.20 

234159 

234433 

233995 

0.09 

甲磺隆

15.298 

15.25 

15.243 

0.20 

338114 

338967 

338011 

0.16 

甲嘧磺隆

16.554 

16.511 

16.504 

0.16 

342292 

344034 

343174 

0.25 

醚苯磺隆

17.259 

17.211 

17.202 

0.18 

293566 

294465 

293513 

0.18 

氯磺隆

17.981 

17.934 

17.922 

0.17 

343066 

343003 

342839 

0.03 

胺苯磺隆

19.498 

19.454 

19.441 

0.15 

432177 

433901 

433075 

0.20 

苄嘧磺隆

25.558 

25.543 

25.53 

0.05 

235021 

234964 

234779 

0.05 

吡嘧磺隆

28.563 

28.554 

28.54 

0.04 

246191 

246383 

245880 

0.10 

氯嘧磺隆

29.278 

29.27 

29.257 

0.04 

277430 

276995 

276654 

0.14 

2.2 色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6.250 mm；P/N：227-30106-08）

序号 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

烟嘧磺隆

10.074 

120678 

9996 

15519 

0.928 

-- 

2 

噻吩磺隆

14.099 

247848 

18017 

23643 

0.956 

11.663 

3 

甲磺隆

15.845 

358213 

24740 

26869 

0.955 

4.635 

4 

甲嘧磺隆

17.061 

351679 

23630 

29353 

0.959 

3.096 

5 

醚苯磺隆

17.855 

307571 

20014 

30189 

0.946 

1.962 

6 

氯磺隆

18.608 

360552 

23763 

33647 

0.969 

1.845 

7 

胺苯磺隆

20.067 

455528 

27345 

32491 

0.956 

3.427 

8 

苄嘧磺隆

25.738 

243890 

27360 

187096 

0.963 

16.6 

9 

吡嘧磺隆

28.788 

247410 

34858 

366485 

0.976 

14.245 

10 

氯嘧磺隆

29.447 

285362 

42910 

437483 

0.974 

3.578 

重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）


烟嘧磺隆

10.074 

10.059 

10.095 

0.18 

120678 

119682 

121960 

0.95 

噻吩磺隆

14.099 

14.085 

14.119 

0.12 

247848 

244070 

244333 

0.86 

甲磺隆

15.845 

15.829 

15.865 

0.11 

358213 

355160 

364385 

1.31 

甲嘧磺隆

17.061 

17.044 

17.08 

0.11 

351679 

348615 

359678 

1.62 

醚苯磺隆

17.855 

17.837 

17.875 

0.11 

307571 

303854 

316090 

0.61 

氯磺隆

18.608 

18.586 

18.632 

0.12 

360552 

358316 

364811 

0.91 

胺苯磺隆

20.067 

20.045 

20.088 

0.11 

455528 

452498 

464798 

1.40 

苄嘧磺隆

25.738 

25.723 

25.745 

0.04 

243890 

242544 

246319 

0.78 

吡嘧磺隆

28.788 

28.775 

28.79 

0.03 

247410 

246096 

249305 

0.65 

氯嘧磺隆

29.447 

29.435 

29.448 

0.02 

285362 

283663 

287822 

0.73 

3. 结论

本文建立了水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10 种磺酰脲类农药的HPLC测定方法。参照HJ 1018-2019方法，采用色谱柱Shim-pack GIS C18或ShimNex CS C18分析上述磺酰脲类农药，结果显示，10个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为水中10种磺酰脲类农药的检测提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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