方案摘要
方案下载| 应用领域 | 环保 |
| 检测样本 | 环境水（除海水） |
| 检测项目 | 有机污染物>硫醇/硫醚类化合物 |
| 参考标准 | 国标 HJ 1183-2021 |
本文建立了 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定 的 方法 。参照 国标 HJ 1183-2021方法 采用岛津 SHIMSEN Styra C18以及 SHIMSEN Styra HLB固相萃取小柱 对 水 进行净化 Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱进行 分离， 采用岛津液相色谱 -质谱联用仪 LCMS-8060NX进行检测分析 。对 水空白样品 进行 2.0 μg/L加标 ，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 71.91%- RSD为 2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。该方法 可 为 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量 的 测定 提供参考。
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；
色谱柱：Shim-pack Velox Biphenyl（2.7 μm，4.6×150 mm；P/N：227-32017-04）；
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra C18（500mg/6mL，P/N：380-00872-02）；
SHIMSEN Styra HLB （500mg/6mL，P/N：380-00197-02）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 分析条件
UHPLC条件：
色谱柱：Shim-pack Velox Biphenyl（2.7 μm，4.6×150 mm；P/N：227-32017-04）
流速：0.6 mL/min；
进样量：5 μL（CO-injection，20 μL水）
柱温：30 ℃
流动相：A：5 mmol/L 甲酸铵溶液
B：5 mmol/L 甲酸铵甲醇溶液
梯度洗脱程序如下：
时间(Min) | 0 | 1 | 3 | 4.5 | 8.5 | 8.6 | 11 |
A(%) | 95 | 60 | 15 | 5 | 5 | 95 | 95 |
B(%) | 5 | 40 | 85 | 95 | 95 | 5 | 5 |
质谱条件：
离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测（MRM）
碰撞气：氩气加热气：干燥空气10 L/min
雾化气：氮气3 L/min 干燥气：氮气10 L/min
接口温度：300℃DL温度：150 ℃
加热模块温度：400 ℃
各化合物MRM参数见下表
序号 | 化合物 | 前体离子 | 产物离子 | Q1 Pre Bias | CE | Q3 Pre Bias |
1 | 甲胺磷 | 142.0 | 93.9 | -10 | -14 | -24 |
142.0 | 124.9 | -17 | -15 | -25 | ||
2 | 甲胺磷-d6 | 148.0 | 97.1 | -11 | -16 | -22 |
148.0 | 130.9 | -11 | -18 | -26 | ||
3 | 乙酰甲胺磷 | 184.0 | 142.9 | -20 | -9 | -30 |
184.0 | 95.0 | -10 | -23 | -22 | ||
4 | 氧化乐果 | 214.0 | 183.0 | -11 | -9 | -15 |
214.0 | 154.9 | -11 | -16 | -19 | ||
5 | 氧化乐果-d6 | 220.2 | 188.9 | -11 | -11 | -16 |
220.2 | 161.0 | -12 | -16 | -19 | ||
6 | 辛硫磷 | 299.1 | 77.0 | -15 | -29 | -19 |
299.1 | 129.0 | -15 | -11 | -29 | ||
7 | 辛硫磷-d5 | 303.8 | 82.2 | -22 | -29 | -18 |
303.8 | 134.0 | -16 | -10 | -29 |
1.3 样品前处理
辛硫磷的净化：SHIMSEN Styra C18（500 mg/6 mL）
依次加10 mL甲醇，10 mL水，弃去流出液；取5.0 mL样品上样，以约3 mL/min（约1滴/秒）的流速通过C18小柱，接收上样流出液1，待用下述SHIMSEN Styra HLB小柱净化；抽干小柱15 min；
10 mL乙腈-乙酸乙酯混合溶液（1：4）洗脱，收集洗脱液1。净化流程图见图1：
甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷的净化：SHIMSEN Styra HLB（500 mg/6 mL）
依次加10 mL甲醇，10 mL水，弃去流出液；取上述上样流出液1上样，以约3 mL/min（约1滴/秒）的流速通过HLB小柱，弃去流出液；抽干小柱15 min；10 mL甲醇洗脱，收集洗脱液2。合并上述洗脱液1和洗脱液2，减压浓缩至近干，用乙腈-水混合溶液（1：1）定容至5.0 ml。经0.22 μm微孔滤膜过滤后，取1.0 mL滤液于棕色样品瓶中，加入10.0 μL内标使用液，混匀，供LC-MS/MS分析。净化流程图见图2：
2. 实验结果及讨论2.1 标准品的MRM色谱图
2.2 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的LC-MS/MS检测添加回收结果
水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品MRM谱图（浓度：2 ng/mL）
将水空白样品进行2.0 μg/L加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为71.91%-117.12%，RSD为2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。各化合物回收率及RSD数据见下表：
序号 | 化合物 | 添加水平 (2.0 μg/L, n=3) | |
平均回收率 | RSD | ||
1 | 甲胺磷 | 103.69% | 3.35% |
2 | 乙酰甲胺磷 | 90.59% | 7.07% |
3 | 氧化乐果 | 103.14% | 2.22% |
4 | 辛硫磷 | 71.91% | 7.54% |
3. 结论
本文建立了水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定的方法。参照国标HJ 1183-2021方法，采用岛津SHIMSEN Styra C18以及SHIMSEN Styra HLB固相萃取小柱对水进行净化，Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对水空白样品进行2.0 μg/L加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为71.91%-103.69%，RSD为2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。该方法可为水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定提供参考。
文献贡献者
7种苯氧羧酸类农药的测定
药用辅料乳糖的测定
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
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