化妆品中9种四环素类抗生素的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

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应用领域 化妆品
检测样本 美容/修饰类化妆品
检测项目
参考标准 国标 GB/T 24800.1-2009

本文建立了 9种 四环素类抗生素 的 HPLC分析 方法。结果表明， 参 照 化妆品 国标 GB/T 24800.1-2009中色谱条件 并对其优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 9种 四环素类抗生素 9个化合物的 峰形良好 分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 9种 四环素类抗生素HPLC分析 提供参考。

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 1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

 1.2 混合对照品溶液的配制

取9种四环素类抗生素对照品母液适量，加甲醇稀释制成每l L各含50 mg的混合溶液，即得。

 1.3 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01） 

柱温：25 ℃ 

检测波长：270/350 nm 

流速：1.0 mL/min 

进样量：10 μL 

流动相：A：0.01 M草酸溶液B：甲醇-乙腈（1：3）

时间（Min）

0 

3 

6 

12 

12.1 

22 

A（%）

78 

63 

63 

40 

78 

78 

B（%）

22 

37 

37 

60 

22 

22 

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：

序号* 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

二甲胺四环素 

3.960 

500700 

71124 

6593 

0.718 

-- 

2 

土霉素 

6.656 

973549 

123163 

14190 

1.085 

12.879 

3 

四环素 

7.463 

1175537 

207475 

30667 

1.099 

4.097 

4 

去甲基金霉素 

8.378 

1238679 

235702 

49129 

1.152 

5.691 

5 

金霉素 

9.287 

972749 

170315 

47569 

1.070 

5.649 

6 

美他环素 

9.727 

1172642 

192458 

46628 

1.117 

2.513 

7 

多西环素 

10.217 

970761 

146504 

45356 

1.108 

2.635 

8 

差向脱水四环素 

10.538 

3257436 

459547 

42433 

1.201 

1.619 

9 

脱水四环素 

12.385 

3791923 

391828 

34257 

1.198 

7.822 

*以上色谱参数是在270 nm下的数值

重现性（n=3）

对照品溶液重现性（270 nm）

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1

数据2

数据3

RSD（%）

数据1

数据2

数据3

RSD（%）


二甲胺四环素 

3.960 

3.962 

3.960 

0.03 

500563 

501318 

500700 

0.08 

土霉素 

6.634 

6.651 

6.656 

0.17 

977668 

979684 

973549 

0.32 

四环素 

7.446 

7.46 

7.463 

0.12 

1179302 

1180591 

1175537 

0.22 

去甲基金霉素 

8.363 

8.377 

8.378 

0.10 

1238205 

1241108 

1238679 

0.13 

金霉素 

9.266 

9.284 

9.287 

0.12 

972935 

974169 

972749 

0.08 

美他环素 

9.704 

9.724 

9.727 

0.13 

1172852 

1175371 

1172642 

0.13 

多西环素 

10.189 

10.213 

10.217 

0.15 

970195 

972442 

970761 

0.12 

差向脱水四环素 

10.506 

10.533 

10.538 

0.16 

3256050 

3262973 

3257436 

0.11 

脱水四环素 

12.337 

12.375 

12.385 

0.20 

3795030 

3796712 

3791923 

0.06 

3. 结论

本文建立了9种四环素类抗生素的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品国标GB/T 24800.1-2009中色谱条件并对其优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析9种四环素类抗生素，9个化合物的峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中9种四环素类抗生素HPLC分析提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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