化妆品中酸性橙11等14种着色剂的测定

2024/04/16   下载量： 1 次

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应用领域 化妆品
检测样本 美容/修饰类化妆品
检测项目
参考标准 /

本文建立了 化妆品 中 酸性橙 11等 14种 着色剂 的 HPLC测定方法 。 采用色谱柱 ShimNex UP C18分析 酸性橙 11等 14种 着色剂 ，结果显示 14个化合物色谱峰 峰形对称， 相邻峰基线分离，满足要求。此方法可为 化妆品中酸性橙 11等 14种 着色剂 的检测提供参考 。

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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-2040高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

 

1.2 对照品溶液的制备1.2.1 单标溶液的配制：



取各着色剂标准物质适量于棕色容量瓶中，碱性紫14、碱性蓝26、酸性紫9、食品橙3、酸性橙11、溶剂黄29，加甲醇定容至刻度，配成浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液；颜料红4、溶剂黄33、溶剂紫13、溶剂绿3、颜料红83、溶剂红3，加四氢呋喃定容至刻度，配成浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液；颜料红63、颜料红64，加二甲基亚砜定容至刻度，配成浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液。

 

1.2.2 混合标准溶液的配制：



分别取上述各单标溶液适量，用甲醇四氢呋喃混合溶液（甲醇：四氢呋喃=3：2）稀释得混合标准系列溶液，使得碱性紫14、碱性蓝26、颜料红4、溶剂黄33、溶剂紫13、酸性紫9、食品橙3浓度为10 μg/mL，酸性橙11、溶剂黄29、溶剂绿3、颜料红63浓度为20 μg/mL，

1.3 分析条件


颜料红64、颜料红83、溶剂红3 浓度为50 μg/mL，混合标准系列溶液应临用现配。

色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）

柱温：40℃

检测波长：250 nm；400 nm；485 nm；530 nm；620 nm 

流速：0.8 mL/min 

进样量：5 μL 

流动相：A：甲醇；B：乙腈；C：0.02 mol/L 乙酸铵溶液（pH=6.0）

梯度条件：

时间（min）

0 

7 

15 

17 

26 

37 

38 

53 

A（%）

15 

35 

40 

15 

0 

0 

15 

15 

B（%）

15 

25 

20 

45 

100 

100 

15 

15 

C（%）

70 

40 

40 

40 

0 

0 

70 

70 


2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液色谱图如下：

混合标准溶液（250nm）

说明：溶剂黄29 和未知杂质没有分开，是因为混标不纯含有未知杂质导致，并非是峰形不好或与其它已知成分分离度不好。

序号 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

颜料红83 

14.479 

2438614 

229741 

51915 

1.152 

--

2 

溶剂黄29 

27.811 

413625 

62915 

652970 

0.742 

--

3 

溶剂紫13 

31.420 

532315 

78515 

561767 

1.062 

--

4 

溶剂绿3 

36.140 

381043 

34810 

275861 

1.009 

--

混合标准品溶液（400nm）

序号 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

食品橙3 

22.173 

476376 

72295 

253124 

1.043 

--

2 

溶剂黄33 

22.790 

132512 

20539 

276907 

1.049 

--

3 

溶剂红3 

26.998 

689093 

148325 

735773 

1.061 

--

混合标准溶液（485nm）

序号 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

酸性橙11 

5.650 

610394 

133747 

39051 

1.041 

--

2 

颜料红63 

12.046 

121075 

17195 

67310 

1.071 

--

3 

颜料红64 

16.404 

275948 

22719 

41382 

1.081 

--

4 

颜料红4 

29.187 

173825 

37412 

867432 

1.065 

--

混合标准溶液（530nm）

序号 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

碱性紫14 

8.675 

554000 

83427 

38845 

0.972 

--

2 

酸性紫9 

15.782 

244348 

18714 

34461 

1.022 

--

混合标准溶液（620nm）

序号 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

碱性蓝26 

25.570 

289119 

55684 

551563 

1.117 

--

重现性

对照品溶液重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）


酸性橙11 

5.650 

5.654 

5.608 

0.45 

610394 

612177 

613110 

0.23 

碱性紫14 

8.675 

8.661 

8.696 

0.20 

554000 

556622 

553431 

0.31 

颜料红63 

12.046 

12.047 

11.969 

0.37 

121075 

121658 

121663 

0.28 

颜料红83 

14.479 

14.555 

14.433 

0.43 

2438614 

2391573 

2387797 

1.18 

酸性紫9 

15.782 

15.718 

15.921 

0.66 

244348 

240036 

245405 

1.17 

颜料红64 

16.404 

16.503 

16.307 

0.60 

275948 

271709 

273420 

0.78 

食品橙3 

22.173 

22.261 

22.145 

0.27 

476376 

483759 

485024 

0.97 

溶剂黄33 

22.790 

22.884 

22.784 

0.25 

132512 

132661 

132425 

0.09 

碱性蓝26 

25.570 

25.659 

25.612 

0.17 

289119 

285486 

284639 

0.83 

溶剂红3 

26.998 

27.050 

26.990 

0.12 

689093 

695254 

694991 

0.50 

溶剂黄29 

27.811 

27.866 

27.799 

0.13 

413625 

413291 

414452 

0.14 

颜料红4 

29.187 

29.252 

29.178 

0.14 

173825 

175865 

173472 

0.74 

溶剂紫13 

31.420 

31.520 

31.416 

0.19 

532315 

531189 

536411 

0.52 

溶剂绿3 

36.140 

36.346 

36.174 

0.30 

381043 

390538 

386771 

1.24 

3. 结论

本文建立了化妆品中酸性橙11等14种着色剂的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex UP C18分析酸性橙11等14种着色剂，结果显示，14个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足要求。此方法可为化妆品中酸性橙11等14种着色剂的检测提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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