收样点

国家钨与稀土产品质量监督检验中心设于江西赣州市赣县经贸委的“国家钨与稀土质检中心收样点”近日成立。该中心由江西理工大学与江西赣州市共同组建。收样点成立后，一些企业的送检样品只要送到收样点即可，可为企业节省送样时间，提高效率。 　　据悉，江西省赣州市赣县辖区内钨、稀土等生产企业多，距离设在赣州经济技术开发区的国检中心路程较远，造成送样不便。了解到这一情况后，国家钨与稀土产品质量监督检验中心与赣县相关职能部门协调，在赣县经贸委的支持下，达成了设立收样点，共同服务企业的意向。 　　据了解，根据国家质检总局关于国家质检中心建设规划安排，同意由江西省质量技监局负责在赣州市产品质量技术监督检验所基础上筹建钨与稀土产品质量监督检验中心。国家钨与稀土产品质量监督检验中心建成后，将进一步提升赣州钨、稀土产业的核心竞争力，有力地推进钨和稀土产业做强、做大、做优，打造国际品牌，开拓国际市场，并对打造赣州市优势产业集群，促进赣州经济发展将起到重要作用。

临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相／气相)，也就是消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面张力的影响，所以样品不易收缩和损伤，此法所用的仪器结构不甚复杂，操作较为方便，所用的时间也不算长，一般约2h左右即可完成，所以，是最为常用的方法。 物质的临界点是1822年由Charles cagridde La Tour发现的。他将不同的液体分别装进玻璃试管并密封起来，然后一边转动一边加热，这时，他发现随着温度的升高，试管内的液相和气相之间的弯月面开始变得模糊起来，只有在试管冷却之后，弯月面才又重新出现。每种液体都存在某一温度，在这一温度时，液相的弯月面完全消失。 那么，弯月面的消失意味着什么呢?它意味着液相和气相之间的界面没有了，之所以出现这种现象，是因为在密封的容器里，液体受热膨胀，而气体本身被压缩，最后在某一特定的温度和压力下，液体由于膨胀，气体由于被压缩而使两者的密度相同，因而相互混合成一种均一的流体，原先存在它们之间的弯月面(即液面)就消失了，表面张力也自然消失了。因此，所谓临界点，就是指使物质的气态和液态两相之间达到相同密度，成为均一流体状态时的温度和压力的总称。此时的温度称临界温度；此时的压力称临界压力。 不同的物质都有其特定的临界点，一般用于扫描电镜样品临界点干燥的置换剂的临界温度和压力。如果在临界点进行干燥，由于表面张力消失就不会造成样品表面的损伤。但进行临界点干燥，需用专用的临界点干燥器。具体处理步骤如下： 固定脱水 按透射电镜常规制样方法进行。纯丙酮置换乙醇 如样品是用乙醇脱水的，在脱水至100％后，用纯丙酮置换15～20min。中间液处理 即在用丙酮置换乙醇后,用醋酸异戊酯(乙酸异戊B8)处理15-80min(也可以过夜)置换丙酶。由于醋酸异戊酯与液态二氧化碳能互溶，使液态二氧化碳容易渗入样品中。装样 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中，用滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯，然后连笼移入仪器的样品杯(高压容器)内，盖上盖并拧紧以防漏气。(注：在装样前，应先打开仪器电源，将温度调节设定在0℃处预冷10～15min，以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。注入液体二氧化碳 依次打开二氧化碳钢瓶排气阀和仪器的进气阀在0～10℃下，向样品杯注入液体二氧化碳。漂洗 当液体二氧化碳充至样品杯容积的50％(通过刻度尺观察，以液面超过样品笼为度)时，关闭仪器进气阀，静置15～20min，让醋酸异戊酯向液态二氧化碳中充分扩散，然后，打开仪器排气流量计阀门和进气阀门，让其边排气边充液10min左右，(让含有醋酸异戊酯的二氧化碳排出和充入新鲜的液态二氧化碳)再关闭排气阀；继续充入液体二氧化碳至样品杯的80％左右，关闭进液阀，停止充液。加温置换 将温度调节设定在20℃处经15～20min后，由于温度升高，杯内液体二氧化碳逐渐气化，因此，压力也随之上升至7000Pa左右，样品中的醋酸异戊酯将与二氧化碳充分置换。 气化 将温度旋钮调至临界温度以上(35～40℃)，此时随着温度升高，样品杯内的压力也逐渐增加，达到二氧化碳的临介点，界面也随之消失。当压力达到7134Pa时，经5min后，即可排气。排气 在保持温度不变的条件下(即不关电源)，打开流量计的排气阀门，以1.0～1.51／min的速度排气(速度慢些更好)。约经45～60min后，排气完毕，样品杯的压力下降到零，将温度调节至室温约5rain后，即可取出样品装台镀膜(若不能立即装台，应置于干燥器内保存)。临界点干燥的成败如何；与每一步的操作有很大关系，因此，操作时应注意以下事项： 在样品放进样品杯前，样品杯应预先冷却至0～10℃，因为温度过高，充入的液体二氧化碳会立即气化膨胀，压力增加，妨碍二氧化碳液体继续进入样品杯。样品不宜过湿，但也不能让其表面干涸，应在半干半湿时送入样品杯。因为过湿表明乙酸异戊脂太多会干燥后样品仍含有乙酸异戊脂，影响干燥效果。而过干又会因空气干燥而造成样品己变形，再进行临介点干燥也没有意义了。一次加入的样品不宜过多，以免带进过多的中间液，使样品干燥不完全，另外，样品过多使二氧化碳量充入不足而达不到临界点。充入液体二氧化碳的量要足。因为充液量不足，达不到临界值，起不到临界点干燥作用，一般充液量应达样品杯容积的2/3左右。在加温气化时，实际操作温度应超过临界值，以保证达到充分的临界状态。"开"、"闭"阀门时，动作要轻缓，尽量防止二氧化碳液对样品产生突然冲击而造成样品损伤。因此，样品笼的上下应垫上一层镜头纸或滤纸。排气速度也应尽量缓慢，一般放气时间应在．4Omin以上，有时也可以放气过夜或过中午。二氧化碳临界点干燥法除用液体二氧化碳外，也有用固体二氧化碳(干冰)作干燥介质的。与液体二氧化碳比较，固体二氧化碳有以下优点: 有利于微小样品的干燥，例如像玻璃片上的游离细胞，若用液体二氧化碳干燥，由于二氧化碳气体急剧地喷入样品杯内很可能使样品被吹掉，而用固体二氧化碳干燥，则完全没有这种危险。不需要用钢瓶，钢瓶很重，搬运麻烦；用固体二氧化碳时，有适当大小的保温瓶(如冰壶)就可以了，因此很方便。能保证二氧化碳装满样品室，即使用固体二氧化碳时，每次都能准确地放入足够酌量，而不会像使用液体二氧化碳时由于钢瓶中二氧化碳不足，充不进样品杯内，使样品干燥不完全而造成损伤。夏天使用方便 在使用液体二氧化碳时，若室温超过临界温度，液体二氧化碳难以从钢瓶进入样品室，而固体二氧化碳则不受室温高低的影响，即无论多热的天气也能放进足够量。不污染样品 使用液体时，往往由于钢瓶内有铁锈粉末充进样品杯而污染样品，而固体二氧化碳则无此种污染。 固体二氧化碳临界点干燥法除使用专门装置外，也可用任何一种液体临界点干燥器，不过由于液体临界点干燥器的样品室较小，操作起来不大方便。固体二氧化碳临界点干燥法的样品处理{固定、脱水等)与液体二氧化碳临界干燥法相同，所不同的是在于干燥时的具体操作。其操作步骤是：先将干冰用加热器切成样品杯容积大小的圆柱体(也可敲成碎块或粉末)，放于样品笼的顶部，盖好样品杯盖，然后加热到15℃，使干冰熔化成液体二氧化碳，这时干燥器内的压力上升，再加热到40C，使液体二氧化碳逐渐气化，压力继续上升达到临界值，几分钟后即可排气(温度不变)。当气体全部排出，压力回到零后，即取出样品，装台镀膜观察。

2018年10期的《食品安全质量检测学报》中刊登的，“馥郁香型白酒等级鉴别的研究”，文中提到了，建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法和主成分分析法对馥郁香型白酒等级鉴别的方法。该方法简单、快速,为馥郁香型白酒质量分级提供了一种新的途径。 赛默飞食品组学的工作流程可助力于食品掺假分析、食品溯源分析、食品类别分析，帮你去伪存真，还原食品最真实的模样。 食品掺假分析掺假蜂蜜中果葡糖浆分析 蜂蜜作为一种天然保健食品，在药用方向它既是一味中药也可用作药用辅料。但一直以来蜂蜜品牌繁多，掺假手段层出不穷，近几年常用的蜂蜜掺假方式中，利用果葡糖浆掺假形式最为普遍。 按照2015 版药典中增加了寡糖项（薄层色谱法），以下赛默飞针对不同品牌的蜂蜜样品加入果葡糖浆测定谱图：A品牌蜂蜜（点击查看大图） B品牌蜂蜜（点击查看大图） 结论本方法将药典中寡糖测定的薄层色谱法提升为高效液相色谱，灵敏度更高，测定结果，更准确。实验采用通用型检测器Corona Veo RS 进行测定，使用其阀切换功能将高浓度的单糖切换到废液，只测定聚合度大于等于5 的寡糖，避免了高浓度的糖污染检测器。对于不带阀的常规Corona Veo 检测器可以外置一个阀来实现该功能。CAD 操作简单，灵敏度高，稳定性好，适用于单糖和寡糖的检测。 食品溯源分析威士忌酒进行化学轮廓描绘和示差分析 威士忌酒是一种常见的烈性酒。由于威士忌酒零售价格普遍较高，市面上充斥着大量伪劣商品。最普遍的一种方式是讲威士忌酒的主要已知化学成分加入某种低价烈酒中，以“人造产品”冒充威士忌；另一种造假就是以次充好，夸大威士忌陈酿的年数。气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）被广泛用于的威士忌酒表征分析，能非常有效地帮助实现酒中挥发性和半挥发性化学成分的鉴定。同时，利用 Thermo Scientific™ Q Exactive™ GC 混合四极杆-Orbitrap™ 质谱仪出色的分析表现来对不同产地、年份、和类型的威士忌酒进行轮廓描绘分析。下图总结了达成这些目标所需的工作流程。（点击查看大图） 食品类别分析在白酒香型鉴别中的应用 白酒在中国有着悠久的生产历史, 是我国优秀而宝贵的民族遗产，与白兰地、威士忌、伏特加、朗姆酒、金酒并列为世界 6 大蒸馏酒。我国固态发酵白酒质量的影响因素很多, 每个生产批次所产酒的酒质是不一致的。为了统一达到本品所固有的各种微量成分和它们之间适宜的比例, 就必须进行勾兑。 经过勾兑后的成品白酒, 具有其固定的化学成分组成以及这些成分之间的固定量比关系, 从而形成各自不同的香型和风味。目前对白酒香气成分的分析多采用 GC 或 GC/MS 的方法。而对于香型的鉴定，主要依靠品酒师的感官鉴别。该方法简单快捷，但对人员要求较高，且较为主观。也有采用电子舌技术对不同香型的白酒进行区分，但电子舌技术尚有待进一步发展且通用性较差。本实验采用超高效液相色谱（UHPLC）和基于 Orbitrap 高分辨质谱技术的 Q Exactive 台式质谱仪，结合组学分析软件 SIEVE 和统计学软件 SIMCA 对不同香型的白酒进行了组学研究，利用多元统计分析建立了一种快速、准确、客观地鉴别白酒香型的新方法，并对找到的标志物进行了鉴定。基于组学分析方法的全流程解决方案（点击查看大图） 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯