李翠萍

p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 去年下半年，国标委发布了《质谱仪通用规范》国家标准。今年2月1日，该标准将正式开始实施。作为我国质谱行业首个通用规范，该国家标准的出台能否改善行业秩序，起到引领质谱产业健康发展的作用?在该标准即将正式实施之际，仪器信息网特别邀请该标准起草人之一、军事科学院防化研究院李翠萍高级工程师为大家解读该标准内容。 /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/438e883b-bb98-49d4-93bc-1b75929e28a7.jpg" title=" 0.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " /span strong 军事科学院防化研究院高级工程师 李翠萍 /strong /p p 　　首先很高兴并感谢仪器信息网的邀请，下面我将对GJ/T33864-2017《质谱仪通用规范》的制定的背景、意义和主要内容进行解读。作为标准的起草人之一，我主要参加了该规范中起草稿的讨论和修改工作，重点参与了分类、要求和检验方法等内容的起草，由于我本人主要从事移动式质谱仪器的应用和研发，对实验室高端质谱应用较少，认知水平有限，不妥之处敬请国内同行指正。 /p p 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 制定标准的背景和意义 /strong /span /p p 　　质谱仪作为一种物质最基本的分析手段，其应用覆盖了环境科学、生命科学、医疗卫生、食品安全、公共安全等多个重要领域。在我国质谱仪的年采购量已达到几千台，总金额达到几十亿元，我国很多重要部门和行业的实验室都配备了质谱仪，质谱仪产品的性能和技术状态直接影响着全社会和国民经济领域的各个方面。但由于我国的质谱仪制造水平相对较低，大部分质谱仪产品主要依靠进口。近年来，随着我国科技的飞速发展以及国家和企业对质谱仪等科学仪器的投入力度的加大，国产质谱仪在中低端市场已经逐步打破了国外的垄断，占据了一定的市场份额 同时用于生命科学等领域的高端质谱仪研发和产业化也正呈现出快速发展的势头，尽管还有较长的路要走，但国产质谱仪产品的发展必将势不可挡。 /p p 　　与此同时，由于质谱仪种类多，不同原理的仪器有不同的性能和特点，应用的侧重点也不同，尽管国家也制定并颁布了不少以质谱仪为测试手段的国家或行业标准测试方法，但由于我国质谱仪器技术基础薄弱，制造水平相对较低，有关质谱仪器的校正、检验和验收方面的国家或行业标准相对较少。多年来，由于缺乏统一的标准和规范，质谱仪在研发、制造、检验和验收等过程中存在术语、性能指标、检验方法等诸多不规范、不统一等问题，容易引起歧义或争议。在质谱仪市场上，有的仪器厂商按照自己的标准进行定义和宣传，存在虚高产品性能指标或不提检验条件，只谈单一最优指标等问题，给购置、决策、检验和评定等环节造成误导和误判，给国家、部门、企业和用户造成不必要的经济损失和成本浪费。同时，由于无统一的验收标准和规范，在一定程度上导致了质谱仪行业和产业的过度宣传和无序竞争，严重制约了我国质谱仪器自主创新和产业发展，因此，制定我国质谱仪器的系列标准，需求十分迫切。《质谱仪通用规范》正是在这样的形势下，同时也是国内质谱仪器技术得到发展基础上提出并制定的。但在制定的过程中，我们还是遇到了很多困难，主要的困难是由于国内质谱仪器制造水平相对落后，尽管有很多应用标准，但关于仪器制造和验收等方面的标准基础十分薄弱，可参考和借鉴的依据较少。工作组的同志通过大量查阅资料、广泛征求意见，结合自身工作经验，经过多次研讨和认真修改，制定了该通用规范。通过规范质谱仪常用术语、分类、性能要求、检验条件、检验方法和检验规则，为质谱仪制造和使用过程中的调试、校准、验收等提供了统一依据，为国内质谱仪的快速发展提供了标准，也为今后制定质谱仪系列标准开了一个好头。该标准的制定是各类质谱仪系列标准制订工作的基础，对质谱仪器性能测定标准化工作具有重要的推动作用。相信随着我国质谱技术的不断发展，质谱仪标准也会得到不断完善、更新和发展，最终形成各类仪器的标准体系。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 标准制定中重点考虑的几方面内容 /span /strong /p p 　　该标准主要规定了适用范围、术语和定义、仪器分类、通用要求、检验方法、检验规则和标志、包装、运输以及贮存条件要求等六部分内容。下面对标准制定中重点考虑的几方面内容进行简要介绍。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1、适用范围 /span /p p 　　该标准作为通用规范，应当适用于各类质谱仪，包括单独使用的质谱仪和联用系统中作为检测器使用的质谱仪，色谱等样品前处理仪器或装置不包含在该标准中。由于考虑到协调一致和通用原则，检漏质谱仪和专用质谱仪等特殊用途的质谱仪也不含在该标准范围内。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 2、仪器分类 /span /p p 　　该标准首先将市场中常见的质谱仪按照使用场合和质量分析器进行分类，为以后制定其它质谱仪系列标准奠定了基础。目前市场上的质谱仪分类有很多,有的按照样品的种类分为有机质谱仪和无机质谱仪，有的按照应用场合分为实验室质谱仪和工业过程质谱仪，有的按照质量分析器分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、磁质谱仪、飞行时间质谱仪等，有的按照离子源分为电子轰击离子源质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、电喷雾质谱仪、基质辅助激光解析质谱仪等等。经过充分讨论和征求意见，多数专家赞同采用两种分类模式，即分别按使用场合和质量分析器进行分类。根据目前市场上出现的质谱仪按照使用场合分为实验室质谱仪、过程质谱仪和移动质谱仪，并分别进行了定义和规范，将在实验室环境中固定使用的质谱仪定义为实验质谱仪，将在现场固定位置连续监测的质谱仪定义为过程质谱仪，将移动过程中使用的质谱仪定义为移动质谱仪，如便携式质谱仪、车载质谱仪，避免了市场上出现的所谓车载质谱仪其实不过是移动实验室质谱仪，而非真正意义上的车载质谱仪 另外按质量分析器对目前市场上出现的主流质谱仪进行了分类，其他新型质量分析器及串联质谱仪参照本规范。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　3、质谱仪工作条件 /span /p p 　　有了质谱仪的分类后，就针对不同的应用场合规定了不同类型质谱仪的工作条件。在制定的过程中既考虑实际的使用环境，又考虑质谱仪的内部部件、运行状态等进行确定。如实验室环境温度按实验室标准为15℃-30℃，但质谱仪中大量使用的分子泵在环境温度达到30℃时，长期使用会发生保护性停机，实际上实验室用的质谱仪器均工作在空调房间内，经讨论将环境最高温度定为25℃ 根据多数工业场所的环境温度和仪器实际的技术水平，将工业工程质谱仪环境温度定为10℃-35℃，根据我国大部分地区的环境温度和仪器经过采取一定的技术措施能够达到的技术水平，将移动质谱仪的环境温度定为-10℃-40℃。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4、主要的性能指标要求和检验方法 /span /p p 　　该标准为通用规范，因而只考虑各类质谱仪通用的基础要求，除了环境条件外，不对分类仪器进行分别规范，详细规范应由分类质谱仪规范进行规定。另外，根据我国国情，在标准的制定中考虑到中低端质谱仪的技术水平和满足实际工作的需要，确定的是最低的性能指标要求，如质量准确性、稳定性等。下面具体解释主要指标和检验方法： /p p 　　(1)质量范围：为质谱仪可测量的最小和最大质荷比范围，是衡量质谱仪测量范围的基本指标。由于不同原理、不同应用的质谱仪质量范围不同，标准中没有详细规定具体的质量范围指标，但规定了检验方法。检验方法规定了实际可检测到的最小和最大离子峰的质荷比，因考虑到受标准物质的限制，允许有最大值的10%外延。 /p p 　　(2)质量准确性：为质谱仪实际测定的离子质荷比同标准值的偏差，是衡量质谱仪定性能力的基本指标。规范中根据三类不同应用场合的质量准确性要求，分别确定了最低须达到的指标和检验方法。如果仅采用某1个峰进行计算，不足以表征质谱仪在全质量范围内的性能(该方法是很多厂商喜欢使用的方法，容易引起误导或分歧)，因此，该标准中规定了要在仪器给定质量范围内的高、中、低端同时各选取至少1个质荷比的质谱峰进行质量准确性检验，才能客观地反映仪器实际的水平!当然，实际中如果有用户的样品离子只用到底端或中端，或高端部分质量范围，另当别论。 /p p 　　(3)质量稳定性：为衡量质谱仪长时间工作中质量轴方向的稳定性基本指标。规范中根据三类不同应用场合的稳定性时间要求，确定了最低须达到的稳定性指标和检验方法。检验方法中根据不同的时间要求，每隔1h测量至少一次质荷比，计算测量值与理论值之差的绝对值，取测量的最大值。 /p p 　　(4)质量分辨率：是衡量质谱仪分辨两个相邻峰的能力。考虑到单峰和双峰两种计算方法各有其适用性，规范规定都可以使用，要求在分辨率指标后面注明。在检验方法中要求在质谱仪全质量范围内对高、中、低端各选取1个质荷比的质谱峰进行测试和计算，客观反映质谱仪在全谱范围内的指标和仪器的实际水平。 /p p 　　(5)检测限：是衡量质谱仪器检测样品量的能力，有灵敏度、检测限、检出限、信噪比等多种表征方法，经讨论和征求意见认为检测限可作为通用要求，可真实反映质谱仪的检测能力。在检验方法中规定信噪比不低于3:1的进样量为检测限，也是质谱仪最低须满足的信噪比要求。 /p p style=" text-align: right " 作者：李翠萍 /p

新材料作为高新技术的基础和先导，应用范围非常广泛，是21世纪最重要和最具有发展潜力的领域。而新材料的研制与催化剂的使用是分不开的。大连化物所凝聚科学技术研究团队十几年的智慧和心血，研究的催化材料紫外拉曼光谱技术，破解了催化材料的若干关键技术难题，为突破国家建设急需、引领未来发展的关键材料和技术提供了重要技术支持。该成果也因此获得了2011年度国家自然科学二等奖。 　　催化材料紫外拉曼光谱技术研究的带头人李灿院士告诉记者，作为化学反应中不可替代的催化剂，贵金属在诸多领域发挥着重要的作用。但是稀缺资源的价格都很昂贵，这无疑是横亘在催化剂制造的一道难题。而紫外拉曼光谱技术正是破解这一难题的金钥匙。紫外拉曼光谱是一种无损伤、高灵敏度的测量技术，在物理、化学、生物学、矿物学、材料学、考古学和工业产品质量控制等领域中有着广泛的应用，是研究分子结构和组态、物质成分鉴定、结构分析的有力工具。 　　紫外拉曼光谱技术破解了世界催化材料发展瓶颈，解决了催化材料关键科学难题，实现了四大突破。一是利用紫外共振拉曼光谱技术解决了一系列重要分子筛材料中有关骨架金属活性中心的结构鉴定难题。建立了微孔和介孔分子筛骨架过渡金属杂原子活性中心鉴定的表征新方法，不仅可以大幅节约贵金属用量，而且单原子相对均一的催化环境有望实现化学反应的高选择性，减少副产物的出现，从而实现真正的绿色催化。 　　二是紫外拉曼光谱研究了金属氧化物催化材料表面物相结构问题，发现金属氧化物的表面与体相常常具有不同相结构，物相形成过程中表面和体相的相变表现不同步。在太阳能光催化材料研究中，发现表面物相结构和光催化活性有直接关联，提出了“表面异相结和异质结增强光催化活性”的概念。 　　三是发展了水热催化材料合成中的原位紫外拉曼光谱技术，观察到分子筛合成初期的分子碎片以及模板剂与分子碎片的相互作用形成的微孔结构，提出了分子筛初期形成的重要中间体决定最终分子筛结构的机理。他们的研究发展了表征催化材料的新方法，发现了催化材料合成的重要转化过程和活性中心中间物种，提出了催化材料合成的机理。 　　四是获得了具有与均相不对称催化相媲美的多相手性催化剂。该催化剂是一大类化合物——手性化合物的一种，而手性药物则是手性化合物中非常重要的一个分支。手性药物是指具有左旋或右旋对映体化学结构的单一对映体化合物，包括光学纯药品、光学纯农业化学品及其他光学纯产品与中间体。利用“手性”技术，人们可以有效地将药物中不起作用或有毒副作用的成分剔除，生产出具有单一定向结构的纯手性药物，从而让药物成分更纯，在治疗疾病时疗效更快、疗程更短。手性药物的研究目前已成为国际新药研究的新方向之一。在国际制药界，手性技术已被广泛应用到消化系统疾病、心血管疾病、癌症等领域新药研发中。 　　李灿院士告诉记者，1998年他们成功研制出我国第一台具有自主知识产权的紫外拉曼光谱仪，解决了国际拉曼光谱领域长期存在的荧光干扰问题，在国际上最早将其应用于催化及材料科学的研究。到2004年研究组研制成功紫外—可见全波段共振拉曼光谱议，使我国在拉曼光谱的催化表征研究走在世界前面。2008年，研究组与卓立汉光仪器公司合作，开始将紫外拉曼光谱仪产业化。2010年完成国家重大装备研制项目“深紫外拉曼光谱仪的研制”，获得世界上第一张激发波长低至177纳米的深紫外拉曼光谱。 　　李灿院士骄傲地告诉记者，在过去的10年间，紫外拉曼光谱已经在化学、物理和生命科学等诸多领域显示出巨大的优越性，成为一项重要的分子光谱技术。我国紫外拉曼光谱研究在国际上的领先地位，极大地促进了中国在这个领域的国际合作研究，大化所与国内外十余个研究机构实现技术合作。今后，紫外拉曼光谱仪技术在多家研究机构的推广应用，一定会有力推动我国新能源、节能环保、电动汽车、新材料等七大战略性新兴产业健康快速发展，一定会让更多的新材料、精细化工产业受益。

金秋九月，气候凉爽，景色宜人。在这美丽的季节，历史悠久的东北重镇沈阳迎来了第二十一届全国稀土催化学术会议。本届会议主题为“资源高效利用与环境污染控制”，来自全国近80家单位的两百多名代表参加了会议。上海舜宇恒平科学仪器有限公司（舜宇恒平仪器）应邀参加了本次会议。此次会议由中国稀土学会催化专业委员会主办、沈阳师范大学化学化工学院、能源与环境催化研究所等单位承办。会议全面展示了我国近年来在稀土催化材料以及稀土催化剂基础研究和工业应用方面所取得的最新成就，探讨了稀土催化领域所面临的机遇、挑战及未来发展方向，进一步促进和活跃了我国稀土催化以及相关领域的科学和技术的发展。 此次会议上，舜宇恒平仪器带来了SHP8400PMS-L在线质谱仪、UV2900双光束紫外可见分光光度计及AE触摸式彩屏电子分析天平等仪器。在两天会议期间，国内独家的SHP8400PMS-L在线质谱仪及多通道快速在线检测方案受到了广大与会学者老师的关注，专家教授与现场的工作人员就热分析、催化动态分析、化学吸附仪以及微型反应器等与在线质谱仪的联用技术进入了较为深入的探讨，同时对于舜宇恒平仪器满足客户个性化需求，进行仪器定制的服务方式表示出浓厚的兴趣。 舜宇恒平仪器将继续依托强大的在线与质谱技术基础以及本土化服务的优势，更加注重客户需求，根据实际应用条件，制造出更好的产品，帮助客户的新想法、新理念、新设计、新观点得以实现，以此来回馈新老客户对舜宇恒平仪器的关注与肯定。公司的市场营销和服务团队，会以更加饱满的热情为各位老师提供支持。会场气氛踊跃，此次会议非常成功。------------公司简介：上海舜宇恒平科学仪器有限公司专业从事科学仪器的开发、制造和销售。公司是上海市高新技术企业，上海市首批创新型企业、上海质谱仪器工程技术研究中心依托单位，中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长单位。公司通过了ISO9001国际质量保证体系的认证，全面实施SAP管理。已形成实验室分析、生物过程检测、精密称重等多个系统解决方案，拥有色谱、光谱、质谱、样品前处理、分析天平等多种科学仪器产品与技术，覆盖生物技术、环保、食品安全、制药、化学化工等众多应用领域。公司始终坚信“品质创造信赖，创新引领发展”，一直遵循 “共同创造”的核心理念，以先进的技术，优异的产品，过硬的质量和可靠的服务满足用户的专业需求。