中控分析

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  • 2012中国国际过程分析与控制学术会议成功召开
    仪器信息网讯 2012年8月22日,2012中国国际过程分析与控制学术会议(IPAC 2012)在上海落下帷幕。作为第23届中国国际测量控制与仪器仪表展览会(原名多国仪器仪表展览会)的同期活动,本次会议由中国仪器仪表学会主办,围绕过程分析与控制这个主题,邀请了国内外的10位专家学者作报告,吸引了200余名专业人士到会。仪器信息网作为支持媒体也参加了此次会议。 会议现场 金国藩院士致辞 吴幼华秘书长主持会议   会议开幕式上,金国藩院士到会致辞,开幕式由中国仪器仪表学会副理事长兼秘书长吴幼华先生主持。   金院士在致辞中表示:过程分析与控制技术综合交叉了过程工程、分析化学、控制工程、系统工程、分析测试仪器、信息科学、应用数学等学科内容,实现了将化学、物理和生物性质等多变量作为直接参量参与过程自动化生产控制的优化技术,对工业的安全生产、产品质量等发挥着重要作用。   上世纪末,美国国家科学基金会在华盛顿大学建立“过程分析化学中心” ( CPAC ),确立了以化学计量学为基础、大量采用新型在线分析仪器的过程质量控制方法的过程分析化学(Process Analytical Chemistry ,PAC) 的地位,作为分析化学新分支,成为过程自动化生产的组成部分。今天CPAC的原主任Prof. Mel Koch将通过远程的方式为大家介绍CPAC在推动此行技术发展上所作的重要贡献。   2004年,FDA 对过程分析技术发布了指导性文件,对PAT 的定义是“一个通过即时测量原料、过程中物料和过程本身的关键质量指标来实现设计、分析和生产控制的系统,目的是确保最终产品的质量”。   同时,(欧洲)德国测量与控制标准委员会(NAMUR)“分析方法”工作组的成员自20 世纪50 年代开始寻找仪表解决方案, 2006年联合德国化学会( GDCh) 和德国德西玛化学工程与生物技术协会(DECHEMA)共同召开EuroPACT,2008年、2011年已成功举办了2届,2014年将举办第三届。   由于PAT 的市场需求,使得原先在离线分析中不被重视的分析方法,例如近红外和拉曼技术,成为了研究的热点 最新的研究前沿,如太赫兹技术,也引起了PAT 研究者的浓厚兴趣。   希望中国仪器仪表学会为大家搭建的这个学术大平台,能为大家与国际领域专家的沟通交流提供更多的机会,为推动中国过程分析与控制技术的发展做出贡献。 江桂斌院士主持学术报告会 袁洪福教授主持学术报告会   简短的开幕式后进行的是大会学术报告,该环节由江桂斌院士、金钦汉教授、袁洪福教授共同主持。来自美国FDA、美国华盛顿大学、德国Reutlingen University、美国Brigham Young University、华东理工大学、浙江大学以及仪器厂商布鲁克、福斯等单位的专家学者就PAT相关技术的发展,拉曼光谱、近红外光谱等过程分析技术在药品、化工、生物发酵、饲料工业等工业上的应用发表了演讲,分享了他们在工业过程分析与控制方面的相关研究经验与成果。   美国FDA Wu huiquan博士   报告题目:Process Analytical Technology (PAT) and Quality-by-Design (QbD) for the 21st Century Pharmaceutical Regulatory Science   Wu huiquan博士的报告主题为制药监管领域的过程分析技术与质量设计。他首先介绍了PAT、QbD的相关概念及其对于制药监管的重要意义,然后重点阐述了美国FDA在这方面所作的工作及规划,最后分享了一些具体的实例。   他指出:PAT、QbD给制药技术的发展及相关生产工艺的发展带来了科学的方法,已经成为美国FDA大力提倡和鼓励的方法与技术,使得相关学科的发展拥有很多的机遇,同时也面临很多挑战。PAT、QbD的实施需要相关企业、学术机构、政府机构的通力合作才能落到实处。   Washington University Mel Koch教授(通过音频作报告)   报告题目:How the Center for Process Analysis and Control (CPAC)Supports Advances in Technology that Enable Process Understanding   Mel Koch教授通过音频作了报告,他在报告中介绍了CPAC相关情况,以及CPAC在PAT方面所作的工作。   CPAC已经成立了28年,汇集了来自化学、制药、石油、生物、材料、食品、仪器等各个领域的专家学者,专注于发展工业过程优化、可控以及质量提升的相关工具与技术,涉及光谱、色谱、核磁、传感器、流体化学与分析、过程控制等技术。   Mel Koch教授特别介绍了NeSSI(New Sampling Sensor Initiative)技术。NeSSI配备有许多微型分析器件,可以对许多工业领域的过程控制、过程优化、产品发展产生影响。   Reutlingen University Rudolf Kessler教授   报告题目:Multi-Modal Optical Spectroscopy – Integrating Knowledge and First Principles in Process Analytics and Hyperspectral Imaging for Robust Process Control   Rudolf Kessler教授介绍了如何在过程分析中的运用多模块光纤光谱仪区分多维度的信息。多模块光纤光谱仪不仅包含了紫外可见、近红外、拉曼等不同波段的光谱所包含的信息,而且包含了不同光学设置比如扩散反射和扩散传输的相关信息,应用在过程分析中,可以了解多维度的信息,更利于过程控制。   华东理工大学 程辉副教授   报告题目:Operation Optimization Technology for Complex Chemical Process   程辉副教授的报告主题是复杂化学过程中得操作优化技术。他在报告中概述了石化等化学工业的重要地位以及中国石化工业目前的发展概况,并介绍了先进过程控制技术(APC,Advanced Process Control)和实时优化技术(RTO,Real Time Optimization)的发展情况、面临的挑战以及未来的发展方向;最后程辉副教授介绍了相关应用案例。   华东理工大学 张嗣良教授   报告题目:Monitoring and Control Technique For The Complex Nature of a Bioreactor System   张嗣良教授在报告中介绍了他目前研究的复杂生物反应器系统的监测分析与控制技术。生物过程是利用细胞大规模培养来进行产品生产,培养过程中需要对温度、PH、溶氧等各种参数进行测量,根据所测的数据对各种条件进行优化。在这个过程中在线分析对生物过程有非常重要作用。   张教授也介绍了一些具体的应用实例以及他的课题组的研究成果,比如他与仪器厂商共同研制的可用于生物过程分析的过程质谱。   Brigham Young University Milton L. Lee教授   报告题目:New Gas Chromatography-Mass Spectrometry Technologies for On-Line Analysis   Milton L. Lee教授的报告主题是——可应用于在线分析的新型气质联用仪,他介绍了他与仪器厂商共同研制的GC-MS的原理、关键部件、性能及其在过程分析中的应用等相关信息。   浙江大学 金钦汉教授   报告题目:Some New Application of Microwave Technology to Process Analysis and Control   金钦汉教授介绍了微波技术在过程分析与控制领域的一些新应用。目前新发展起来的基于微波技术的实时分析技术主要有GMS、MPT-AES、UWB三种,金教授对这三种技术的原理、仪器性能以及目前应用情况分别进行了介绍。   Former Merck and GlaxoSmithKline Entrace Technology, USA Su-Chin Lo博士   报告题目:Process Analytical Technology (PAT) in Pharmaceutical Industry:from Process Understanding through Process Control   Su-Chin Lo博士的报告也是介绍PAT技术在制药工业的应用,但是与前面Wu huiquan博士不同的是,他的报告更多集中在PAT过程中的“工具”——在线分析仪器在制药领域中的具体应用。中红外光谱、近红外光谱、拉曼光谱、紫外可见光、质谱等技术都可以应用在工业生产过程中,需根据生产过程特点选择不同种类的仪器。   此外,布鲁克、福斯等仪器公司的应用专家也到场分别介绍了近红外技术在食品、饲料等工业的过程分析中的应用。   布鲁克公司 André Kok博士   报告题目:FT-NIR Technology for Process Control and Monitoring   福斯中国 Zhao Wushan先生   报告题目:The Application of NIR in Feed Industry , Lab and Process in Line
  • 2013中国国际过程分析与控制学术大会召开
    2013中国国际过程分析与控制学术大会现场   2013年8月28日-8月29日,2013中国国际过程分析与控制学术大会(IPAC 2013)在北京皇家大饭店召开,100多位来自国内外的专家学者、企业代表及业内人士参加了本次学术大会。 会议主持人:上海理工大学庄松林院士 会议主持人:天津大学曾周末教授   8月28日上午的会议由上海理工大学庄松林院士及天津大学曾周末教授主持。 BAM联邦材料研究与测试研究所Michael Maiwald博士   BAM联邦材料研究与测试研究所Michael Maiwald博士应邀做了题为《高分辨率在线核磁共振技术在过程分析中的应用》的报告。报告指出,由于其他分析方法在分化复杂流体混合物上的不足,在线核磁共振光谱技术正以其极端特异性成为分析挑战性化合物的方法。核磁共振光谱能够提供提供有价值的化学结构信息,以及复杂反应中准确的定量。而且核磁共振光谱在大多数情况下无需校准,并且可提供提升压力,防止沸腾或其他研究条件下的解决方案。报告还讨论了数种应用。 加拿大英属哥伦比亚大学EdwardR. Grant教授   加拿大英属哥伦比亚大学EdwardR. Grant教授做了题为《应用拉曼光谱技术进行复合材料分类》的报告。报告称自发拉曼散射能够在很少或完全没有样品制备的情况下在液体或固体物质中产生快速而显著的反应,因此可通过特有的和可重现的振动光谱来表征复杂的材料。而样品中的成分变化也会引起光谱强度成比例的变化。当一组样品由不同的元素组成时,会由于对拉曼散射的响应而产生一个不相关的光谱差异,会让特征标签变得模糊并且使分类模型混乱,需要通过实验方法,提高信号信噪比和数据处理策略,以放大光谱区分。报告中还讲述了橄榄油与混合糖溶液的多变量模型光谱分类方法。 美国南加州大学秦泗钊教授   美国南加州大学秦泗钊教授做了题为《多级数据驱动过程化学计量学&mdash &mdash 过程数据分析》的报告。报告以代表性的案例介绍了在大规模和复杂性工业生产过程中,多层次的优化和控制对高效运作的必要性,并且分析了在软硬件故障方面进一步的诊断方法等应用案例。报告介绍了通过基于多源大数据和多层次数据驱动的过程监控,使用多元统计方法来获取和使用实时数据,对操作过程提供监控,检测、诊断,并根据需要,对不正常的操作实施适当的调整。 湖南大学陈增萍教授   湖南大学陈增萍教授做了题为《过程光谱分析技术:从复杂光谱数据中获取准确定量信息》的报告,报告对复杂过程原位实时光谱定量分析中存在的谱带重叠、缺乏选择性、光谱信息复杂、建模需要大量资源与时间又很容易产生偏差导致模型失效等问题进行全面细致的讨论,结合研究成果提出了用于解决复杂体系原位实时光谱定量分析的新型化学计量学理论和方法,并介绍了这些理论和方法在多个复杂体系原位实时光谱分析中的实际应用。 浙江大学瞿海斌教授   浙江大学瞿海斌教授做了题为《现代中药研制过程中PAT技术的应用》的报告。报告指出,PAT及QbD的先进技术理念显著提高了药品质量控制水平,也使得国际制药巨头纷纷响应实施并不断推进,成为制药技术发展的一个重要方向。在中药研发和生产过程中使用PAT/QbD,可促进对中药生产工艺甚至单元操作的科学理解,通过保证每一步生产工艺的质量来确保最终产品的质量,而不仅仅是对最终产品的质量进行测试。对PAT/QbD在中药领域的研究进展,报告也进行了诸多介绍。   8月28日下午,会议代表在一同参观过程分析应用示范展区后继续举行会议,下午的会议由北京化工大学王建林教授主持。   华南理工大学王学重教授做了题为《医药和精细化工产品结晶工艺的过程分析技术(PAT)和模拟、优化控制》的报告。报告主要介绍了医药和精细化工产品结晶工艺过程中过程分析技术的研究应用,以及PAT和基于过程粒数横算模型的过程模拟优化相结合从而实现晶体形状分部和尺寸分布的闭环控制,并介绍了新开发的三维成像技术在线测量晶体生长过程中的三维形状和尺寸,以及红外、近红外、超声和动态光散射等的应用,红外和近红外建模的化学统计学方法。   美国默克大药厂孙蕾博士做了题为《支持质量源于设计(QbD)的药物反应过程和纯化步骤的过程分析技术(PAT)》的报告。据介绍,过程分析技术(PAT)在默克已成为制造高品质的医药产品的重要组成部分。PAT已用于配套工艺开发和规模化,以及实现设计的控制策略。报告展示了如何在过程控制中将PAT应用于活性药物成分(API)的一种新的化学过程。在反应工序中应用了在线FTIR监测的关键物种反应和转化反应的进行,以达到较高的生产效率和减少杂质。   布鲁克光谱仪器公司近红外&过程分析经理赵丽丽博士做了题为《傅里叶变换近红外技术在制药行业中的应用》的报告,报告主要介绍了近红外技术在整个药物生产流程中从原辅料鉴别、干燥过程、制粒过程、混合均匀度的控制以及API生产过程中的监控等。   波通瑞华科学仪器北京有限公司经理倪勇做了题为《近红外在线分析技术在粮油深加工行业的发展与应用》的报告,报告介绍了近红外分析技术在国内外粮油深加工领域的应用,以典型的固定光栅二极管阵列技术为例介绍了在线分析仪的安装、样品收集、建模、准确性验证、数据流等与应用相关的因素,讨论了近红外在线应用的技术关键点和解决方案。   8月29日,大会在两个分会场继续进行,分会场的会议以生物制药应用、石油化工应用及过程分析与控制新技术三个领域为专题,共有20多个相关学术报告。
  • 核磁、质谱等多种分析技术在中药质量控制中的应用
    p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 中药发展几千年,如今已在世界各地广泛使用。近年来,随着人们用药安全意识的普遍提升,中药质量标准不一致、临床安全性及有效性的不稳定性和不确定性越来越受到被行业内外诟病。而各种分析技术的快速发展,极大的推动了中药质量控制的进步。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 479px height: 319px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/4911cd41-6d52-40c3-9a89-e2bfe9cd7bdd.jpg" title=" 微信截图_20190604225110.png" alt=" 微信截图_20190604225110.png" width=" 479" height=" 319" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在上一篇文章 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190531/486312.shtml" target=" _self" 《中药质量控制中的科学仪器——色谱、光谱篇》 /a 中,小编对中药质量控制中应用到的色谱和光谱技术及相关仪器进行了梳理盘点,本文中,将从核磁共振波谱技术、质谱及其联用技术和DNA分子标记技术等几种重要分析技术进行梳理。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 中药质量控制之核磁共振波谱 /span /strong /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 核磁共振最主要的应用是通过物理方法测定化合物的分子结构,而中药有效性的物质基础研究是中药质量控制中的重要环节。利用核磁共振技术能够获得中药中有效成分的化学结构。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 除单独利用核磁共振技术,HPLC-NMR联用技术也被应用到中药质量控制中。通过该联用技术,能够实现色谱分离和波谱结构鉴定连续进行,避免了传统分析方法中,先分离纯化再进行鉴定从而浪费时间及人力物力的问题。 /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 556" style=" border-collapse:collapse" tbody tr style=" height:35px" class=" firstRow" td width=" 100" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 技术类型 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 140" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 技术原理 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 100" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 应用方向 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 215" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 35" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 应用举例 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:144px" td width=" 100" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:center vertical-align:middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/43.html" target=" _self" span style=" font-size: 15px font-family: 宋体, SimSun " NMR技术 /span /a /p /td td width=" 140" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:left vertical-align:middle" span style=" font-family: 宋体, SimSun " span style=" font-size: 15px font-family: 宋体 " 通过化学位移值、谱峰多重性 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 15px " 、偶合常数值、谱峰相对强度和在各种二维谱及多维谱中呈现的相关峰,提供分子中原子的连接方式 & nbsp 、空间的相对取向等定性的结构信息。 /span /span /p /td td width=" 100" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:left vertical-align:middle" span style=" font-size:15px font-family:宋体" ( span 1 /span )结合其他分析手段如质谱对化合物进行定性分析 span br/ & nbsp /span ( span 2 /span ) span 1H /span 核磁共振波谱适用于定量分析 /span /p /td td width=" 215" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 144" p style=" text-align:left vertical-align:middle" span style=" font-size:15px font-family:宋体" ( span 1 /span )崖藤生物碱的碳谱和氢谱全归属 span br/ & nbsp /span ( span 2 /span )预测青蒿素分子的核磁共振碳谱和氢谱 span br/ & nbsp /span ( span 3 /span )根据有无原小檗碱型生物碱的特征峰,鉴别黄连与黄连伪品 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中药质量控制之质谱及其联用技术 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 质谱主要用于分析鉴定天然产物中提取的化合物,有机质谱能够给出有机化合物的分子量、分子式及碎片离子裂解方式和有机分子结构类型规律等信息。因质谱及其联用技术在物质化学结构鉴方面功能强大,被广泛应用于多种中药材的质量控制中。 /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 556" style=" border-collapse:collapse" tbody tr style=" height:36px" class=" firstRow" td width=" 96" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:宋体 color:black" 联用技术类型 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 236" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:宋体 color:black" 技术简介 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 224" nowrap=" " style=" background: rgb(220, 230, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:宋体 color:black" 应用举例 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:124px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 124" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 质谱 /span /p /td td width=" 236" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 124" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-family: 宋体, SimSun " span style=" font-size: 13px font-family: 宋体 " 质谱法可提供分子质量和结构的信息 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 13px " ,定量测定可采用内标法或外标法 /span /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 124" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" ( span 1 /span )确定朝鲜淫羊藿分离组分的化学成分 span br/ & nbsp /span ( span 2 /span )通过比较炮制乌头与乌头质谱智文峰的差异,作为乌头类中药是否经炮制的判断 /span /p /td /tr tr style=" height:95px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 95" p style=" text-align:center vertical-align:middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/290.html" target=" _self" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 气质联用 /span /a /p /td td width=" 236" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 95" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 具有高灵敏度和强抗干扰能力,是分析鉴定具有挥发性成分的首选 /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 95" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" ( span 1 /span )冬虫夏草中挥发性成分鉴定 span br/ & nbsp /span ( span 2 /span )比较不同来源莪术中莪术醇等物质的含量 /span /p /td /tr tr style=" height:92px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 92" p style=" text-align:center vertical-align:middle" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/51.html" target=" _self" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 液质联用 /span /a /p /td td width=" 236" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 92" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 同事进行多成分检测,可通过保留时间、分子量和碎片等信息用于目标化合物鉴别 /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 92" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" ( span 1) /span 判断东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇色谱峰归属 span br/ & nbsp /span ( span 2 /span )鉴定八味地黄方与人参汤共煎时产生的毒性物质 /span /p /td /tr tr style=" height:56px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 56" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 毛细管电泳 span - /span 质朴联用 /span /p /td td width=" 236" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 56" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 多数毛细管电泳操作模式可与质谱联用。选择接口时 /span span style=" font-size: 13px " , span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 应注意毛细管电泳的低流速特点并使用挥发性缓冲液 /span /span /p /td td width=" 224" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 56" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 粉防己甲醇提取物中的生物碱分离鉴定 /span /p /td /tr tr style=" height:81px" td width=" 96" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 81" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 超临界流体色谱 /span span style=" font-size:13px font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,serif" - /span span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 质谱联用 /span /p /td td width=" 236" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 81" p style=" vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family:宋体" 主要采用大气压化学离子化或电喷雾离子化接口。色谱流出物通过一个位于柱子和离子源之间的加热限 /span span style=" font-size: 13px font-family: 宋体, SimSun " 流器转变为气态,进入质谱仪分析 /span /p /td td width=" 224" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 81" p style=" text-align:center vertical-align:middle" span style=" font-size:13px font-family: 宋体" / /span /p /td /tr /tbody /table p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中药质量控制之DNA分子标记技术 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " DNA分子标记技术可用来比较药材间DNA分子遗传多样性差异,从而鉴别药材基源、确定学明的方法。DNA指纹图谱技术在药材鉴别、GAP实施、道地药材研究、遗传育种和种植资源研究以及中成药质量控制等领域有重要价值和广阔的应用前景。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 目前已有研究人员利用DNA分子标记技术对不同地区的三七进行DNA指纹图谱的鉴别研究,根据其遗传特征的不同,鉴别不同地域的三七药材。此外,有研究人员利用此技术建立起了中药材鹿鞭的分子分类学鉴定试剂盒。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 除上述技术方法外,近年来有更多先进的分析方法也在被不断被发展应用,如超高效液相色谱、二维液相色谱、联合在线鉴定技术等等,在中药材真伪鉴别、成分分离鉴定、毒性物质检出等等方面,发挥重大作用。 /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 随着科学技术不断提升,相应的仪器设备更加精密、高效,色谱、质谱、光谱、核磁共振波谱及DNA分子标记等多种分离、分析、检测技术共同推动中药质量控制的发展,确保中药更好的履行维护人类健康的使命。 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em line-height: normal " span style=" font-size: 14px " 注:本文部分内容引自 /span /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em line-height: normal " span style=" font-size: 14px " 1.& nbsp & nbsp 蒋庆峰, 金松子, 蔡振华,等. 现代分析技术在中药质量控制中的应用[J]. 现代仪器与医疗, 2007, 13(3):1-8. /span /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em line-height: normal " span style=" font-size: 14px " 2.& nbsp & nbsp 马艳芹, 张蓉蓉, 房吉祥, et al. 现代分析技术在中药质量控制中的应用进展[J]. 首都医药, 2013(16):14-15. /span /p

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  • 关于水质实验分析中质控样的做法

    求助!求助!求助!——来自刚入门的实验室小白 关于水质实验分析,标线已经绘制好,但是不知道是否准确,需要做质控样验证分析。那么请问:1.质控样的浓度如何选取2.导入比色管中是否需要稀释,稀释多少倍3.例如氨氮,总磷,总氮,六价铬质控样的做法都是大致相似吗,能否以氨氮质控样的做法为例详细讲讲谢谢大佬了,新手小白,实验室老员工也不教,只让做,质控也没有像国标一样的指导书,快被这些搞疯了,来个善良帅气的大神或者美丽可爱的小仙女为我指点迷津吧,谢谢啦

  • 【求助】求啶虫脒的中控分析方法

    本人所在公司啶虫脒项目开机在即,却没有中控的分析方法,希望各位能够提供帮助,要求仪器,载气流量,所用色谱柱型号,进样量等明确,最好附典型色谱图,我有大量农药方面的分析资料也可与您交换,我的电子邮箱是[email]hxgs5393957@sohu.com[/email]

  • 水质分析中质量控制要点!

    水质分析中质量控制要点在水质分析中有很多要点需注意,才能使分析结果准确。1规范操作当方法的过程不够详尽时,应编制详细的作业指导书,严格按方法和程序操作。如方法对取样要求准确称取或准确量取时,应按取样量所需保留小数点的倍数选择天平或的等级;当化学反应需要进行一定的时间( 如放置或振摇多少分钟等),应严格按方法要求掌握反应时间,使反应完全。同样,当化学反应进行到一定的时间后需中止反应时,应对每个标准、样品管把握相同的时间中止反应,保证每个浓度和样品的反应时间和条件相同。2防止污染①防止环境的交叉污染。如水中总砷的测定,样品空白与砷标液不能在同一通风橱中反应,这样容易使样品空白吸入砷含量,造成空白偏高。②防止操作过程中对使用中的试剂的污染。当在相同的容器内加入标准溶液和反应试剂,虽然加入不同的试剂时都选择不同的吸管,但对不同的标准管、样品管加入相同的试剂则使用相同的吸管,在这种重复的操作中,很容易对原试剂造成污染。严格地说,应将试剂从瓶子转移到干净的烧杯中使用的,烧杯中剩余的试剂不能回收使用。3校准曲线的检验 校准曲线是描述待测物质浓度值与测量仪器响应值之间定量关系的曲线。校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有着极为密切的关系。因此, 每次分析时应通过曲线的截距、斜率、相关系数、剩余标准偏差等参数对标准曲线的质量加以检验。相关系数表示两个变量 (x 和 y) 之间线性关系的密切程度, 是检验回归线有无意义的一种手段。在监测分析中所求得的校准曲线, 其 r 值应大于 (或等于) 0.9990。截距用以评价校准曲线的准确度。 由数理统计原理可知, 截距估计量的方差同观测数据的个数有关, 数据越多, 且自变量的取值越分散, 误差就越小,截距估计量就越精确。为此,通常要求自变量 x I 最好有多于5个的不同取值。标准曲线的质量与准确操作密切相关,每一个细节都需要用心操作,例如在进行水中砷的测定时,砷标准曲线斜率比较低,一直出现跳点现象,这时需要注意三个细节,一是加碘化钾、氯化亚锡混匀后一定要放置15min,二是砷化氢发生瓶使用前需要烧烤,保证瓶内与所用弯管一定要净干,瓶与管内有水珠会影响到跳管,三是所用试剂完全加入后立即加入锌粒,反应开始时应迅速插导管接量筒反应,否则也会影响到标准曲线的斜率。从实验中体会到, 要控制截距值, 除要求准确操作外, 所用的计量器具均应符合计量检定规程规定, 如吸管的允差、比色管或比色皿的成套性、分光光度计透射比的正确度和重复性等, 它们均会直接影响观测数据的精确度。在实际工作中,往往只重视相关系数是否符合要求, 而忽视截距的合理性检验。与斜率一样,同一项目的截距值总在一定的范围内波动。 如出现异常, 就应通过对曲线进行 t检验来判断它与以往所做标准曲线有无显著性差异。例如在做水中挥发酚测定时, 发现标准曲线截距明显大于从前,经t检验后发现该曲线与多条以往所做标准曲线有显著性差异。通过查找,原来是新配制的缓冲溶液pH值过大,重新配制后进行实验,其标准曲线和考核结果均十分理想。斜率是反映方程的灵敏度。一个实验室在使用固定的计量仪器、试剂和严格操作等条件下,不同时间里制作的标准曲线的斜率, 其波动范围是很小的。一旦出现较大的波动, 就应考虑标准曲线溶液浓度、试剂、操作条件和测量仪器的灵敏度等是否有所变化。一般来说,斜率出现大幅度波动的情况十分少见, 同一项目的斜率基本稳定。例如水中六价铬的测定,使用铬标液需当天配制,在实验中用的不是当天配制的,标准曲线的斜率也出现了大的变化。回归方程的适用范围应限制于原来制备曲线的数据范围之内,不能随意外推,一些分析人员在日常工作时常有意或无意地忽略了这一点。随意外推,往往造成结果不可信,这是因为在曲线范围以外的数据极有可能未遵循比尔定律。这种情况下,应减少样品取用量,重新分析,以保证结果的准确。4 加标回收率分析 加标回收率主要表示分析的准确度。在进行加标回收测定时, 首先要注意的是加标物质的形态应与待测物质的形态相同, 加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相等的范围内。加标量一般为样品含量的 2倍;如果样品含量已超过校准曲线的中间浓度;则加标量为样品含量的一半,加标后总浓度应小于方法测定上限的0.9倍。但就环境样品而言,常需对浓度很低的待测组分进行监测,分析的浓度水平多系痕量范畴。对这类样品进行加标回收时,应按方法检测限浓度加标,有时可能会出现分析的精密度较差的情况。若适当提高低浓度样品的加标量,使其总浓度处于分析方法可信范围内,则可减少加标回收分析的误差。亦可根据具体情况,适当放宽低浓度样品加标回收率的控制范围。如将半微量元素和微量元素回收率分别控制在90%~ 110% 和 80%~ 120% 之间,以检查实验过程中的系统误差和被测物质是否有干扰物质,检查蒸馏或消解过程是否完全。如在测定水中砷时,对1000mL水样进行测定,含砷量为0.011mg,在水样中加入0.030mg砷标样,再次测定砷含量为0.039mg,这样可计算出加标回收率为93%。实验时就可用加标回收控制来达到分析的要求。

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中控分析相关的仪器

  • SDI 分析仪在钢铁行业膜系统中的应用哈希公司 钢铁行业的用水量非常大,但实际消耗的新水量逐年减少,这是由于钢铁行业对水重复利 用率的要求越来越高,越来越多的钢铁企业采取将生产废水或市政废水深度回用以节约水资源。在废水深度回用的处理过程中,UF+RO 的双膜法的工艺应用相对较广泛。针对反渗透法深度 处理过程中,为了保障反渗透膜长期高效运行,因此,会严格要求反渗透进水的水质。SDI15 淤泥密度指数是公认的 RO 膜进水重要的评价水质指标,一般情况下,反渗透系统通常控制进 水 SDI 小于 5 来控制水的污染阻塞趋势,维持反渗透膜系统长周期的运行。国内某钢铁企业响应节约水资源,提高水的重复率的行业政策,采取将废水脱盐深度处理 进行回用。废水回用虽然采用的超滤等预处理措施,但为了保障膜系统的长期稳定运行,该企 业采购了 HACH SDI 在线分析仪来监控反渗透系统进水的 SDI 值,每天对反渗透系统的进水 进行 SDI 分析,对于出现的超标进水及时进行预警。以下为该企业在线 SDI 分析仪的现场安 装照片:Figure 1 仪表现场安装图该客户现场采用的是单通道 SDI-12 分析仪,仪器现场调试后运行稳定,仪器测量周期 设置为 1 天,每天监测一次反渗透系统的进水 SDI,方便客户了解 RO 进水预处理的效果 及反渗透膜系统进水水质情况。Fig2 是客户现场 SDI 分析仪连续监测的分析结果。SDI 分 析仪能够方便、准确的分析反渗透膜系统进水的 SDI,达到了客户现场连续自动分析,监测膜系统进水的应用要求。 Figure 2 SDI 分析仪现场连续运行分析结果在反渗透水处理过程中,SDI 值是反渗透系统进水的重要指标之一,是检验预处理系统 出水是否达到反渗透进水要求的主要手段。它的大小对反渗透系统运行寿命至关重要。 HACH SDI 在线分析仪全自动分析,测量原理依据 ASTM 方法 4189-95,是行业内公认的方法。不需要人工换膜,真正实现了该参数的全自动分析监控。此外,HACH SDI 在线分 析仪有海水版,可适用于高盐场合的水质。仪器具备自校准、自清洗、降低了仪表运行维护 量,最多 4 通道的选择可以满足不同类型用户对该款仪表的需求。 END
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  • 空分液氧中碳氢化合物分析仪测定痕量乙炔为在线气相色谱仪,可对空分设备中痕量碳氢化合物及微量二氧化碳进行分析,监测易爆组分的含量变化情况,从而提供空分设备主冷凝器安全运行的重要参考数据。同样可作为石油化工、钢铁和气体工业等检测碳氢化合物过程控制仪表。空分液氧中碳氢化合物分析仪测定痕量乙炔技术特点1)它可连续监测待测气体的样品。2)可以自动定时、采样、分析,分离分析效果好,数据可靠的全自动分析仪器。3)可实现自动和手动进样的自由切换,以便得到更为可信的数据。4)仪器操作简单,进样、取样时间可任意设定。5)测量对象:主冷液氧中、储槽液氧中、空气中痕量烃含量6)如果客户需求监测数据可通过4~20MA可上传至空分主控室操作界面;7)配套机柜及必要的前处理系统;8)符合国家相应标准要求。空分在线气体分析仪技术参数技术指标柱箱温度火焰离子化检测器(FID)仪器工作环境开机稳定时间:1小时控温精度:≤±0.1℃仪器正常运行稳定性:基线噪声: 0.5×10-13A基线漂移: 1×10-13A/30min定量重复性(以乙炔计):RSD≤3% 控温范围:室温+10~300℃ 控温精度:±0.1℃控温范围:室温+10~300℃控温精度:±0.1℃基线噪音:≤0.05mv 基线漂移:≤0.2/30min最小检测浓度:0.01ppm (以乙炔计) 进样压力:<0.2Mpa允许使用温度:5~50℃允许相对湿度:5~85%电源:220V±10%, 50 Hz10%
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  • Brooks Rand Lab 世界上排名第一的汞形态分析仪器生产厂家及分析实验室,美国最大的商业总汞分析实验室及美国第二大的其它重金属分析商业实验室。 Brooks Rand Labs空气中总汞分析系统主要应用于环境空气中总汞含量的测定;模块化的设计包含了便携式空气采样器、标样及校正模块、双管热脱附模块、冷蒸气原子荧光检测器、仪器连接附件及仪器控制及数据处理软件。系统集远程和便携式的样品收集方法于一身,通过金汞齐吸附管富集空气样品中的总汞,快速,高通量地进行样品分析,符合美国EPA IO-5方法。 性能指标: ● 空气采样器:包含空气采样泵,过滤装置,金砂捕集管 ● 空气采样泵:便携可充电,流速20-3,000 mL/min,精确度± 3% ● 可更换式玻璃纤维过滤膜 ● 金砂捕集管可反复使用 ● 空气采样器可多点采样,一次性分析,检测范围广 ● 标样及校准模块:含有标准汞样品,用于做校正曲线 ● 双管热脱附模块:将富集有汞样品的金砂捕集管进行加热,使其中的汞蒸气脱附后进入冷蒸气 ● 原子荧光检测器 ● 冷蒸气原子荧光检测器 ● 在美国EPA标准方法1630及1631中被引用,在全世界领先的研究实验室内被使用 。 ● 触摸控制屏上可轻松调节设置,通过高清晰LCD显示信号和设定。 分析性能: ● 检测限 0.1 pg/L ● 快速分析 4分钟/样品
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中控分析相关的耗材

  • ASTM D5580汽油中汽油中苯,甲苯和总芳烃分析套件
    ASTM D5580汽油中汽油中苯,甲苯和总芳烃分析套件 分析套件符合ASTM D5580 (SH/T 0693)标准方法,配备适当的色谱柱,用于分析汽油中的苯,甲苯,乙苯、二甲苯及C9 以上芳烃含量的色谱分析。本分析套件除了标准样品和ASTM D4815的标准样品不同之外,套件的其余部分相同,所以本套件按照ASTM D4815的方法调试后,同样可以完成ASTM D4815方法(汽油中汽油中苯,甲苯和总芳烃分析)的色谱分析 配件:进口10通阀,色谱柱1套(预柱、平衡柱、分析柱),调试标准样品1套,阀箱1套,连接件等。 适用于:岛津色谱仪器及其他色谱仪器,安装于仪器侧面板 货号 控制电压 D5580-24 24VDC 4通 四通 6通 六通 10通 十通 自动进样阀 切换阀 样品进样阀 进样装置 进样器 气相色谱 液体进样阀 气体进样阀 定量环 MGS-4 MGS-5 VICI 7725i VALCO 手动进样阀 国标 标准 标样 石油
  • ASTM D3606汽油中的苯、甲苯分析套件
    ASTM D3606汽油中的苯、甲苯分析套件 分析套件符合ASTM D3606(SH/T 0713)标准方法,配备适当的色谱柱,用于车用汽油中的苯、甲苯含量的色谱分析。 配件:进口6通阀,色谱柱1套(预柱、分析柱各1个),阀箱1套,调试标准样品1套,连接件等。 适用于:岛津色谱仪器及其他色谱仪器 货号 控制电压 D3606-24 24VDC 4通 四通 6通 六通 10通 十通 自动进样阀 切换阀 样品进样阀 进样装置 进样器 气相色谱 液体进样阀 气体进样阀 定量环 MGS-4 MGS-5 VICI 7725i VALCO 手动进样阀 国标 标准 标样 石油
  • 燃气中萘的分析 其他气相专用柱
    燃气中萘的分析特点:根据 GB 12209国标规定,快速分析燃气中萘的含量色谱柱:2m*3mm(ID)柱温度:130℃进样器:160℃检测器:160℃其它条件:载气流速15ml/min色谱柱货号:ZRN1-0203
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