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测产品(香皂、洗衣液、洗洁精等)中的香气成分。用顶空还是固相微萃取 ???? 一直测液体香精样品,就是直接进样。现在GC-MS这么普通,感觉没有多大的意义。 而大部分客户感 兴趣的是某产品的气味,(例如:香皂,饮料,洗护用品等)对这些问题,光秃秃的GC-MS 就显得搓手无力了。 是。公司也配备了顶空设备,安捷伦的G1888 我就一年多前用过2次。还是安装工程师的电话指导 开机 做的方法。出峰很不理想, 铃兰醛后面几乎看不到峰 个人认为不应该这样 也可能是方法问题。趁着这段时间快过年了,不太忙。 想自己重新鼓捣鼓捣顶空的分析方法 最好有这两个设备 且亲身使用过的老师 来帮忙回答下,说说切身体会 和两种方法测相同的产品 会有哪些优缺点 ?
方法: SPE基质: 畜肉及水产品应用编号: 101828化合物: 孔雀石绿,结晶紫固定相: ProElut Al-N色谱柱/前处理小柱: ProElut AL-N 1000mg/6ml 30/pkg商品编号: 65306样品前处理: 1 样品准备/提取1)、称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入1 mL 0.05 mol/L苯磺酸溶液、1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液、0.4 mL0.1 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)和8 mL乙腈,涡旋混合2 min,4000 rpm离心1 min;2)、将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤1重复提取一次;3)、合并两次提取液,并加入6 mL三氯甲烷和7 mL水,涡旋混合1 min,4000 rpm离心1 min;4)、取下层清液于旋蒸瓶中,向上层清液加入6 mL三氯甲烷,重复提取一次;5)、合并两次下层三氯甲烷溶液,40℃减压蒸至近干,加入5 mL乙腈待净化。2 SPE柱净化——ProElut Al-N(1 g/6 mL)(Cat.#:65306)上层ProElut SCX(500 mg/3 mL)(Cat.#:63604)下层(1)活 化:加入10 mL乙腈,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;(3)淋 洗:加入5 mL乙腈淋洗小柱,流出液弃去,并去掉上层Al-N小柱;(4)洗 脱:加入5 mL5%氨水乙腈,收集洗脱液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,1 mL定容液*溶解残渣,过微孔滤膜供HPLC分析。*定容液:乙酸铵缓冲液:盐酸羟铵溶液=2:1乙酸铵缓冲液:乙腈:0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)=75:25;盐酸羟铵溶液:取1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液用水定容至100mL色谱条件: 分析条件色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5μm(Cat.# 99503) 流 速:1.0 mL/min 检测器:UV 591 nm和UV 266 nm 柱 温:30 ℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 B:0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)作者: 天津迪马实验室关键字: 水产品,孔雀石绿,结晶紫,Platisil ODS,99503,ProElut SCX,63604,ProElut Al-N,65306摘要: 本方法适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/kongqueshilvjiejingzi1(5).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/kongqueshilvjiejingzi2(4).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/kongqueshilvjiejingzi3(3).PNG图例:孔雀石绿,结晶紫
我们最近一段时间水产品里的孔雀石绿及结晶紫的检测时发现了很多问题,采用的是19857液质方法采用鲜活水产品前处理方法,称取5g样品,加入内标,用11mL乙腈匀浆提取,残渣再用11mL乙腈提取,合并后定容至25mL。取5mL过中性氧化铝柱,再用4mL乙腈洗柱,吹干,定容。同时进行空白实验。结果发现每次D5-孔雀石绿的内标损失很大,损失都在80%以上,而隐性的内标要稍微好一些,这个 有改进的 办法吗,大家做的时候有这个问题吗?同时,我们发现每个样品结晶紫的地方都有峰而且很高,后来 加了空白后,空白中也有结晶紫的峰,比如空白的峰结晶紫是3000,但是空白第一个内标很高有3*10e5,这样算下来基本就没有,在样品中结晶紫的峰和内标的高度就差不多了,都是3000左右,这样算出来浓度就很高,就是检出了。现在完全不明白这个结晶紫到底是哪里污染的,还是说这个方法本身就有影响吗?作了很多次,除了第二次没有出现结晶紫的峰,第一次和剩下的都有结晶紫的峰,我们用的是50ml的那种离心管,会有影响吗?作的时候也很小心了,不知道是哪里的问题?最后有个问题是孔雀石绿和结晶紫残留有限量标准吗?还是检出就不行?