硅铝酸钠

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  • 【预警】五氯酚酸钠又超标了！
    近期，北京市市场监督管理局网站发布的关于2021年食品安全监督抽检信息的公告（2021年第2期）显示，该局组织抽检了12类食品1449批次样品，其中不合格样品15批次中含有2批猪肉、牛肉中五氯酚酸钠不符合国家相关规定。维德维康市场部对2020年国家及部分省级市场监督管理局（北京、山东、四川、河南省等等市场监督管理局）网站通告的动物性食品中兽药残留不合格项目统计发现，五氯酚酸钠在猪肉、猪肝、禽肉、牛羊肉、水产品等多种样本中都有检出。【五氯酚酸钠】五氯酚酸钠，又名五氯酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户曾把它作为杀螺剂，用于鱼塘虾塘的消毒，消杀福寿螺、钉螺。五氯酚酸钠对蚂蟥、蟛蜞、果树害虫，真菌、细菌等也有杀灭功能，还可作为木材防腐和农业除草剂，用途广泛。五氯酚酸钠具有较高的水溶性，容易以水为载体广泛地扩散，对水源和土壤中造成污染，经环境积累进入饲料用植物中，通过食物链蓄积在动物体内，残留在动物性食品中。五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚，五氯酚具有有机氯和酚的毒性，能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，长期摄入这类物质，会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告 第250号）中规定，食品动物中禁止使用五氯酚酸钠（动物性食品中不得检出）。【动物性食品中五氯酚钠残留量的测定标准】GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法》（本标准适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五氯酚钠残留量的检测，检测限为0.25 μg/kg，定量限：肌肉组织中为0.5 μg/kg，肝脏和肾脏组织中为1 μg/kg） GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》（本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源性食品中五氯酚残留的测定，定量限为1 μg/kg）【五氯酚酸钠快速检测方案】五氯酚酸钠酶联免疫试剂盒检测样本：猪肉、鸡肉、鸭肉、牛肉、羊肉、鸡胗、猪肝、饲料原料检测限：1 μg/kg（ppb）五氯酚酸钠快速检测卡检测样本：猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉检测限：5 μg/kg（ppb）
    时间： 2021-01-27
    作者： 维德维康生物
  • 近红外光谱法预测双氯芬酸钠球包衣的载药量和释放速率
    与高效液相色谱法（HPLC）等更传统的方法相比，这种研究人员所描述的新方法具有在线和实时监测的优点。《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》杂志上的一项新研究探讨了将双氯芬酸钠球体作为给药系统时，双氯芬酸钠的药物载量和包衣过程中的释放率。该研究通过使用近红外（NIR）光谱技术，不仅对药物负载和释放率进行了监测，还对二者进行了实时在线预测。双氯芬酸在屏幕上展示|图片来源：© JoyImage -stock.adobe.com这项研究由13位来自山东大学和山东SMA制药有限公司的研究人员共同合作完成（均位于中国山东）。他们在报告中首先介绍了近年来制药行业如何将过程分析技术（PAT）越来越多地纳入到生产实践中，无论是使用近红外光谱、拉曼光谱还是光学相干断层扫描（OCT），PAT都被誉为药品生产过程中在线实时监测所不可或缺的工具。双氯芬酸钠肠溶片在美国通常以Voltaren的商品名处方，其也以凝胶形式提供。它是一种非甾体抗炎药（NSAID），用于缓解关节炎，提供抗炎、镇痛和解热作用（根据美国专利申请号5，000，000），美国食品药品监督管理局（FDA）。与此同时，山东的研究小组报告称，双氯芬酸钠微球作为一种多单元薄膜包衣给药系统，具有良好的流动性和稳定的释放速率，流化床包衣广泛用于工业生产。双氯芬酸钠肠溶片是美国常用的处方药，其品牌名称为 Voltaren，也有凝胶剂型提供。根据美国食品和药物管理局（FDA）的规定，这是一种非甾体抗炎药（NSAID），用于缓解关节炎，具有消炎、镇痛和解热作用。与此同时，山东的研究团队报告称，双氯芬酸钠球作为一种多单元薄膜包衣给药系统，具有良好的流动性和稳定的释放率，且流化床包衣技术已广泛应用于工业生产中。流化床喷涂是将功能聚合物与涂层分散体喷涂在一起，一般会形成均匀的薄膜涂层。它具有传热传质快、气相固相接触面积大、温度梯度小等优点。研究人员说，作为过程中的一环，对药物负载量和释放率（双氯芬酸钠的关键质量属性（CQAs））的测试和分析可确保给药系统的安全性和有效性，但离线方法耗时过长，影响分析测试效率。在这一应用中，使用近红外光谱的实时在线预测模型具有很强的抗干扰性，进而允许将蔗糖球以不同的投料量引入实验。研究人员说，这种设计将证明模型的稳健性。近红外光谱用于在存在干扰物质的情况下需要进行多组分分子振动分析的场合。近红外光谱由在中红外区域中发现的基本分子吸收的泛音和组合带组成。近红外光谱通常由非特异性和分辨差的重叠振动带组成。尽管存在这些明显的光谱限制，但化学计量学数学数据处理的使用可用于校准定量分析的定性。在流化床涂层过程中使用了带有漫反射模块和高温外部探头的微型近红外光谱仪。据说这次实验的结果是成功的，研究小组发现它能够验证模型的分析能力。因此，作者建议在这一领域开展进一步研究，为智能化的现代药物生产过程提供更多科学依据。参考文献(1) Sun, Z. Zhang, K. Lin, B. et al. Real-Time In-Line Prediction of Drug Loading and Release Rate in the Coating Process of Diclofenac Sodium Spheres Based on Near Infrared Spectroscopy. Spectrochim. Acta, Part A 2023, 301, 122952. DOI: 10.1016/j.saa.2023.122952(2) Voltaren® (diclofenac sodium enteric-coated tablets) – Tablets of 75 mg – Rx only – Prescribing Information. U.S. Food and Drug Administration. https://www.accessdata.fda.gov/drugsatfda_docs/label/2009/019201s038lbl.pdf (accessed 2023-09-07).(3) Voltaren Arthritis Pain Relief Gel & Dietary Supplements | Voltaren. https://www.voltarengel.com/ (accessed 2023-09-07).
    时间： 2023-09-11
    作者： Mentha
  • 海藻酸钠在食品业中的应用
    说到可以提升食品的味道很多人都会想到味精（谷氨酸钠）却很少想到同样来自海藻类植物中产生的海藻酸钠。这两种元素可谓是现代吃货的法宝，谷氨酸钠负责把食物中的鲜味提炼出来，海藻酸钠负责把食物的质感提升上一个等次，对于味精我们都很熟悉，下面就由小编为大家介绍海藻酸钠出现，发展，和怎么才能做高品质的海藻酸钠。 1什么是海藻酸钠 海藻酸钠在1881年，英国化学家E.C.Stanford首先对褐色海藻中的海藻酸钠提取物进行科学研究。他发现该褐藻酸的提取物具有几种很有趣的特性，它具有浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力。基于此，他提出了几项工业化生产的申请。但处在即将到来的第一次世界大战中这项提议被搁浅，海藻酸钠直到50年之后才进行大规模工业化生产。商业化生产始于1927年，多用于食品工业，剩下的用于其它工业，制药业和牙科。 2海藻酸钠在食品中的应用 海藻酸钠改造食物最成功的案例莫过于冰激淋，100多年前的冰激凌企业可比现在苦得多了，那时候的冰激凌只要离开冰箱34分钟就彻底融化，造型也不堪入目如同浆糊一般但聪明的吃货发现冰激凌加了海藻酸钠后发现冰激凌不仅比以前的融化速度变慢了也比以前好塑形，海藻酸钠放在面粉上做出来的面条非常有劲道而且不容易发生断裂，海藻酸钠是做出果冻比不可少的的材料因为海藻酸钠具浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力，我们能吃上美味的果冻这都要归功于海藻酸钠。 3怎么才能做出高品质的海藻酸钠 海藻酸钠简单的来说其实就是一个植物胶，胶状物粘度是审核海藻酸钠好坏，那问题来了凭肉眼的观察很难评定粘度，博勒飞（Brookfield）的DV2TLV-低粘粘度计就完美的解决了这个问题他具有以下几个优点 一 操作简便的5英寸全彩色触屏显示 二 自动回零及范围转换，超限警报，编程控制定时测量，数据比较屏幕，PG Flash自动化操作 三 200种转数选择， USBPC界面可选电脑控制和程序步骤状态，自动搜集数据功能可Rheocalc T 链接软件进行数据分析，PG Flash软件可联机下载客户自定义程序测试 四 内建RTD温度探头实时监控样品温度
    时间： 2016-04-18
    作者： 东南科仪
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  • CNS_02.002_硅铝酸钠

    CNS_02.002_硅铝酸钠

    [align=center][font='黑体'][size=21px]CNS_02.002_硅铝酸钠[/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=21px]王松怡[/size][/font][/align][align=center][/align][font='黑体'][size=16px]摘要：[/size][/font][size=16px]本文主要介绍了硅铝酸钠的理化性质、限量、标准、检测、应用等方面的内容。硅铝酸钠是一种化学物质，分子式为[/size][size=16px]AlNaO[/size][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]Si[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]GB 2920-1996[/size][size=16px]规定：可用于植脂性粉末，最大使用量为[/size][size=16px]5.0g/kg[/size][size=16px]。制作方法：由火山熔岩与氢氧化钠等制成。鉴别方法：具有呈硅盐和铝盐等化学反应。可用作抗结剂，用作可可粉、奶粉、奶油粉中的添加剂等。[/size][font='黑体'][size=16px]关键词：[/size][/font][font='黑体'][size=16px]硅铝酸钠[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化性质[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]国家标准[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]1[/size][/font][font='黑体'][size=18px]引言[/size][/font][size=16px]食品添加剂是指在食品中或食品加工中使用的各种微量物质，其添加量通常不超过[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]％。添加不同的物质，所要达到的目的或所起作用是不同的。有的是为了改进和保持食品的营养价值而添加的；有的是为了延长食品的货架期添加的；有的是为方便食品而添加的；有的是为增强食品的风味，改变食品的色泽而添加的；有的是为了确保微生物的安全性而添加的，有的是保持食品品质的连续性和统一性添加的。据统计，目前全球开发的食品添加剂总数已达[/size][font='times new roman'][size=16px]14000[/size][/font][size=16px]多种，其中直接使用的有[/size][font='times new roman'][size=16px]3000[/size][/font][size=16px]种，常用的有[/size][font='times new roman'][size=16px]680[/size][/font][size=16px]余种。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]2017[/size][/font][size=16px]年[/size][size=16px]，天津检验检疫局新港办事处工作人员对一批来自美国的违规使用食品添加剂的蛋白粉进行了退运处理。据了解，该批货物为[/size][font='times new roman'][size=16px]MP[/size][/font][size=16px]格斗系列巧克力味复合蛋白粉和[/size][font='times new roman'][size=16px]MP[/size][/font][size=16px]格斗系列香草口味复合蛋白粉，共计[/size][font='times new roman'][size=16px]1066[/size][/font][size=16px]箱，重[/size][font='times new roman'][size=16px]17.4[/size][/font][size=16px]吨，货值约[/size][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][size=16px]万美元。检验检疫人员在核对标签时发现，其配料中含有硅铝酸钠，不符合我国《食品安全国家标准》和《食品添加剂使用标准》的相关要求。检验检疫人员遂判定该批货物为不合格，并依法实施了监督退运处理[/size][font='times new roman'][size=16px][1][/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]长期摄入铝含量超标的食品，会对人体造成危害。早在[/size][font='times new roman'][size=16px]2014[/size][/font][size=16px]年，国家卫生计生委等[/size][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][size=16px]部门就联合发布公告，禁止硅[/size][size=16px]铝酸钠用于食品添加剂的生产、经营和使用。[/size][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='黑体'][size=18px]理化性质[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]物理性质[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153347743_8653_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体']图[/font][font='宋体']1 [/font][font='宋体']硅铝酸钠[/font][/align][align=center][/align][size=16px]硅铝酸钠是一种化学物质，分子式[/size][font='times new roman'][size=16px]AlNaO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Si[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][size=16px]主要成分是含水的硅铝酸钠。约按[/size][font='times new roman'][size=16px]Na[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Al[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SiO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]=1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]13.2[/size][/font][size=16px]的摩尔比组成[/size][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]。[/size][size=16px]分子量为[/size][font='times new roman'][size=16px]202.13870[/size][/font][size=16px]。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153350810_8906_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体']图[/font][font='宋体']2 [/font][font='宋体']硅铝酸钠分子结构[/font][/align][align=center][/align][size=16px]白色无定形细粉或小珠粒，无臭，无味，相对密度约[/size][font='times new roman'][size=16px]2.6[/size][/font][size=16px]，熔点[/size][font='times new roman'][size=16px]1000~1100℃[/size][/font][size=16px]，不溶于水、乙醇和其他有机溶剂，在[/size][font='times new roman'][size=16px]80~100℃[/size][/font][size=16px]时可部分溶于强酸和碱金属氢氧化物溶液[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。用无二氧化碳的水制备成[/size][size=16px]20%[/size][size=16px]淤浆的[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值为[/size][font='times new roman'][size=16px]6.5~10.5[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]硅铝酸钠的毒理学依据：[/size][size=16px]1[/size][size=16px]．[/size][font='times new roman'][size=16px]GRAS FDA-21CFR 182.2727[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]2[/size][size=16px]．[/size][font='times new roman'][size=16px]ADI[/size][/font][size=16px]不作特殊规定[/size][size=16px]([/size][font='times new roman'][size=16px]FAO/WHO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2001[/size][/font][size=16px])[/size][size=16px]。[/size][size=16px]3[/size][size=16px]．对水稍微有危害，不要让未稀释或大量的产品接触地下水、水道或者污水系统，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。[/size][font='times new roman'][size=16px]2.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]化学性质[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153351625_6673_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体']图[/font][font='宋体']3 [/font][font='宋体']化学反应[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2.2.1[/size][/font][size=16px]硅盐反应[/size][size=16px] [/size][size=16px]取本品[/size][font='times new roman'][size=16px]500mg[/size][/font][size=16px]与无水碳酸钾[/size][font='times new roman'][size=16px]2.5g[/size][/font][size=16px]混合，在白金或镍制坩锅内加热至完全熔化，冷却后加水[/size][font='times new roman'][size=16px]5mL[/size][/font][size=16px]，静置[/size][font='times new roman'][size=16px]3min[/size][/font][size=16px]。温和加热坩锅底部，用水约[/size][font='times new roman'][size=16px]50mL[/size][/font][size=16px]使熔融物分离并将其移入烧杯中，逐渐加入盐酸直至不再泡沸为止，然后再加入盐酸[/size][font='times new roman'][size=16px]10mL[/size][/font][size=16px]，在蒸汽浴上蒸发至干。冷却、加水[/size][font='times new roman'][size=16px]20mL[/size][/font][size=16px]煮沸，用无灰滤纸过滤，有不溶的硅石残留物（滤液保留，用于铝盐和钠盐的鉴别）。将胶凝状残留物移到白金皿上，小心加氢氟酸[/size][font='times new roman'][size=16px]5Ml[/size][/font][size=16px]，沉淀溶解（若沉淀不溶，反复用氢氟酸处理）。加热，在蒸汽中放一根头上有一滴水的玻璃棒，水滴变混浊。[/size][font='times new roman'][size=16px]2.2.2[/size][/font][size=16px]铝盐反应[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]取本品水溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+20[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]加氯化铵溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+10[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]及氨试液（氨水[/size][font='times new roman'][size=16px]400mL[/size][/font][size=16px]加水配至[/size][font='times new roman'][size=16px]1000mL[/size][/font][size=16px]），生成白色胶状沉淀，再加过量氨试液，沉淀不溶[/size][size=16px]解。[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]本品水溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+20[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]加氢氧化钠溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]，生成白色胶状沉淀，再加过量的氢氧化钠溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]，沉淀溶解。[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]取本品水溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+20[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]加氨试液直至生成少许沉淀为止，再加茜素[/size][size=16px]S[/size][size=16px]溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1+1000[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][size=16px]滴，沉淀变为红色。[/size][font='times new roman'][size=18px]3[/size][/font][font='黑体'][size=18px] [/size][/font][font='黑体'][size=18px]限量和标准[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153354116_288_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体']图[/font][font='宋体']4 [/font][font='宋体']各种食品添加剂[/font][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=16px]3.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]范围[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]本标准适用于以水玻璃法制备的食品添加剂硅铝酸钠。[/size][font='times new roman'][size=16px]3.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]组分的物质的量比[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Na[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O/Al[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/SiO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]的物质的量比（摩尔比）近似为[/size][font='times new roman'][size=16px]1:1:13[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][align=left][font='times new roman'][size=16px]3.3[/size][/font][font='黑体'][size=16px]技术要求[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]3.3.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]感官要求：应符合表[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]的规定。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153355390_5986_1608728_3.png[/img][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]3.3.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]理化指标：应符合表[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]的规定。[/size][size=16px] [/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153356474_9076_1608728_3.png[/img][/align][align=center][font='黑体'][size=16px]附录[/size][/font][font='黑体'][size=16px]A[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]A.4[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]二氧化硅的测定[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]方法提要[/size][size=16px]样品中二氧化硅与氢氟酸形成挥发物，经灼烧挥发，通过测定灼烧前后的质量差值计算二氧化硅的含量。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]试剂和材料[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]硫酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.2.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]仪器和设备[/size][size=16px]高温炉：温度可保持在[/size][font='times new roman'][size=16px]900 ℃±25 ℃[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.4.4[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]分析步骤[/size][size=16px] [/size][size=16px]称取约[/size][font='times new roman'][size=16px] 0.5 g[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]已于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]105 ℃±2 ℃[/size][/font][size=16px]烘[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]2 h [/size][/font][size=16px]的试样，精确至[/size][font='times new roman'][size=16px] 0.000 2 g[/size][/font][size=16px]，放入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]200 mL [/size][/font][size=16px]烧杯中，用少量水冲洗烧杯壁。加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]30 mL [/size][/font][size=16px]硫酸和[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]15 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸，在通风橱加热板上加热直至生成白色烟雾，冷却后加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]15 mL[/size][/font][size=16px]盐酸，再次加热至生成白色烟雾。蒸发至约剩[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL [/size][/font][size=16px]溶液，冷却，加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]70 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]水，使用滤纸过滤，并用热水冲洗滤纸和沉淀。[/size][size=16px] [/size][size=16px]将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]900 ℃±25 ℃[/size][/font][size=16px]灼烧至质量恒定，并称其质量。用水润湿残留物后，加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]滴硫酸和[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]15 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸，在加热板上加热至白色烟雾产生。蒸至近干，冷却后加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]5 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]水、[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]滴硫酸和[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸，在[/size][size=16px]加热板上蒸发至近干后，在电炉上加热至白色烟雾赶净。将坩埚于[/size][font='times new roman'][size=16px]900 ℃±25 ℃[/size][/font][size=16px]灼[/size][size=16px]烧至质量恒定。加入氢氟酸后的质量损失就是所取样品中二氧化硅[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SiO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]的质量。[/size][size=16px]A.4.5 [/size][size=16px]结果计算[/size][size=16px]二氧化硅含量以二氧化硅[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SiO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]的质量分数[/size][font='times new roman'][size=16px] w[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]计，数值以[/size][size=16px]%[/size][size=16px]表示，按公式[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153357929_365_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]第一次灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]第二次（加入氢氟酸处理后）灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][size=16px] ——[/size][size=16px]试料质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][size=16px]取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.1%[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]三氧化二铝的测定[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]方法提要[/size][size=16px]样品经处理后，在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与铝络合，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]试剂和材料[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]高氯酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.4 [/size][/font][size=16px]氨水。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.5[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸溶液：[/size][font='times new roman'][size=16px]1+1[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.6[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：[/size][font='times new roman'][size=16px]c (EDTA)=0.01 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mol/L[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.7[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氯化锌标准滴定溶液：[/size][font='times new roman'][size=16px]c (ZnCl[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]) =0.01 mol/L[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.2.8[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]二甲酚橙指示液：[/size][font='times new roman'][size=16px]5 g/L[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.5.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]分析步骤[/size][size=16px] [/size][size=16px]称取约[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.3 g[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]已于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]105 ℃±2 ℃[/size][/font][size=16px]烘[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]2 h[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]的试样，精确至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.0002 g[/size][/font][size=16px]，放入铂坩埚中，用[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]8 [/size][/font][size=16px]滴至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10 [/size][/font][size=16px]滴水润湿。加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]15 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]高氯酸和[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸，在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾，蒸至近干，冷却后加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸，再次加热至生成密集白色烟雾，蒸至近干，加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]4 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸加热溶解，[/size][size=16px]冷却后完全转移至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]250 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用热水洗净铂坩埚并将洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。[/size][size=16px]移取上述溶液[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]50.00 mL [/size][/font][size=16px]置于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]250 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]锥形瓶中，加水至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL[/size][/font][size=16px]，加入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]20.00 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，加[/size][size=16px] 3 [/size][size=16px]滴[/size][size=16px]~4 [/size][size=16px]滴二甲酚橙指示液，用氨水调节溶液呈微红色。在电炉上煮沸[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]1min[/size][/font][size=16px]，取下冷却（若氨水过量，用盐酸溶液调节溶液呈亮黄色，再过量两滴）。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由[/size][size=16px]黄色变为微红色即为终点。[/size][size=16px]同时同样处理空白试验溶液。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试[/size][size=16px]剂的种类和量与测定试验相同。[/size][size=16px]A.5.4 [/size][size=16px]结果计算[/size][size=16px]三氧化二铝含量以三氧化二铝[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Al[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]的质量分数[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]w[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]计，数值以[/size][font='times new roman'][size=16px]%[/size][/font][size=16px]表示，按公式[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153358784_7101_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][font='times new roman'][size=16px]V[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]V[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]滴定中所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]c [/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]试料的质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]M[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]三氧化二铝[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1?2Al[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]摩尔质量的数值，单位为克每摩尔[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g/mol[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](M=50.98)[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/size][font='times new roman'][size=16px] 0.1%[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氧化钠的测定[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.1 [/size][/font][size=16px]方法提要[/size][size=16px]样品经处理后，将试样溶液导入火焰发射计中，经喷雾系统以气溶胶形式引入火焰中，靠火焰将试样溶液蒸发、原子化和激发而产生谱线，钠原子在特征波长[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]589.0nm[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]下发生谱线，其谱线强度与氧化钠含量成正比，与标准系列比较定量。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]试剂和材料[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.1 [/size][/font][size=16px]高氯酸。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]氢氟酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]盐酸。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.4 [/size][/font][size=16px]钠标准液：[/size][font='times new roman'][size=16px]1 mL[/size][/font][size=16px]溶液含钠[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Na[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.1 mg[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]移取[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10.00 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]按[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]HG/T 3696.2 [/size][/font][size=16px]配制的钠标准溶液，置于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]100mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.5[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]硫酸钠标准溶液：[/size][font='times new roman'][size=16px]1 mL[/size][/font][size=16px]溶液含硫酸钠[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Na2SO4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]100 mg[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]准确称取[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10.00 g[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]经[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]95 ℃~105 ℃[/size][/font][size=16px]干燥[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]2 h[/size][/font][size=16px]，并冷却至室温的无水硫酸钠，溶于水，移入[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于冰箱中保存，备用。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.2.6[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]二级水：符合[/size][font='times new roman'][size=16px]GB/T 6682—2008[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]仪器和设备[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.3.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]火焰光度计。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.3.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]电导仪。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]分析步骤[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1 [/size][/font][size=16px]矫正硫酸钠的测定[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]试样溶液的制备[/size][size=16px] [/size][size=16px]称取[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]12.5 g [/size][/font][size=16px]已于[/size][font='times new roman'][size=16px] 105 ℃±2 ℃[/size][/font][size=16px]烘[/size][font='times new roman'][size=16px] 2 h[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]的试样，精确至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.0002 g[/size][/font][size=16px]，置于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]400 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]烧杯中加水[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]240 mL[/size][/font][size=16px]，高速搅拌至少[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]5 min[/size][/font][size=16px]。将混合物完全转移至[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1.2[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]标准溶液的制备[/size][size=16px] [/size][size=16px]移取硫酸钠标准溶液[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.50 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.00 m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5.00 mL[/size][/font][size=16px]，分别置于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL [/size][/font][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1.3 [/size][/font][size=16px]测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]用电导仪检测试样溶液和标准溶液。以电导率为纵坐标，硫酸钠的质量（[/size][size=16px]mg[/size][size=16px]）为横坐标，绘制工作曲线。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1.4[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]结果计算[/size][size=16px]矫正硫酸钠含量以氧化钠[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Na[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]质量分数[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]F[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]计，数值以[/size][size=16px]%[/size][size=16px]表示，按公式[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153359897_1695_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]——从工作曲线上查出的试样溶液中硫酸钠的质量的数值，单位为毫克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][size=16px]——试料的质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]0.437[/size][/font][size=16px]——将硫酸钠换算为氧化钠的系数。[/size][size=16px]取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/size][font='times new roman'][size=16px]0.1%[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.2 [/size][/font][size=16px]试样溶液的制备[/size][size=16px] [/size][size=16px]称取约[/size][font='times new roman'][size=16px]0.3 g[/size][/font][size=16px]已于[/size][font='times new roman'][size=16px]105℃±2℃[/size][/font][size=16px]烘[/size][font='times new roman'][size=16px]2h[/size][/font][size=16px]的试样，精确至[/size][font='times new roman'][size=16px]0.000 2 g[/size][/font][size=16px]，放入铂坩埚中，用[/size][size=16px]8[/size][size=16px]滴～[/size][size=16px]10[/size][size=16px]滴水润湿。加入[/size][font='times new roman'][size=16px]15 mL[/size][/font][size=16px]高氯酸和[/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL[/size][/font][size=16px]氢氟酸，在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾，蒸至近干，冷却后加入[/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL[/size][/font][size=16px]氢氟酸，再次加热至生成密集白色烟雾，蒸至近干，加入[/size][font='times new roman'][size=16px]4 mL[/size][/font][size=16px]盐酸，加热溶解，冷却后完全转移至[/size][font='times new roman'][size=16px]500 mL[/size][/font][size=16px]容量瓶中，用热水洗净铂坩埚并将洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻[/size][size=16px]度，摇匀。移取上述溶液[/size][font='times new roman'][size=16px]10.00 mL[/size][/font][size=16px]置于[/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL[/size][/font][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时同样处理空白试验溶液。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]空白试验溶液的制备[/size][size=16px] [/size][size=16px]空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与试样溶液的制备相同。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.4 [/size][/font][size=16px]标准溶液的制备[/size][size=16px] [/size][size=16px]移取钠标准液[/size][font='times new roman'][size=16px]0.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.00 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.00 mL[/size][/font][size=16px]，分别置于[/size][font='times new roman'][size=16px]100 mL[/size][/font][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.5[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]测定[/size][size=16px]将试验溶液和标准溶液，于波长[/size][font='times new roman'][size=16px]589.0 nm[/size][/font][size=16px]处，以水调零点，测定谱线强度。以钠的质量[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]为横坐标，对应的谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。[/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.5[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]结果计算[/size][size=16px]氧化钠含量以氧化钠[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Na[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]质量分数[/size][font='times new roman'][size=16px] w[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]计，数值以[/size][size=16px]%[/size][size=16px]表示，按公式[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]A.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153360727_5293_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]——从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][size=16px]——从工作曲线上查出的空白溶液中钠的质量的数值，单位为毫克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][size=16px]——试料的质量的数值，单位为克[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]；[/size][font='times new roman'][size=16px]1.348[/size][/font][size=16px]——将钠换算为氧化钠的系数；[/size][font='times new roman'][size=16px]F[/size][/font][size=16px]——按照[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]A.6.4.1[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]测定的矫正硫酸钠的质量分数，数值以[/size][font='times new roman'][size=16px]%[/size][/font][size=16px]表示。[/size][size=16px]取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]0.1%[/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=18px]4[/size][/font][font='黑体'][size=18px]应用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]细菌吸附剂[/size][/font][size=16px]饲料中的霉菌毒素污染是困扰全球饲料生产厂家的一个重大问题。据调查[/size][size=16px] [/size][size=16px]显示，世界上至少有[/size][font='times new roman'][size=16px]25%[/size][/font][size=16px]的谷物受到霉菌毒素污染。在我国饲料和原料霉[/size][size=16px] [/size][size=16px]菌毒素超标的比例高达[/size][font='times new roman'][size=16px]60%~70%[/size][/font][size=16px]。动物的霉菌毒素中毒会降低其生长性能，抑制免疫机制，影响机体的健康，进而带来巨大的经济损失。因此，人们尝试用多种方法（如化学法、物理分离法、放射法和热失活法）来消除饲料霉菌毒素的毒性，但这些方法均难在实际生产中应用。而饲粮中添加霉菌毒素吸附剂，如水合硅铝酸钠钙[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]hydratedsodiumcalciumaluminsili-cates,HSCAS)[/size][/font][size=16px]，是降低霉菌毒素危害的有效手段[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。[/size][align=left][size=16px]目前，以[/size][size=16px]HSCAS[/size][size=16px]为主要成分的霉菌毒素吸附剂作为美国食品药品监督[/size][size=16px] [/size][size=16px]管理局[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]FDA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]首次批准的吸附剂产品，被最先用于饲料行业[/size][size=16px]当中。[/size][font='times new roman'][size=16px]HSCAS[/size][/font][size=16px]之所以可以吸附霉菌毒素，主要源于其是一种层状硅铝酸盐，利用其四面体－[/size][size=16px] [/size][size=16px]八面体－四面体层间多空结构与表面形成的离子极性，强吸附同样具有离子极[/size][size=16px] [/size][size=16px]性的霉菌毒素。但是，[/size][font='times new roman'][size=16px]HSCAS[/size][/font][size=16px]是一种缺乏正电荷的层状硅铝酸盐，有吸附富[/size][size=16px] [/size][size=16px]余正电荷或阳离子化合物的潜在可能。已有关于绵羊和雏鸡的研究均表明，在[/size][font='times new roman'][size=16px]HSCAS[/size][/font][size=16px]高效吸附饲粮中霉菌毒素的同时，也会对某些维生素和矿物元素进行吸附[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。[/size][/align][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]洗涤剂用新型助剂——硅铝酸钠[/size][/font][size=16px]我国现生产的合成洗涤剂，采用了三聚磷酸钠为助剂。[/size][size=16px] [/size][size=16px]因而洗涤废水含磷，[/size][size=16px] [/size][size=16px]排入河湖要引起藻类暴长，[/size][size=16px]殃及鱼类，阻塞航道时，三聚磷酸钠尚需进口。最近[/size][size=16px] [/size][size=16px]，[/size][size=16px] [/size][size=16px]天津市无机化工研究所与天津合成洗涤剂厂协作，研制成功了一种对水质无害的新型助剂一硅铝酸钠，经天津合成洗涤剂厂试用，可以代替三聚磷酸钠助剂，效果良好，现已通过鉴定[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][font='黑体'][size=16px]水合铝硅酸钙钠对黄曲霉毒素[/size][/font][font='黑体'][size=16px]B[/size][/font][font='黑体'][size=16px]1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]脱毒及肉鸡的解毒作用[/size][/font][size=16px]黄曲霉毒素是由曲霉菌类真菌产生的，经常出现在饲料或食品中。黄曲霉毒素[/size][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]的毒性最大，可直接抑制动物生长和健康，诱发动物肝脏疾病和代谢紊乱，导致动物组织和产品中存在有毒残留物（左甜甜等，[/size][font='times new roman'][size=16px]2019[/size][/font][size=16px]）。[/size][size=16px] [/size][size=16px]此外，被黄曲霉毒[/size][size=16px] [/size][size=16px]素[/size][size=16px]B[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]污染的食品对人类有很强的致癌作用。从食品安全角度来看，开发更有效的方法来抵消黄曲霉毒素[/size][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]的毒性已成为最近动物营养的焦点。水合铝硅酸钙钠等粘土吸附剂在饲料工业中被广泛应用。但这些吸附剂容易对环境造成二次污染，随着对黄曲霉毒素[/size][font='times new roman'][size=16px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]的深入了解，微生物技术有望将这些有毒基团降解为零毒或低毒物质。因乳酸菌具有发酵食物和改善肠道菌群等功能被广泛应用。[/size][size=16px] [/size][size=16px]王晓伟等[/size][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2015[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][size=16px]研究表明，乳酸菌可以作为天然生物拮抗剂来对抗霉菌及其高[/size][size=16px]毒性代谢物[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px]展望[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042153362040_4738_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体']图[/font][font='宋体']5 [/font][font='宋体']食品添加剂的分类[/font][/align][align=center][/align][size=16px]食品添加剂的使用历史悠久[/size][size=16px], [/size][size=16px]随着现代食品产业的发展[/size][size=16px], [/size][size=16px]食品添加剂的地位日益突出。目前[/size][size=16px], [/size][size=16px]全世界范围内使用的食品添加剂品种已多达[/size][font='times new roman'][size=16px]25000[/size][/font][size=16px]余种[/size][size=16px]([/size][size=16px]其中[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]80%[/size][/font][size=16px]为食品香料[/size][size=16px]), [/size][size=16px]直接使用的有[/size][font='times new roman'][size=16px]3000~4000[/size][/font][size=16px]种[/size][size=16px], [/size][size=16px]其中常用的有[/size][font='times new roman'][size=16px]600~1000[/size][/font][size=16px]种[/size][size=16px]. [/size][size=16px]美国允许使用的食品添加剂品种有[/size][font='times new roman'][size=16px]5000[/size][/font][size=16px]多种[/size][size=16px], [/size][size=16px]我国目前允许使用的食品添加剂品种有[/size][font='times new roman'][size=16px]2500[/size][/font][size=16px]多种。全球食品添加剂产业每年以[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]4%~6%[/size][/font][size=16px]的速度高速增长。[/size][font='times new roman'][size=16px]20[/size][/font][size=16px]世纪[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]年代以来[/size][size=16px], [/size][size=16px]美国食品添加剂的消费量平均年增长率为[/size][font='times new roman'][size=16px]4%[/size][/font][size=16px], [/size][size=16px]中国、日本和西欧国家食品添加剂的消费量也在逐年增加[/size][size=16px], [/size][size=16px]国内食品添加剂市场缺口规模增加[/size][size=16px]至近[/size][font='times new roman'][size=16px] 1500[/size][/font][size=16px]亿元[/size][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]目前我国食品添加剂总产值约占国际贸易总额的[/size][font='times new roman'][size=16px]15%[/size][/font][size=16px], [/size][size=16px]这为我国食品添加剂的发展提供了广阔的发展空间和美好前景[/size][size=16px]. [/size][size=16px]据不完全统计[/size][size=16px], [/size][size=16px]我国食品添加剂的生产、经营企业大约[/size][font='times new roman'][size=16px]3000[/size][/font][size=16px]家[/size][size=16px], [/size][font='times new roman'][size=16px]2011[/size][/font][size=16px]年食品添加剂全行业主要产品总产量达到[/size][font='times new roman'][size=16px]712[/size][/font][size=16px]万吨[/size][size=16px], [/size][size=16px]比[/size][font='times new roman'][size=16px]2010[/size][/font][size=16px]年增加了[/size][font='times new roman'][size=16px]8.1%[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]销售收入达到[/size][font='times new roman'][size=16px]767[/size][/font][size=16px]亿元人民币[/size][size=16px], [/size][size=16px]比[/size][font='times new roman'][size=16px]2010[/size][/font][size=16px]年增长了[/size][font='times new roman'][size=16px]6.4%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]9[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][size=16px]。从总体看[/size][size=16px], [/size][size=16px]食品添加剂占我国食品工业的份额约为[/size][size=16px] 2%[/size][size=16px]。随着食品工业的快速发展[/size][size=16px], [/size][size=16px]人们对食品添加剂的品种、数量、安全等提出了更多更高的要求。目前[/size][size=16px], [/size][size=16px]世界各国都在致力于研发新的食品添加剂及其新技术[/size][size=16px], [/size][size=16px]天然色素、防腐剂、抗氧化剂等食品添加剂的研究开发将成为食品添加剂领域的一个重要内容[/size][size=16px], [/size][size=16px]现代生物技术和纳米技术的应用也是当前食品添加剂研究开发领域的热点[/size][size=16px], [/size][size=16px]未来食品添加剂的研发趋势是天然型、高效安全型和复合型等。[/size][font='黑体'][size=18px]参考文献[/size][/font][1] 关于食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉监管有关事项的公告[font='times new roman']［[/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman']］[/font].国家食品药品监督管理总局，[font='times new roman']2014 [/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']6[/font] .[2] 食品安全国家标准：食品添加剂硅铝酸钠[font='times new roman'][J][/font].中华人民共和国卫生部,[font='times new roman']2010,12[/font].[font='times new roman'][3][/font]赵珩伊,余 冰,毛湘冰,何 军等.水合硅铝酸钠钙对生长肥育猪生长性能、养分表观消化率及抗氧化能力的影响[font='times new roman'][J][/font].动物营养学报[font='times new roman']2013,25(3):571-578[/font].[4]雷元培，周建川，王利通,等．[font='times new roman']2018[/font]年中国饲料原料及配合饲料中霉菌毒素污染调查报告 [font='times new roman'][J][/font]．饲料工业，[font='times new roman']2003,24(7):53-54[/font].[font='times new roman'][color=#000000][5][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]赵[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]世忠[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]等，洗涤剂用新型助剂——硅铝酸钠[/color][/font][font='times new roman'][[/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman']][/font].中国学术期刊，[font='times new roman']1982[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']4[/font].[font='times new roman'][6][/font]王亚欣，张 君，邱深本，刘思伽，戴志亮,等.乳酸菌和水合铝硅酸钙钠对黄曲霉毒素[font='times new roman']B[/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font]脱毒及肉鸡的解毒作用[font='times new roman'][J][/font].[font='times new roman']2020,08[/font].[align=left][font='times new roman'][color=#000000][[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]7[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]][/color][/font][font='宋体'][color=#000000]王晓伟，高鹏飞，姚国强，等[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] . [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]乳酸菌对乳制品中黄曲霉毒素的生物防治作用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='times new roman'][J][/font][font='宋体'][color=#000000]. [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]中国乳品工业，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2015[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]3 [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]42 [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]-[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]45[/color][/font][font='宋体'][color=#000000].[/color][/font][/align][align=left][font='times new roman'][color=#000000][[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]8[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]][/color][/font][font='宋体'][color=#000000]徐军，孙福先，武德义，等．不同剂量蒙脱石对肉鸡早期生产性能的影响[/color][/font][font='times new roman'][J][/font][font='宋体'][color=#000000]．黑龙江畜牧兽医，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2010,17(9):146-147[/color][/font][font='宋体'][color=#000000].[/color][/font][/align][align=left][font='times new roman'][color=#000000][[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]9[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]][/color][/font][font='宋体'][color=#000000]邹志飞[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]林海丹[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]易蓉[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]等[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]. [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]我国食品添加剂法规标准现状与应用体会[/color][/font][font='times new roman'][J][/font][font='宋体'][color=#000000]. [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]中国食品卫生杂志[/color][/font][font='宋体'][color=#000000], [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2012, 24: 375[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]-[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]382[/color][/font][font='宋体'][color=#000000].[/color][/font][/align][align=left][/align]

  • 问：土壤中全硅铝那种方法快速？

    [font=&][size=18px]答：土壤中全硅铝测定方法有以下几种：碳酸钠碱熔-重量法测定硅、碳酸钠碱熔-EDTA容量法测定铝（与硅在一个体系中），氢氧化钠碱熔-比色法测定硅，氢氧化钠碱熔-EDTA容量法测定铝，粉末压片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅、铝，四酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝等。其中快速的测定方法有粉末压片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅、铝，前两种方法是要需要根据同类标准物质做曲线，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝还需要增加测定烧失量进行归一技术。这几种方法可以根据自身的仪器设备选择。[/size][/font]

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    LDPE,白色LDPE或PPCO瓶体；PP或HDPE盖；PPCO填充管 自动通气。非金属通气孔可将瓶内物质保留在瓶中。无溶剂渗漏的风险。瓶体印有化学名称、国际化学学会（ICS）的化学公式和化学文摘服务社（CAS）号码。除次氯酸钠外，瓶子分类包括所有的化学品。为避免交叉污染，每个瓶体都印有一彩色条，其颜色与瓶盖的颜色相对应。防漏 目录编号---容量ml---容量oz---盖尺寸mm---化学品---颜色---数量/盒---数量/箱 2425-0501---500-------16--------28-------丙酮+---红色*------6--------24 2425-0502---500-------16--------28-----普通酒精--白色*------6--------24 2425-1002---1000------32------38-430---普通酒精--白色*------4--------12 2425-0503---500-------16--------28-------甲醇----绿色*------6--------24 2425-1003---1000------32------38-430-----甲醇----绿色*------4--------12 2425-0504---500-------16--------28------异丙醇---黄色*------6--------24 2425-1004---1000------32------38-430----异丙醇---黄色*------4--------12 2425-0505---500-------16--------28------蒸馏水---天然*------6--------24 2425-1005---1000------32------38-430----蒸馏水---天然*------4--------12 2425-0506---500-------16--------28-----次氯酸钠--白色*------6--------24 2425-1006---1000------32------38-430---次氯酸钠--白色*------4--------12 2425-0500---500-------16--------28------分类瓶--- -* -------5--------20 + 瓶体由LDPE和PP盖模制而成，具有很好的耐化学性 * 瓶盖颜色。
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