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内容是作者多年分析化学产品(大多是混合物)的经验和体会.化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性,定量和结构分析,其特点是多种分离和分析方法的联合运用,也就是“综合分析”,这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。对于复杂的多元体系的化学品,要对其中的成分和结构进行综合分析,实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围,它已成为分析科学中的一个分支。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础,分离技术,化学分析技术,更重要的是要具备多种现代仪器分析(NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、X-Ray等)技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。丰富的剖析经验往往是使剖析工作顺利准确进行的重要条件之一。一个训练有素的化学剖析专家,对不同性状和不同来源的化学品有各自独特的样品处理方法和分析步骤,在很多情况下也可以不经过细致分离就可以进行剖析,这得益于其对混合物多种波谱的综合分析能力,这往往起到事半功倍的效果。有人把动植物化学成分的研究也纳入化学剖析的范畴,从原理上讲是对的,但植物化学属于天然产物化学,是一个历史悠久而又生机勃勃的学科,国际上有一些重要的专业杂志,如天然产物杂志(Journal of Natural Products),植物化学杂志(Phytochemistry)等,它和工业和民用化学品的剖析的内容有很大区别。所以笔者在这里讨论的内容主要是指工业和民用化学品的剖析。关于天然产物的分析,不管是文献还是专著都是很多的,特别是中外文文献。笔者与合作者最近出版的《天然有机化合物的提取分离与结构鉴定》有专门讨论。不少工业和民用化学品中使用天然化合物和/或天然化合物的混合物,有的则添加植物提取物,这种样品的剖析工作量和难度都比较大。笔者曾剖析过一些工业化学品,有的产品使用的是混合的天然化合物的衍生物,按照剖析的结果,寻找符合要求的原料(经过波谱鉴定)组配,产品达到预期的效果。化学品剖析过程的复杂性:化学样品随用途不同其成分的多样性和化学结构的复杂性决定着剖析工作的复杂程度。样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向,比如溶剂型粘合剂,水乳型粘合剂,表面活性剂,增塑剂等是有思路好循的,一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物,尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料,为剖析提供参考,这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定剖析结果。有的客户为了保密,不愿提供样品用途背景,这是可以理解的。在这种情况下,只有把样品按 “盲样”来剖析。实际上样品背景只是参考,剖析的关键是证据,也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析(不能含主观的经验性的判断)。分析测试也有方法学问题,比如一种复合的表面活性剂,含有非离子、阳离子等数种表面活性剂,如果进行细致的化学分离后进行鉴定,其前期的工作周期较长,工作量也比较大。当进行简单分离和/或不经分离而进行结构鉴定,往往事半功倍。在很多情况下,剖析的目的并不是含量最高的成分,而是少量和微量的物质,显然这种剖析工作的难度要大一些。组分的多寡也往往是剖析难易的关键,单就对多成分样品进行分离来说就是一个复杂的工作,再加上定性、定量和结构鉴定,说它是一个系统工程并不过分。这种研究工作通常都是由专业技术人员来完成。化学品剖析的作用:1. 化学新产品研发。不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献,这当然是必要的,但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距,通常其技术秘密在文献中也有所保留,但他们的产品是其技术先进性的集中表现,直接剖析产品,进行借鉴,加上自己的创造,避开知识产权,不失为一种新产品研发的捷径。2. 跟进国内外的先进技术。当自己企业的产品和国内外同行业产品同类时,密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作,知己知彼,百战百胜,道理自在其中。3. 了解国内外同类产品的最新进展,剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。4. 化学产品的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径,它使仿制的投入少,周期短,见效快,这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题,如何规避,也有一些个技术创新的问题。5. 化学反应混合物的分析。现代仪器分析可以进行反应混合物的分析,当色谱法不奏效时,采用波谱法往往可以不经分离直接分析样品中的目的物和非目的物。
化学成分剖析简论化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性,定量和结构分析,其特点是多种分离和分析方法的联合运用,也就是“综合分析”,这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。 对于复杂的多元体系的化学品,要对其中的成分和结构进行综合分析,实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围,它已成为分析科学中的一个分支。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础,分离技术,化学分析技术,更重要的是要具备多种现代仪器分析(NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、X-Ray等)技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。丰富的剖析经验往往是使剖析工作顺利准确进行的重要条件之一。一个训练有素的化学剖析专家,对不同性状和不同来源的化学品有各自独特的样品处理方法和分析步骤,在很多情况下也可以不经过细致分离就可以进行剖析,这得益于其对混合物多种波谱的综合分析能力,这往往起到事半功倍的效果。 有人把动植物化学成分的研究也纳入化学剖析的范畴,从原理上讲是对的,但植物化学属于天然产物化学,是一个历史悠久而又生机勃勃的学科,国际上有一些重要的专业杂志,如天然产物杂志(Journal of Natural Products),植物化学杂志(Phytochemistry)等,它和工业和民用化学品的剖析的内容有很大区别。所以笔者在这里讨论的内容主要是指工业和民用化学品的剖析。关于天然产物的分析,不管是文献还是专著都是很多的,特别是中外文文献。笔者与合作者最近出版的《天然有机化合物的提取分离与结构鉴定》有专门讨论。 不少工业和民用化学品中使用天然化合物和/或天然化合物的混合物,有的则添加植物提取物,这种样品的剖析工作量和难度都比较大。笔者曾剖析过一些工业化学品,有的产品使用的是混合的天然化合物的衍生物,按照剖析的结果,寻找符合要求的原料(经过波谱鉴定)组配,产品达到预期的效果。 化学品剖析过程的复杂性: 化学样品随用途不同其成分的多样性和化学结构的复杂性决定着剖析工作的复杂程度。 样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向,比如溶剂型粘合剂,水乳型粘合剂,表面活性剂,增塑剂等是有思路好循的,一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物,尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料,为剖析提供参考,这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定剖析结果。 有的客户为了保密,不愿提供样品用途背景,这是可以理解的。在这种情况下,只有把样品按 “盲样”来剖析。实际上样品背景只是参考,剖析的关键是证据,也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析(不能含主观的经验性的判断)。 分析测试也有方法学问题,比如一种复合的表面活性剂,含有非离子、阳离子等数种表面活性剂,如果进行细致的化学分离后进行鉴定,其前期的工作周期较长,工作量也比较大。当进行简单分离和/或不经分离而进行结构鉴定,往往事半功倍。 在很多情况下,剖析的目的并不是含量最高的成分,而是少量和微量的物质,显然这种剖析工作的难度要大一些。组分的多寡也往往是剖析难易的关键,单就对多成分样品进行分离来说就是一个复杂的工作,再加上定性、定量和结构鉴定,说它是一个系统工程并不过分。这种研究工作通常都是由专业技术人员来完成。 化学品剖析的作用: 1. 化学新产品研发。不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献,这当然是必要的,但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距,通常其技术秘密在文献中也有所保留,但他们的产品是其技术先进性的集中表现,直接剖析产品,进行借鉴,加上自己的创造,避开知识产权,不失为一种新产品研发的捷径。 2. 跟进国内外的先进技术。当自己企业的产品和国内外同行业产品同类时,密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作,知己知彼,百战百胜,道理自在其中。 3. 了解国内外同类产品的最新进展,剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。 4. 化学产品的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径,它使仿制的投入少,周期短,见效快,这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题,如何规避,也有一些个技术创新的问题。 5. 化学反应混合物的分析。现代仪器分析可以进行反应混合物的分析,当色谱法不奏效时,采用波谱法往往可以不经分离直接分析样品中的目的物和非目的物。
塑料样品的剖析方法上海华谱技术服务中心能对复杂材料样品提供全面、准确的结构与成分表征信息,是现代材料研究的一个重要环节。这种分析过程几乎涵盖了全部的现代分析方法。对各种复杂体系进行综合分析时,通常包括2个重要过程:一是将复杂体系中的各组分逐一分开的分离过程,二是对分离开的各组分进行结构与成分分析。因此又把复杂样品的综合分析简称为“剖析”。1、热分析的应用在高聚物鉴定中,热分析技术无疑是一种快速简便的方法,它主要通过对各种组分的熔点测定,确定出未知组分的种类归属。大部分的材料有各自相对固定的熔点范围,结晶熔融峰的温度范围不会因为含量变化而出现很大的差异,区别之处仪在于结晶熔融峰的强弱变化与各自的含量呈正比。2、红外光谱法的应用在高聚物鉴定中,采用红外光谱法的突出优点是:(1)不破坏样品。对一些来源困难的样品可以反复使用。(2)适应的样品范围宽。各种液体、固体样品皆可直接进行红外分析,如纤维、弹性体,胶块、薄膜、粉末、表面涂层等,可采用透射、全反射、漫反射、显微镜等特殊分析技术给出满意的红外谱图。(3)灵敏度高。可以对微克级的样品和数微米大小的样品直接进行红外分析。(4)已积累和出版了大量的标准化合物和商业聚合物、单体、添加剂的红外光谱图集及专著,并可用计算机检索。不仅节省了谱图查阅与解析的时间,给出的结论也更为可靠。虽然高分子化合物的相对分子质量可能有几百万,但是它们通常是由少数几种单体所组成的结构单元重复加合而成,因此它们的红外光谱图经常与相应的单体或同系物的红外谱图很相似,只是高分子的谱带稍宽些。当得到一张结构组成未知的红外光谱图时,仔细地观察和分析图中上要吸收谱带的位置、强度和形状,根据红外光谱与分子结构的相关规律和文献给出的分类数据,不难辨认出样品分子结构中的某些特征官能团,由此推测高分子材料基体的结构组成。由某种特征官能团对聚合物材料的种类作出初步推断后,再从聚合物红外光谱图集相应的分类中进一步查找相同或相似的红外光谱图,可提高剖析工作的效率。3、核磁共振波谱在高聚物结构分析中的应用核磁共振波谱法(NMR)是测定高聚物结构的有效的方法之一。特别是对多种单体共聚物的组成分析、构型与构象分析、序列结构分析等,NMR给出的信息是其他任何分析方法都无法提供的。多种二维谱的出现,更为结构分析提供了更加丰富而准确的信息,使得NMR技术成为高聚物结构分析的重要手段之一。聚合物NMR实验的前提是选择一种适宜的溶剂将高聚物溶解并配制成一定浓度的溶液。交联的体型高聚物,因找不到可溶解的溶剂,不能进行高分辨的核磁共振分析。对共聚物的NMR谱作了定性分析后,根据峰面积与共振核数目成比例的原则,就可以定量计算共聚物的组成。如果共聚物中某一组分至少有一个可以准确分辨的峰,就可以用它来代表这个组分,推算其组成比。4、塑料微观形态的电子显微分析透射电镜的性能至今已达到很高的水平,其分辨率达到理论值的极限(o.1nm),且采用电子计算机控制并进行图像处理,可得到非常清晰的微观结构图。透射电镜是研究聚合物凝聚态结构的有效工具之一。它的优点是结合电子衍射技术研究微小薄晶体的形态和分子结构。如应用电镜发现了聚合物的单晶体,并用电子衍射方法观察了分子链在晶片中的排列,从而提出了在高分子结构方面具有突破性进展的折叠链结构概念。近年来,由于制样和操作技术上的不断改进和完善,克服了高分子材料不耐电子辐射、易损伤的缺点,发展了高分辨电子显微术,已成功地拍摄到了各种高分子材料的分子结构像及其缺陷结构,这是高分子材料电子显微术的又一次突破性进展。新的四氧化钌染色剂的发现,使得大多数饱和链高分子材料的本体结构以及聚合物共混体系的相态结构的电镜研究得到发展。5、塑料中各种助剂的分离与鉴定高分子材料中的合成与加工助剂剖析的特点是品种多、含量小、分离困难,而且某些助剂在材料的制造和储存过程中,可能已发生了变化,如抗氧剂、交联剂等,剖析中得到的产物是它们变化后的产物。由于这些助剂大多是小分子化合物,所以结构分析可以充分运用一般有机化合物剖析常用的红外、核磁、质谱等分析工具,作出准确结构测定。在高分子助剂剖析中,分离得到纯品是剖析的首要环节。高分子助剂的分离,通常先选用适当的溶剂,从聚合物中萃取或用溶解一沉降的预处理方法,使助剂得到富集,然后再用吸附柱色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法等作进一步的分离与纯化,制备出纯度和数量足够波谱结构分析用的样品。上海华谱技术服务中心不仅拥有塑料分析方面的红外、光谱分析、GC-MS等仪器,更有一支经验丰富的工程师队伍,在制样、分析、解谱方面都有丰富的经验,为产品的检测的准确度提供了足够的保证。更有多名工程师曾从事过各行业的生产,在为您的产品检测的同时可以给您提供生产方面的专业性意见。