表面材料

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  • 材料表面与界面分析技术及应用
    表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用,是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日,由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开,会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容,设置六个专场,旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作。其中,在表面和界面分析专场,北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下(按报告时间排序):北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱(XPS)定量分析》点击报名听会吴正龙,在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术,积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究,在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员,主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来,在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要:X射线光电子能谱(XPS)作为最常用的表面分析技术,表面探测灵敏度高,可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析;分析薄膜组成结构;评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上,通过实际工作中的一些实例,探讨XPS定量结果解释,帮助大家正确理解XPS定量分析结果,更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐,岛津分析中心应用工程师,博士毕业于中山大学物理化学专业,博士毕业后加入岛津公司,主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作,使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究,具有多年XPS仪器使用经验,熟悉XPS数据处理及解析,合作发表多篇SCI论文。报告摘要:介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚,爱尔兰国立科克大学理学博士,剑桥大学居里学者,2014年至今,先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生(合作)导师;主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究;ISO/TC281注册专家,全国微细气泡技术标准化技术委员会(SAC/TC584)委员,中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员,Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑,科技部在库专家,北京市科委项目评审专家;主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项,参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项;共发表论文近60篇,授权专利9项,编制国家标准10部。报告摘要:体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压,高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此,研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点,检测体相纳米气泡边界层十分困难,常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中,首次采用低场核磁共振技术(LF-NMR)对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究,提出了纳米气泡边界层测量的数学模型,并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现,纳米气泡粒径越小,边界层所占比例越高,因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护,纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广,暨南大学物理与光电工程学院教授,博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业,导师为许宁生院士;研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用,半导体光电转换过程、器件及集成;在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇,代表性成果包括:实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备,首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象;发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法,实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳,并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目;于2022年(排名第一)获得中国分析测试协会科学技术(CAIA)奖一等奖。报告摘要:二维钙钛矿(2DPVK)具有独特的晶体结构和突出的光电特性,设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结,可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件:(1)光电探测器:制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件,由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收,器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯(Gr)夹层,借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运,2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。(2)光电存储器:开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器,其中2DVPK由于其高光吸收系数,能同时作为光电活性层与电荷存储层,器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱(UPS)样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南,博士,2019年毕业于吉林大学无机化学系,同年入职上海交通大学分析测试中心,研究方向为材料的表界面研究,主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪(XPS)及飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助,授权一项发明专利,并在 J. Colloid Interf. Sci., Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要:紫外光电子能谱(UPS),能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构,广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • DX系列比表面积仪-正极材料磷酸铁锂比表面积测试
    在动力电池界,三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”,而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属,全球的供应价格连年来一路飙升,相较之下,磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属,更加便宜。因此,更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本,抢占市场份额。在过去的2021年,磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿,主流材料生产企业大多实现扭亏为盈,而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨,同比增长158.9%,环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh,同比增长142.8%,其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后,领先优势不断扩大,1-12月累计装机量达到79.8Gwh,占比51.7%,同比增幅达到227.4%,其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲,CR3集中度超过85%。从生产企业来看,德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势,全年产量继续领跑;国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土,自产铁锂需求稳健,紧随其后;湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求,预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨,对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知,比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试,在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料,其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下,磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小,说明材料的碳包覆量不够,直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大,说明材料的碳包覆量过高,直接的体现是材料的电化学性能极好,但易团聚、极片加工困难,且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器,JW-DX系列快速比表面积测试仪,测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试,完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差,非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围:比表面测试范围:0.0001m2/g,重复精度:±1%产品特性:1、测试速度快,5分钟测试一个样品;2、吸附峰的峰形尖锐,灵敏度大幅提高;3、独立4个分析站,实现了多样品的无干扰、无差异测试;4、外置式4站真空脱气机,避免污染测试单元。
  • 汇集分析方案,聚焦材料科学:(二)材料表面分析
    材料是人类赖以生存和发展的物质基础,各种材料的运用很大程度上反映了人类社会的发展水平,而材料科学也日益成为人类现代科学技术体系的重要支柱之一。 材料表面分析是对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段,揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。为此,岛津针对性地提供了全面的表征解决方案,助力材料科学研究。 材料表面分析扫描探针显微镜SPM / X射线光电子能谱仪 / 电子探针显微分析仪EPMA 原子力显微镜 SPM-9700HT SPM-9700HT在基本观察功能的基础上融入了更强的测量功能,具备卓越的信号处理能力,可得到更高分辨率、更高质量的观察图像。SPM-9700HT 应用:金属蒸镀膜的表面粗糙度分析以1 Hz和5 Hz的扫描速度对金属蒸镀膜的表面形貌进行观察,画质及表面粗糙度的分析结果相同。 应用:光栅沟槽形状检测以1Hz和5Hz的扫描速度对光栅的表面形貌进行观察,经过断面形状分析,沟槽形状检测结果均相同。可控环境舱原子力显微镜 WET-SPM WET-SPM为原子力显微镜实验提供各种环境,如真空、各种气体(氮、氧等)、可控湿度、温度、超高温,超低温、气体吹扫等。实现了原位扫描,可追踪在温度、湿度、压力、光照、气氛浓度等发生变化时的样品变化。 WET-SPM 应用:树脂冷却观察室温下树脂的粘弹性图像中,可以观察到两相分离。冷却至-30℃,粘弹性的差异基本消失。 应用:聚合物膜的加热观察聚合物膜在不同加热温度下的形貌变化,在相位图上可清晰观察到样品表面因加热而产生的物理特性变化。调频型高分辨原子力显微镜 SPM-8100FM 岛津高分辨率原子力显微镜SPM-8100FM使用调频模式,极大提高了信号的灵敏度,即使在大气环境甚至液体环境中也能获得与真空环境中同样超高分辨率表面观察图像。无论是表面光洁的晶体样品还是柔软的生物样品,都实现了分子/原子级的表征。SPM-8100FM首次观察到固体和液体临界面(固液界面)的水化、溶剂化现象的图像,因此实现了对固液界面结构的测量分析。 SPM-8100FM 应用:液体中原子级分辨率观察图为在饱和溶液中观察NaCl表面的原子排列。以往的AFM(调幅模式)图像湮没在噪声中。通过调频模式则可以清晰地观察到原子的排列,实现真正的原子级分辨率。 应用:大气中Pt催化粒子的KPFM观察通过KPFM进行表面电势的测定,TiO2基板上的Pt催化粒子可被清晰识别。同时可以观察到数纳米大小的Pt粒子和基板间的电荷交换。右图中,红圈区域是正电势,蓝框区域是负电势。对于KPFM观察,调频模式也大幅提高了分辨率。 X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+ X射线光电子能谱仪(XPS)是一种被广泛使用的表面分析技术,主要用于样品的组成和化学状态分析,可以准确地确定元素的化学状态,应用于各种低维新材料、纳米材料和表面科学的研究中。AXIS SUPRA+是岛津/Kratos最新研发出的一款高端X射线光电子能谱仪,具备高能量分辨、高灵敏度、高空间分辨的特点。 AXIS SUPRA+ 化学状态和含量分析 深度剖析 化学状态成像分析电子探针显微分析仪 EPMA 电子探针显微分析仪(Electron Probe Micro-Analyzer,EPMA)使用单一能量的高能电子束照射固体材料,入射电子与材料中的原子发生碰撞,将内壳层的电子激发脱离原子,在相应的壳层上留下空穴,在外壳层电子向内壳层空穴跃迁的过程中,发出具有特征波长的X射线。EPMA使用由分光晶体和检测器组成的波谱仪检测这些特征X射线,用于材料成分的定性、定量分析。 EPMA的波谱仪的检测极限一般为0.005%左右,检测深度为微米量级,其成分像的二维空间分辨亦为微米量级,定量分析的精度可以达到传统的化学分析方法水平。 配备了多道波谱仪的EPMA是材料学研究中微区元素定性、定量分析的不二之选,属于科研工作必不可少的分析仪器。 EPMA-1720 EPMA-8050G 应用:超轻元素EPMA分析-渗碳均匀性的图象分析

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  • 【原创】电池原材料为什么一定要进行比表面测试?

    比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备,目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用,比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,国际单位是:m2/g,比表面积是衡量物质特性的重要参量,其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关;同时,比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响,特别是随着颗粒粒径的变小,比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量,如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的,如电池材料,催化剂,橡胶中碳黑补强剂,纳米材料等。 电池材料(如钴酸锂,锰酸锂,石墨,镍钴酸锂,氧化钴,磷酸铁锂,钛酸锂,三元素,三元素材料,聚合物,聚合物材料,聚合物电池材料,碱锰材料,锂离子材料,锂锰材料,碱性材料,锌锰材料,石英粉,镁锰材料,碳性材料,锌空材料,锌汞材料,乙炔黑,镍氢材料,镍镉材料,隔膜,活性物资,添加剂,导电剂,缓蚀剂,锰粉,电解二氧化锰,石墨粉,氢氧化亚镍,泡沫镍,改性石墨材料,正极活性物质,负极活性物质,锌粉等); 电池原材料的比表面积对浆料的配制、极片的涂布影响较大,对电池首次库仑效率和循环性能有较大影响。原材料的孔隙率大小会对高倍率充放电产生极其重要的影响。

  • 骨架材料表面结构及性质

    骨架材料表面结构及性质在模拟分子筛表面结构时,一些重要的因素必须考虑:首先,分子筛中的硅元素分布具有不均匀性,也就是说分子筛晶胞中通过Si原子连接的方式是不同的;其次,由于存在T型位,其体相结构的对称性一般很差,材料含水量的变化也会对特殊骨架阳离子的位置产生重要的影响,也就是说在模拟其表面结构时还必须考虑一些特别端面;再次,每一与Miller平面平行的对称单元的结构对水的分压非常敏感且或多或少以解离的方式与水发生反应。因此,一个给定的晶面将表示为大量可能的终结结构。由于一种晶面的热力学稳定性依赖于它和水之间的反应性,故不能简单地对某一结构的优先性进行断定。

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  • 价格货期电议Europlasma 等离子表面处理实现深孔板表面亲水改性 (高分子材料表面亲水改性)上海伯东 Europlasma 等离子表面处理设备可实现 PS等材质的细胞培养耗材表面水接触角 WCA <10° 的超亲水特性, 适用于各类细胞培养耗材的表面活化 Activation 和 Tissue culturetreated TC 处理, 实现高分子材料表面亲水改性, 细胞反应速度更快, 混合度更高等功能.48孔和96孔深孔板表面活化典型案例: 广州某从事高端生物耗材研发公司, 生产细胞培养瓶/皿, 免疫治疗等方面的高品质耗材及定制化服务. 客户的细胞培养耗材形状不规则, 并且尺寸变化较多. 在不影响产品本身特性的同时还要实现材料表面亲水要求. 使用原有的活化工艺无法实现, 最终采购上海伯东 Europlasma 等离子表面处理设备 CD 1200 PLC 实现高分子材料表面活化, 亲水改性功能.上海伯东 Europlasma 表面亲水处理工艺流程:1. 将深孔板依次放置在托盘上, 摆放于 CD 1200 PLC 的真空腔内, 运行真空系统, 把腔体真空度抽至目标真空度2. 真空度稳定后通入 O2 与 N2到真空腔, 并打开高能 RF 等离子发生器, 产生高能量高浓度的 O2 与N2等离子体3. O2 与 N2等离子体在产品表面发生各种物理和化学反应, 控制反应时间在设定范围内, 达到产品表面亲水改性和活化的效果.4. 工艺完成后关闭真空系统, 取出被处理过的产品, 再放置新一批的产品, 可以实现设备 24h 循环使用.通过使用上海伯东 Europlasma 表面活化实现功能:1. 对产品表面预清洁: O2 与 N2 等离子体可以吸附附着在产品表面的微小颗粒物及其他污染物, 通过真空泵把混合气体抽出真空腔, 达到预清洁的效果2. 减小产品表面张力, 使得产品的水接触角明显减小, 匹配合适的等离离子能量和浓度, 可以做到产品表面水接触角 WCA<10°, 3. O2 与 N2 等离子体在产品表面发生化学反应, 产品表面可以增加很多功能性官能团, 包括羟基 (-OH ), 羧基 ( -COOH ), 羰基 ( -CO- ), 氢过氧基 (-OOH ) 等, 这些活性官能团在细胞培养过程中可以提高反应速度和活性.表面活化前, 水接触角较大, 液体团聚 表面活化后, 水接触角变小, 液体扩散 若您需要进一步的了解 Europlasma 等离子表面处理设备详细信息或讨论, 请联络上海伯东叶女士,分机109
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  • 电子材料表面电阻测试仪绝缘电阻是施加于绝缘体上两个导体之间的直流电压于流过绝缘体的泄漏电流之比,即:R=U/IR------绝缘电阻(Ω)U------直流电压(V)I-------泄漏电流(A)在某一绝缘试样上加一恒定电压V,则无论在该材料的体内和表面都有电流流过,这时流过材料的电流I由流过材料体内的体电流IV和流过材料表面的表面电流IS两部分组成。加在试样上的电压V与通过它的漏电流I的比值称为该材料的的绝缘电阻,以R表示。恒定电压V与体电流之比称为该试样的体电阻以RV表示,恒定电压V与表面电流之比称为该试样的表面电阻以RS表示。电子材料表面电阻测试仪符合标准:GB/T 1410-2006《 固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》ASTM D257-99《绝缘材料的直流电阻或电导试验方法》GB/T 1410-2006 固体绝缘材料 体积电阻率和表面电阻率试验方法GB1672-8液体增塑剂体积电阻率的测定GB 12014 防静电工作服GB/T 20991-2007 个体防护装备 鞋的测试方法GB 4385-1995 防静电鞋、导电鞋技术要求GB 12158-2006 防止静电事故通用导则GB 4655-2003 橡胶工业静电安全规程GB/T 1692-2008 硫化橡胶绝缘电阻的测定GB/T 12703.6-2010 纺织品 静电性能的评定 第6部分 纤维泄漏电阻GB 13348-2009 液体石油产品静电安全规程GB/T 15738-2008 导电和抗静电纤维增强塑料电阻率试验方法GB/T 18044-2008 地毯 静电习性评价法 行走试验GB/T 18864-2002 硫化橡胶 工业用抗静电和导电产品 电阻极限范围GB/T 22042-2008 服装 防静电性能 表面电阻率试验方法GB/T 22043-2008 服装 防静电性能 通过材料的电阻(垂直电阻)试验方法GB/T 24249-2009 防静电洁净织物GB 26539-2011 防静电陶瓷砖 Antistatic ceramic tileGB/T 26825-2011 抗静电防腐胶GB 50515-2010 导(防)静电地面设计规范GB 50611-2010 电子工程防静电设计规范GJB 105-1998-Z 电子产品防静电放电控制手册GJB 3007A-2009 防静电工作区技术要求GJB 5104-2004 无线电引信风帽用防静电涂料及风帽静电性能通用要求电子材料表面电阻测试仪采用高性能微处理器控制的绝缘电阻测试仪。输出电压1-1000v连续可调,可以测试5*102Ω~1*1016Ω的直显电阻/电阻率(超出显示电流换算可到20次方),最大显示99999数,测试速度可达5次/秒。仪器拥有专业分选功能,具有10组设置存储数据,多样分选讯响设置,配备Handler接口,应用于自动分选系统完成全自动流水线测试。内置RS232接口及LAN接口,用于远程控制和数据采集与分析。电子材料表面电阻测试仪测量绝缘材料、电工产品、各种元器件的绝缘电阻;与恒温水浴配套后,还能测量不同温度下的塑料电线电缆(无屏蔽层)的绝缘电阻,该仪器具有测量精度高、性能稳定、操作简单、输入端高压短路等优点,仪器的最高量程 1000T(16次方)超出16次方显示电流通过换算最大可到20次方电阻值(测试电压为 1-1000V)。 本仪表贯彻 Q/TPGG 7-2008 高绝缘电阻测量仪企业标准。电子材料表面电阻测试仪因素:(1)温度:温度升高时体积电阻率呈指数式下降。(2)湿度:绝缘体吸潮以后,电阻率要明显下降。(3)电场强度:电场强度很高时,绝缘电阻下降。(4)辐照的影响:在光照条件下,绝缘电阻率明显下降。
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  • 标准介绍:ASTM D257-2014绝缘材料直流电阻或电导的标准试验方法Standard Test Methods for DC Resistance or Conductance of Insulating Materials绝缘材料直流电阻或电导的标准试验方法1本标准是以固定代号D257发布的。其后的数字表示原文本正式通过的年号;在有修订的情况下,为上一次的修订年号;圆括号中数字为上一次重新确认的年号。上标符号(ε)表示对上次修改或重新确定的版本有编辑上的修改。    本标准经批准用于*所有机构。1. 范围1.1 本试验方法包含直流绝缘电阻,体积电阻和表面电阻的测量所用直流程序。通过该测量及样本和电极的几何尺寸,可以计算出电绝缘材料的体积电阻和表面电阻,同时还可以计算出相应的电导和电导率。1.2 这些试验方法不适用于测量中等导电材料的电阻/电导。这些材料评估可采用试验方法D4496。1.3 本标准描述了几种可选择的测量电阻(或电导)的普通备用方法。特殊材料科采用合适的标准ASTM试验方法进行测试,这些特殊材料具有电压应力范围和有限起电时间,同时规定了样本结构和电极几何形状。这些个别特殊试验方法将能更好得定义测量值的精度和偏差。1.4 本标准并没有完全列举所有的安全声明,如果有必要,根据实际使用情况进行斟酌。使用本规范前,使用者有责任制定符合安全和健康要求的条例和规范,并明确该规范的使用范围。2. 引用文件2.1 ASTM标准:2    D150  固体电绝缘材料的(恒定电介质)的交流损耗特性和介电常数的测试方法D374  固体电绝缘材料厚度的标准试验方法(2013年撤消)3D1169  电绝缘液电阻率(电阻系数)试验方法D1711  电绝缘相关术语D4496  中等导电材料直流电阻或电导的标准试验方法D5032  用饱和甘油溶液方式维持恒定相对湿度的规程D6054  测试用电工绝缘材料的调节规程(2012年撤消)3E104   用水溶液保持恒定相对湿度的规程3. 术语3.1 定义:3.1.1 以下定义直接来自术语标准D1711,适用于本标准正文所用术语。3.1.2 绝缘电导,名词——当直流电压施加到两个电极上,两个电极(在样本上或样本内)之间的总体积和表面电流的比值。3.1.2.1 讨论——绝缘电导是绝缘电阻的倒数。3.1.3 表面电导,名词——当直流电压施加到两个电极上,两个电极(在样本上表面)之间的电流的比值。3.1.3.1 讨论——(实际测量不可避免地要包含某些体积电导)表面电导是表面电阻的倒数。3.1.4 体积电导,名词——当直流电压施加到两个电极上,两个电极(在样本上或样本内)之间的某个样本体积的电流的比值。3.1.4.1 讨论——体积电导是体积电阻的倒数。3.1.5 表面电导,名词——表面电导率乘以样本表面尺寸(电极之间的距离除以电极宽度定义为电流通路)的比值,该比值可变换为获得的测量电导,如果在正方形的反面形成电极的话。3.1.5.1 讨论——表面电导用西门子表示。通常用西门子/平方(平方值大小是不重要的)来表示。表面电导是表面电阻的倒数。3.1.6 体积电导,名词——体积电导乘以样本体积尺寸的比值(即电极之间距离除以电极的横截面面积),该值可通过获得电导转化为测量电导,如果在单位立方体的反面形成电极的话。3.1.6.1 讨论——体积电导通常用西门子/厘米或西门子/米来表示,也是体积电阻的倒数。3.1.7 中等导电的,形容词——描述了固体材料的体积电阻在1到10000000Ω-cm之间。3.1.8 绝缘电阻(Ri),名词——施加到两个电极(样本上或样本内)总体积的直流电压与电极间表面电流的比值。3.1.8.1 讨论——绝缘电阻是绝缘电导的倒数。3.1.9 表面电阻(RS),名词——施加到两个电极(样本表面)的直流电压与电极间电流的比值。3.1.9.1 讨论——(在实际测量时不可避免地包含某些体积电阻)表面电阻是表面电导的倒数。3.1.10 体积电阻(RV),名词——施加到两个电极(样本上或里面)的直流电压与电极间样本体积上的电流的比值。3.1.10.1 讨论——体积电阻是体积电导的倒数。3.1.11 表面电阻,(ρs),名词——表面电阻率乘以样本表面尺寸的比值(电极宽度定义为电流通路除以电极间的距离),该值能转化为获得的测量电阻,如果在正方形反面形成电极的话。3.1.11.1 讨论——表面电阻用欧姆表示。通常也可用欧姆/平方来表示(平方值大小是不重要的)。表面电阻是表面电导的倒数。3.1.12 体积电阻,(ρv),名词——体积电阻率乘以样本体积尺寸的比值(电极间样本的横截面面积除以电极间的距离),该值能转化为获得电阻的测量电阻,如果在单位立方体的反面形成电极的话。3.1.12.1 讨论——体积电阻通常用欧姆-厘米(优选)或欧姆-米来表示。体积电阻是体积电导的倒数。4. 试验方法的摘要4.1 材料样本或电容器的电阻或电导通过在规定条件下测量电流或电压下降而得出。通过使用合适的电极体系,可分别测量表面和体积电阻或电导。当要求的样本和电极尺寸已知时,此时可以计算出电阻或电导。5. 重要性和用途5.1 绝缘材料用于电子系统彼此和与地面之间隔离,该材料能提供零部件的机械支撑。由于此用途,通常要求具有尽可能高的绝缘电阻,以与可接受的机械、化学和耐热性能*。因为绝缘电阻或电导组合了体积和表面电阻或电导,当实际使用时,要求试验样本和电有相同的形式,此时的测量值是非常有用的。表面电阻或电导随着湿度发生快速变化,然而体积电阻或电导则稍微变化,尽管总的变化在一些变化可能更大。5.2 电阻或电导可用于间接预测某些材料的低频率电介质击穿和损耗因数性能。电阻或电导通常作为湿度含量,固化程度,机械连续性或不同类型老化的间接测量方式。这些间接测量的效用取决于通过理论或经验研究确立的相关度。表面电阻的降低可导致因为电场强度降低而发生电介质击穿电压的增加,或者由于应力面积的增加而发生电介质击穿电压的降低。5.3 所有的电介质电阻或电导都取决于电化时间长短和施加的电压值(除了普通的环境变量之外)。这些因素必须已知,同时报告,以使得电阻或电导测量值有意义。在电绝缘材料工业中,形容词“表观”通常适用于在任意选择电化时间条件下获得的电阻值。见X1.4。5.4 体积电阻或电导可通过在特定应用场合设计某个绝缘体使用的电阻和尺寸数据计算得出。研究已经表明电阻或电导随着温度和湿度的变化而变化(1,2,3,4)4,同时在设计工作条件时,必须已知这种变化。体积电阻或电导测量值通常用于检查绝缘材料的均匀性,或者对于加工,可探测影响材料质量的导电杂质,而这不容易通过其它方法观察到。5.5 体积电阻超过1021Ωcm(1019Ωcm)时,样本在普通实验室条件测试获得的数值计算得出体积电阻,如果结果确实可疑,则应考虑通常使用的测量设备的局限性。5.6 表面电阻或电导不能准确测量,只能近似测量,因为体积电阻或电导总是受到测量方法的影响。测量值还受到表面污染的影响。表面污染及其积聚速度受到许多因素的影响,包括静电充电和界面张力。这些因素反过来可以影响表面电阻。当包括污染,但是在通常常识下判断不是电绝缘材料的材料性能时,此时表面电阻或电导可视为与材料性能相关。6. 电极系统6.1 绝缘材料的电极将允许亲密接触样本表面,同时不会由于电极电阻或样本的污染(5)而引入相当可观的误差。电极材料应在试验条件下能耐腐蚀。当对制造样本进行测试时,例如连接衬套,线缆等等,采用的电极作为样本或其装配组件的一部分。在这类场合,绝缘电阻或电导的测量值此时包括电极或安装材料的污染影响,同时在实际使用时通常与样本性能有关。3括号里的粗体数字参阅这些试验方法附属的参考文献清单。 图1  接线柱电极(用于扁平固体样本)6.1.1 接线柱和锥形销电极,图1和图2,提供了一种施加电压到刚性绝缘材料的方法,以允许评估材料的电阻或电导性能。这些电极尝试模拟实际使用条件,例如仪器面板和接线板上的接线柱。当层压绝缘材料具有高树脂含量表面时,锥形销电极与接线柱电极相比,由于其能更加亲密接触绝缘材料实体上,可以获得稍微较低点的绝缘电阻值。获得的电阻或电导值高度受到每个销子与电介质材料的独立接触,销子的表面粗糙度和电介质材料中孔的光洁度的影响。不同样本很难获得再现性的试验结果。 A. 厚板样本 B. 管状样本 C. 条状样本使用普拉特&惠特尼No.3锥形销图2  锥形销电极6.1.2 图3试验装置的金属棒主要设计用于评估挠性带状薄固体样本的绝缘电阻或电导,可作为电学质量控制的一种简单简易的方式。当绝缘材料的宽度比其厚度大很多时,该装置在能更满意获得表面电阻或电导的近似值。6.1.3 银色漆,图4,图5和图6,在商业用途通常具有到高电导性能,银色漆有空气干燥或低温烘烤型两个品种,其具有足够的孔隙,以允许湿气在银色漆之间扩散,因此在施加电极之后,允许对试验样本进行状态调节。在研究耐湿度影响和温度变化的影响时,这是一个特别有用的特征,然而,在将电导漆作为电极材料之前,应确保漆中的溶剂不会侵蚀材料,以改变材料的电性能。用细毛刷可获得相当光滑的保护电极边缘。然而,对于圆盘状电极,当使用刻度圆规和银色漆绘制电极的轮廓圆,同时用刷子充满封闭区域时,可以获得更加尖锐的边缘。6.1.4 可以使用图4,图5和图6所示的喷涂金属,如果试验样本可以获得满意的附着力性能。薄喷涂电极在漆膜尽可能快的涂覆方面具有特殊优点。6.1.5 在6.1.4给定的相同条件下,可以使用蒸镀金属。6.1.6 图4所示的金属箔可以作为电极作用到样本表面上。电介质电阻或电导研究所用金属箔的厚度范围为6~80μm。铅或锡箔是较常用的箔,这些物质通过较小数量的凡士林、硅润脂,油或其它合适材料作为粘合剂使得箔附着在试验样本上。这类电极应施加足够的平稳压力以排除所有皱褶,同时清除箔边缘周围过量的粘合剂,此处可以通过清洗手巾纸来擦拭过量的粘合剂。一种非常有效的方法是使用一台硬的窄滚压机(宽度为10-15mm),同时向外滚压表面,直到箔上没有可见的压印痕迹。只有样本具有非常平的表面,本技术才可以满足使用需求。粘合剂薄膜应小心地降低到2.5μm。由于该薄膜与样本相关连,它将总是导致测量电阻值太高。对于厚度<250μm的较低电阻样本,该误差可能变得极大。同时,硬滚压机可用力将尖锐粒子压入或穿过薄膜(50μm)。箔电极没有气孔,在电极作用之后将不允许对试验样本进行状态调节。粘合剂可在高温下丧失其有效性,迫使有必要在压力下使用扁平金属支撑板。在合适切割设备帮助下,可能从某个电极切割成合适宽度的条带,以形成被保护电极和保护电极。该三接线柱样本通常不能用于表面电阻或电导测量,因为油脂残留在间隙表面。6.1.7 如图4所示,水中或其它合适装置中分散的胶体石墨可用于刷洗无孔薄板绝缘材料,以形成空气干燥电极。只有满足以下所有的条件,才推荐使用该电极材料:6.1.7.1 待测试的材料必须接受一层石墨涂层,该涂层在测试之前将不会发生脱落。6.1.7.2 正在测试的材料必须不能轻易吸收水。6.1.7.3 状态调节必须在干燥气氛(规程D 6054,步骤B)中进行,同时应在相同气氛中进行测量。6.1.8 液态金属电极能给出满意的结果,同时可作为一种备用方法来使得与样达到必要的接触,以有效地进行电阻测量。上端电极形成的液态金属应受到不锈钢环形件的限制,每个环形件应通过在远离液态金属的侧上磨斜边的方式来让其较低的边缘缩减至形成一个锐边缘。图7和图8显示了两种可能的电极布置方式。6.1.9 图4的金属平板(被保护的)可在室温和高温下用于测试挠性和压缩材料。对条带来说,该金属平板应为圆形或矩形。6.1.9.1 在某些电池设计中采用观察到金属平板电极体系变化来测量油脂或填充化合物。该电池预先装配,然后待测试材料添加到固定电极之间的电池中或电极以预定电极间距强制压入材料中。由于这些电池中电极形状的原因,使得难于测量有效电极区域和电极之间的距离。每个电池常数K(等于表1的A/t因子)可通过下式获得:                (1)式中:K单位为厘米;C单位为皮法拉,指的是以空气为电介质的电极体系电容。C的测量方法见试验方法D150。6.1.10如图4所示,导电橡胶已经用作为电极材料。导电橡胶材料必须采用合适的板子作为衬里,同时必须足够软,以使得当施加适当压力时,可与样本获得有效接触。注1:有证据表明采用导电橡胶电极获得电导值总是小于(20~70%)采用锡箔电极获得的值(6)。当订单对数值精度有要求时,这些接触误差可以忽略,一套适当设计的导电橡胶电极可提供一种快速方式来测量电导和电阻。6.1.11 在测试导线和线缆的绝缘性时,水可用作为一个电极。样本两端必须远离水,同时其长度应使得可以忽略沿着绝缘材料的泄漏。当有必要在样本每一端使用保护时,参考特定的导线和线缆试验方法。当用于标准化时,要求在水中添加氯化钠以使得氯化钠浓度为1.0~1.1%NaCl,以确保获得适当的电导。在温度达到大约100℃进行测量证明是可行的。 图3  条带和扁平固体样本的带状电极 图4  体积和表面电阻或电导测量用扁平样本 图5  体积和表面电阻或电导测量用管状样本  A-厚板样本 B—管子或条料样本图6  涂导电漆膜电极 图7  扁平固体样本用液体金属电极 图8  薄片状材料用液体金属电池7. 装置和试验方法的选择7.1 电源——要求采用稳定的直流电压电源(见X1.7.3)。蓄电池或其它稳定直流电压电源已经证明适用于该用途。7.2 保护回路——不管是采用两个电极(没有保护)测量绝缘材料的电阻,或者是采用三个终端系统(两个电极加上保护)测量绝缘材料的电阻,都要考虑怎样在试验设备和试验样本之间进行电连接。如果试验样本远离试验设备一段距离,或者试验样本在湿热条件下进行测试,或者样本电阻预期相对比较高(1010~1015ohms),则试验设备和试验样本之间可能容易存在虚假的电阻通路。有必要采用保护回路来使得这些虚假通路的干涉降至较低(也可见X1.9)。7.2.1 带保护电极——使用同轴电缆,其芯部通向保护电极,屏蔽端通向保护电极,以使得试验设备和试验样本之间获得适当的保护连接。7.2.2 没有保护电极——使用同轴电缆,芯部通向某一电极,屏蔽端端接到从芯部末端大约1cm处(也可见图10)。7.3 直接测量——采用任何设备(设备具有±10%的灵敏度和精度)测量在固定电压下通过样本的电流。适用的电流测量设备包括静电计,带指示器的直流放大器,和电流计。典型方法和回路见附录X3规定。当校准测量设备刻度盘来直接读取欧姆电阻值时,则不要求计算电阻测量值。7.4 比较法——惠斯登电桥回路可采用标准电阻器电阻来比较样本电阻(见附录X3)。7.5 精度和偏差考虑:7.5.1 概述——作为设备选择的指导,表2总结了相关的考虑因素,但是不暗示列举的示例是适用的。该拟用于采用现代设备显示明显可能的范围。在任何场合,只有小心选择设备组合,才可以获得或者超过这些范围。然而,必须强调考虑的误差只是测量仪器的误差。如附录X1讨论的误差是一个完全不同问题。在后面的连接中,表2的较后一列列举了采用不同方法由保护电极和保护体系之间的绝缘电阻分流的电阻。通常来说,该电阻值越低,由于过度分流导致的误差可能性就越小。注2:不管采用何种测量方法,只有认真评估所有误差源,才可获得较高的精度。有可能确立这些零部件的任何测量方法,或者获得完整试验装置的测量方法。通常来说,采用高灵敏度电流计的方法要求比采用指示器或记录器的方法获得更加较久得安装。采用指示器(例如电压表,电流计,直流放大器和静电计)的方法要求手动调节较小,同时容易读数,但是要求操作者在特定时间内进行读数。惠斯登电桥(图X1.4)和电位计方法(图X1.2(b))要求操作者专心保持平衡,但是允许在空闲时设定在特定时间时读数。 图9  体积和表面电阻测量用保护电极连接(体积电阻衔接图示) 图10  体积和表面电阻测量用未保护电极连接(体积电阻衔接图示)7.5.2 直接测量:7.5.2.1 电流计-电压表——采用电流计-电压表方法测量电阻的较大百分比误差是电流计指示性,电流计可读性和电压表指示性的百分比误差总和。一个示例是:当500V施加到40GΩ电阻时(电导为25pS),灵敏度为500/pA刻度的电流计将偏离25个刻度。如果偏离可读取到接近0.5个刻度时,同时校准误差(包括埃尔顿顿分流误差)为观测值的±2%,较终的电流计误差将不超过±4%。如果电压表误差为±2%的满刻度,当电压表读取满刻度时,可采用±6%较大误差来测量该电阻值;同时当读取1/3的满刻度时,可采用±10%较大误差来测量该电阻值。要求读取接近满刻度是容易显而易见的。7.5.2.2 电压表-电流表——计算值的较大百分比误差是指电压Vx,Vs和电阻Rs的百分比误差的总和。与特定方法相比,Vs和Rs的误差通常更取决于采用设备的特征。确定Vs误差的较关键因素是指示器误差,放大器零漂移和放大器增益稳定性。采用新式精心设计放大器或静电计,增益稳定性通常不是关注的问题。采用现有的技术,直流电压放大器或静电计的零漂移不能够排除,但是可以将之足够低而成为这些测量的相对不关键因素。只要精心设计换流器型放大器,零漂移实际上不存在。因此,假如电位计电压准确已知的话,图X1.2(b)的零位法理论上比采用指示器的方法误差更小。Rs的误差取决于放大器灵敏度。当在给定电流下测量时,放大器灵敏度越高,较低值可能性越大,此时可使用高精密线缠绕标准电阻器。放大器可以获得。已知准确到±2%的100GΩ标准电阻是可以适用的。当施加500V时,如果放大器或静电计的10mV输入能提供满刻度偏移,误差不大于2%的满刻度,则可采用6%的较大误差(当电压计读取满刻度时)或10%的较大误差(当电压计读取1/3刻度时)来测定5000TΩ的电阻。7.5.2.3 比较-电流计——计算电阻或电导的较大百分比误差是指Rs,电流计偏移或放大器读数的百分比误差总和,同时假设电流灵敏度与偏移无关。对于新式电流计(直流电流放大器可能发生1/3刻度偏移),后者的假设精度到±2%有用范围之内(在1/10满刻度偏移之上)。Rs的误差取决于采用的电阻器类型,但是1MΩ电阻的误差极限低至0.1%是适用的。对于满刻度偏移,采用灵敏度为10nA的电流计或直流电流放大器,500V施加到5TΩ电阻上将能产生1%的偏移。在该电压处,采用先前标记的标准电阻器,Fs=105,ds将大约为1/2的满刻度偏移,可读性误差不大于±1%。如果dx大约为1/4满刻度偏移,可读性误差将不超过±4%,同时可以在±5-1/2%较大误差下测量200GΩ电阻。7.5.2.4 电压变化速率——测量精度直接与施加电压和电流计读数变化的时间率测量精度成比例。静电计开关打开的时间长短和采用的刻度应使得可以准确测量时间,同时可获得满刻度读数。在这些条件下,精度将与其它测量电流方法的精度相当。7.5.2.5 比较电桥——当探测器具有适当的灵敏度,电脑电阻的较大百分比误差是指臂A,B和N的百分比误差总和。当采用1 mV/分刻度的探测器灵敏度时,500V电压施加到电桥上,RN=1GΩ,电阻为1000TΩ将能产生一个分刻度的探测器偏移。假设忽略RA和RB的误差,已知RN=1GΩ在±2%之内,同时电桥平衡在一个探测器分刻度,可采用±6%的较大误差来测量100TΩ的电阻。7.6 几个制造商可提供必要的满足本方法要求的零件或系统。8. 抽样8.1 抽样说明参考相应材料规范。9. 试验样本9.1 绝缘电阻或电导测定:9.1.1 当样本具有实际用途要求的形状,电极和安装方式时,测量值为较大值。衬套,电缆和电容器为典型示例,在这些示例中,试验电极作为样本的一部分,同时采用标准的安装方式。9.1.2 对于固体材料,样本较常用形状为扁平厚板,条带,条料和管材。图2的电极布置可应用于扁平厚板,条料或内径大约为20mm或更大的刚性管子。图3的电极布置可应用于板材带材或挠性条带。对于刚性带材样本,金属支撑可以不作要求。图6的电极布置可应用于扁平厚板,条料或管材。9.2 体积电阻或电导测定:9.2.1 试验样本形状应允许使用第三个电极,当必要时,以避免来自表面效应的误差。试验样本可为扁平厚板,条带或管子形状。图4,图7和图8显示了厚板或薄板样本的电极应用和布置。图5中三个电极作用到管子样本的径向横截面,在图中,前列电极为被保护电极;No.2电极为保护电极,在前列电极每一端包含一个环圈,两个环圈电子连接;No.3电极为非保护电极(7,8)。对于忽略表面泄漏的材料,只检查体积电阻,可忽略使用保护环圈。图4适用于3mm厚样本尺寸如下:D3=100mm,D2=88mm和D1=76mm,或者作为一种选择,D3=50mm,D2=38mm和D1=25mm。对于某一给定灵敏度,较大样本允许在较高电阻材料上进行更加准确测量。9.2.2 依据待测试材料,按试验方法D374的某种方法测量样本的平均厚度。实际测量点应均匀分布在测量电极包括的区域内。9.2.3 当要求测定体积电阻或电导时,被保护电极(前列)应允许计算被保护电极的有效面积。圆形电极的直径,正方形电极边长或者矩形电极的较短边长应至少为4倍的规定厚度。间隙宽度应足够大,以使得前列电极和No.2电极之间的表面泄漏不会导致测量误差(这对高输入阻抗设备尤其重要,例如静电计)。如果按照9.3.3的建议间距等于两倍的样本厚度,以使得样本可以用于测定表面电阻或电导,此时可足够准确测定前列电极的有效面积。如果需要更准确测定前列电极的有效面积,可从附录X2获得间距宽度修正值。No.3电极应在所有点可延伸到No.2电极内侧边缘至少两倍的样本厚度。9.2.4 对于管状样本,前列电极应包围样本外侧,同时电极轴向长度应至少为4倍的样本壁厚。间距宽度相关考虑与9.2.3所述相同。No.2电极包含管子每一端的包围电极,两个零件通过外部方式进行电子连接。每一个零件的轴向长度应至少为2倍样本的壁厚。No.3电极必须包括样本的内表面,轴向长度延伸到外侧间隙边缘,延伸距离至少为两倍的壁厚。管状样本(图5)可采用绝缘导线或电缆形状。如果电极长度大于100倍的绝缘材料厚度,被保护电部效应可以忽略,同时保护电极的精细间距不作要求。因此,当水作为前列电极,前列和No.2电极之间的间距可为几厘米,以允许这些电极之间的表面电阻足够。在这种场合,不对间距宽度进行修正。9.3 表面电阻或电导测定:9.3.1 试验样本可为与特定目的*的任何可行形状,例如扁平厚板,条带或管子。9.3.2 图2和图3的布置设计用于已知体积电阻比表面(2)电阻相对高的场合。然而,对于刚性带状样本,这些模压和机加工表面组合使得获得的结果通常无效。当样本宽度大于厚度时,图3的布置更能满足要求,因此切边效应趋向于变得相对小。因此,本布置更适合用于测定薄样本,例如条带。在没有考虑先前注明的限制因素时,表面电阻或电导测试时必须从不使用图2和图3的布置。9.3.3 图4,图6和图7的三个电极布置可以用于材料比较用途。前列和No.2电极之间的表面间距的电阻或电导应直接采用前列电极作为被保护电极,No.3电极作为保护电极,No.2电极作为非保护电极(7,8)来进行直接测定。如此测定的电阻或电导实际上为前列和No.2电极之间的表面电阻或电导,同时与相同两个电极之间的某些体积电阻或电导相关联。在本布置中,表面间距宽度g应大约为两倍的样本厚度t,除了薄样本之外,其中g可远大于两倍的材料厚度。9.3.4 对于具有低体积电阻的非常薄样本,此时被保护电极和保护系统之间产生的低电阻可以导致过度的误差,此时要求采用特殊技术和电极尺寸。9.4 液体绝缘电阻——液体绝缘材料抽样,采用的试验电池和电池清洗方法应满足试验方法D 1169的规定。10. 样本安装10.1 测量时安装样本时,电极之间或者测量电极和地面之间没有导电通路是非常重要的(9)。避免用裸手处理绝缘表面,而是应该穿戴醋酸人造纤维手套。对于体积电阻或电导的仲裁实验,在调节之前采用合适溶剂清洗表面。当要测量表面电阻时,可互相协定是否应清洗表面。如果要求清洗,记录任何表面清洗的详细信息。11. 调节11.1 按规程D 6054调节样本。11.2 规程E 104或D 5032所述的循环空气环境试验箱或方法对控制相对湿度非常有用。12. 步骤12.1 绝缘电阻或电导——在试验箱中正确安装样本。如果试验箱和调节试验箱相同(推荐步骤),应在调节开始之前安装样本。采用具有要求灵敏度和精度的设备进行测量(见附录X3)。除非另有规定,采用60s的电化时间,500±5V的作用电压。12.2 体积电阻或电导——测量和记录电极尺寸,保护间距宽度g。计算电极的有效面积。采用具有要求灵敏度和精度的设备进行电阻测量。除非另有规定,采用60s的电化时间,500±5V的作用直流电压。12.3 表面电阻或电导:12.3.1 测量电极尺寸,电极之间距离g。采用具有要求灵敏度和精度的设备测量前列和2电极之间的表面电阻或电导。除非另有规定,采用60s的电化时间,500±5V的作用直流电压。12.3.2 当使用图3的电极布置,P视为样本横截面的周长。对于薄样本,例如条带,周长能有效降低至两倍的样本宽度。12.3.3 当使用图6的电极布置,同时如果与表面电阻(例如湿气污染绝缘材料表面)相比,已知体积电阻非常高时,P视为两倍的电极长度或者两倍的圆柱体周长。13. 计算13.1 采用表1等式计算体积电阻和体积电导。13.2 采用表1等式计算表面电阻和表面电导。14. 报告14.1 报告所有以下信息:14.1.1 材料描述和标识(名称,等级,颜色,制造商等等)。14.1.2 试验样本的形状和尺寸。14.1.3 电极的类型和尺寸。14.1.4 样本调节(清洗,预干燥,在湿度和温度下的调节时间等等)。14.1.5 试验条件(测量时的试样温度,相对湿度等)。14.1.6 测量方法(见附录X3)。14.1.7 作用电压。14.1.8 测量的电化时间。14.1.9 相应电阻测量值(单位为欧姆)或电导(单位为西门子)。14.1.10 当要求时,体积电阻计算值(单位为欧姆-厘米),体积电导计算值(单位为西门子/厘米),表面电阻计算值(单位为欧姆(每平方))或表面电导计算值(单位为西门子(每平方))。14.1.11 说明报告值是否为“表观”或者“稳定状态”。14.1.11.1 在测试用后者75%特定电化时间期间,只有回路中的电流数值变化保持在±5%之内,才可获得“稳定状态”值。在任何其他情况下进行的测试视为“表观”。15. 精度和偏差15.1 精度和偏差天性受到方法,设备和样本选择方法的影响。分析细节见第7和9节,尤其得参阅7.5.1-7.5.2.5。
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