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我们实验室刚买了台紫外,Perkin Elmer公司的,型号是Lambda 650S可以做吸收和漫反射,测量时为双光路检测,沿着光路,仪器的中央放样品池和参比池,右边为固体漫反射装置,有两个白板(BaSO4片),做漫反射时将其中一个白板换成样品即可,另外样品池和参比池中不要加任何东西。测吸收时则利用仪器中间部分,样品池中加入样品即可,但要保证漫反射装置两个白板不变。不知道说清楚了没有,呵呵。话说正题,我们实验室做催化方面的研究,希望能做些原位的表征,例如利用原位紫外漫反射研究反应过程中样品的变化。这就要求装样品的装置中能通气,能加热,最好能抽真空。想问下大家有没这样的原位漫反射池,主要是积分球以及密闭体系的设计。先谢谢大家了。有好的文献或资料的话发邮件给我吧huanghua@pku.edu.cn
漫反射原位红外哪位用过?希望可以指点一二。比如样品如何制备,我的仪器是瓦利安3100,软件方面还不会用。又没有相关资料可以参考,谢谢!
随着现代仪器向纵深发展,单变量方式的测试已远不能适应一些复杂实验的需要,利用现代分析仪器跟踪反应微观动态信息等的原位分析技术在反应机理研究,特别对捕获中间物种等重要信息方面有着不可替代的作用,这样做可以最大限度的在有接近现实情况的条件下进行分析,尽可能的还原现状,得到准确的数据。 红外光谱仪是现代科学仪器中使用最广的分析仪器之一,广泛应用于高校、研究单位及工厂等,可对有机无机化合物进行准确定性和定量,其中原位红外漫反射技术因勿需稀释压片、尽可能保持样品原态等优点应用最为广泛。然而,生产红外光谱仪的厂家一般只提供原位池等附件,适合各种反应的原位漫反射红外装置需要因地制宜自助搭建,在已公开的原位漫反射红外光谱研究的报道中,很少有对装置的详细介绍,本文在Nicolet公司生产的NEXUS 670型红外光谱仪上搭建了一套适合多种小分子参与的原位漫反射红外装置。1、气体路线的设计http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261001_393063_2608898_3.jpg图1 原位红外漫反射研究的气体路线图Fig. 1 Diagram of gas line for “in-situ” DRIFTS Study2 实验装置的创制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261007_393066_2608898_3.jpg图2 原位红外漫反射装置图Fig. 2 Photo of the device for “in-situ” DRIFTS study3 实验装置的运行2005年该实验装置成功搭建后先后表征过多个催化剂,对抗硫中毒Pt/Ce0.8Gd0.2O1.9、Pt/Gd2O3-CeO2-Al2O3催化剂CO吸附的原位红外漫反射的表征,利用CO探针探讨催化剂的抗硫中毒机理,取得了一些有意义的结果。Gd2O3的掺入进一步增强了Pt-Ce间的强相互作用,结合蒸汽重整后的Pt/CeO2/Al2O3的CO吸附原位DRIFTS谱,Gd2O3的掺杂可能有利于增强催化剂的抗硫中毒性能。参考文献 Van Every K, Griffiths P R. Applied Spectroscopy, 1991, 45(3): 347~ 359 张平,王乐夫. 原位漫反射红外光谱研究氮氧化物在Ag/ZSM-5催化剂上的吸附态及选择性催化还原反应机理. 分析化学,2002, 30(12): 1469~1472 赵海红,谢国勇,刘振宇等. 应用原位漫反射红外-质谱技术研究CuO/Al2O3催化剂表面酸性及其反应性能. 化学学报,2008, 66(9): 1021~1027 李东涛,李文,李保庆. 褐煤中水分的原位漫反射红外光谱研究. 高等学校化学学报,2002, 23(12): 2325~2328 何运兵, 纪红兵. [url=http://dlib.edu.cnki.net/kns5