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测定乳化液(浓度2~4%)酸值,结果0.5左右,比标准值(15左右)小很多,加入乙醇回流抽取的,麻烦各位分享下方法要点
乳化液的皂化值,根据GB/T8021方法步骤做的,直接称取试样加入丁酮溶解,然后回流滴定的,但是结果10左右,麻烦各位分享下更好的检测方法
乳化液的稳定指数的测定 首先来介绍一下乳化液,乳化液是两种互不相溶的液相,一种液相以细小液滴的形式均匀分布于另一种液相中形成的两相的平衡体系。当乳化液喷射到金属表面时,由于受热,乳化液的稳定状态被破坏,分离出来的油吸附在金属表面,形成润滑油膜,起润滑作用,而水则起冷却轧辊的作用。乳化液的稳定性直接影响着轧制过程中的润滑效果。如果乳化液的稳定指数过高,处以高度乳化的稳定期,油-水两相不易分离将起不到很好的润滑效果。相反若是不稳定的乳化液,则油-水两相容易迅速分离,是乳化液在乳化池中就已经油水分离,同样起不到润滑效果。稳定指数最好控制在0.75-0.95的范围内。 接下来看看实验的操作: 所需试剂:硫酸(1+1)、食用盐/氯化钠 器皿、仪器:500ml玻璃分液漏斗、巴布可克瓶(体积为50ml,颈部有0—10刻度单位,分度为0.2,每一刻度单位为0.2ml的巴布可克瓶)、恒温水浴锅、10ml量筒、20ml移液管、离心机、天平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271313_484984_1638038_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271313_484985_1638038_3.jpg 步骤:取45℃的400ml样品倒入分液漏斗中(由于没有现成的架子,自己临时搭建的),用塞子塞好,室温静置4小时后,从分液漏斗底部放出45ml样品,摇匀后用移液管移取20ml试样于巴布苛克瓶中(样品A)。再从底部放出190ml样品,弃去。将剩下的乳化液用力摇匀,用移液管移取20ml试样于另一巴布苛克瓶(样品B)。余下的乳化液弃去。(注意:在放入试样前在巴布苛克瓶中加3-5g左右的食用盐。)在两个样品瓶中,加10ml(1+1)硫酸(注意:加酸放热使瓶子发烫,要缓慢的加),加入蒸馏水至瓶颈的下刻度线处。(不能加到上刻度线,因为要加热,液体受热体积会膨胀)将瓶子置于80--90℃恒温水浴锅中保温至上面油层清楚透明。 从水浴锅中拿出,冷却,待冷却到室温液面下降,滴加饱和食盐水至上刻度以下,保证油层在刻度线范围内可读数就行。放在转子里称量,保证两边的重量相差在两克之内就行。以3000rpm 的速度离心5 分钟。分别记录两个样品分出的油的体积。下层的皂计1/2油的体积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271313_484986_1638038_3.jpg 乳化稳定指数 ESI=样品A的油层体积/样品B的油层体积 说一下自己的小改进,一、巴布苛克瓶的口很小,加食盐很难加进去,用玻璃漏斗又太大了。以前大家做实验每次都是撒的到处都是盐。后来我改用3ml的一次性滴管,在滴管的上端用剪刀剪个小口,插进食盐里就可以装到3g左右的食盐,再把它稍微倾斜一点,就可以全部倒进巴布苛克瓶中了,不会撒的到处都是了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271314_484987_1638038_3.jpg 二、样品放在离心转子里离心时,虽然底下有橡胶垫片,即使是两个一样重,但也很容易在离心的过程中破掉。而且很难控制两边是一样的重量,因