相位分析法

p 　　 strong 来自Testa Analytical Solutions e.K的NanoBrook ZetaPALS是一种使用相位分析光散射方法的高度精确和易于使用的Zeta电位分析仪。 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/74322ba6-017d-419d-988b-a6b3f373457c.jpg" title=" Nanobrook ZetaPALS.jpg" width=" 500" height=" 347" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 347px " / /strong /p p 　　基于相位分析光散射(PALS)原理，Nanobrook ZetaPALS被设计用于测量电泳迁移率。Testa analysis公司的Nanobrook ZetaPALS提供了一个优异的平台，用于测定盐浓度低于75毫摩尔离子强度水中的纳米颗粒和胶体的zeta电位。 /p p 　　这种创新性的仪器被设计用来消除其他zeta电位仪器固有的缺陷。利用PALS配置，NanoBrook ZetaPALS可被用来测量比传统的激光多普勒电泳系统低3个数量级的迁移率。NanoBrook ZetaPALS可以在几秒钟内测量完整的电泳迁移率分布。 /p p 　　Nanobrook ZetaPALS独特的单元配置消除了电渗效应，因此不需要固定水平、对齐或校准。运用低成本，一次性样品单元，不需要组装或维护，消除了样品交叉污染的可能性。 /p p 　　NanoBrook Zeta的软件很简单，但操作起来非常直观，同时为希望进行更复杂实验的科学家们提供了高级功能。 /p

国际衍射数据中心（ICDD）出版发行的标准衍射卡片即PDF（Powder Diffraction Files）卡片数据库，主要用于结晶材料的物相鉴定和定量分析。最常用的粉末衍射法鉴定物相的基本方法称为Hanawalt Method，该方法鉴定物相的主要思路是收集粉末材料的XRD图，抽取物相衍射峰的d-I列表（d：晶面间距，I为衍射强度），利用XRD图中的三强线作为检索依据，通过比对标准PDF卡片库中收录的物相的标准衍射数据来确定可能的物相，随后再将XRD图中其余的衍射峰与PDF卡片中的衍射峰进行比对，确定XRD图中物相的种类[1]。图1：标准PDF卡片示意图图2：利用PDF卡片鉴定结晶物相 对于结晶性比较好的材料所收集的XRD数据，利用ICDD出版发行的PDF-2数据库即可满足Hanawalt Method分析XRD数据中的物相种类。对于结晶性比较差的材料，如聚合物、纳米态材料、黏土矿物等，这些非晶或半结晶材料所收集的XRD数据无明显的特征衍射峰或特征衍射峰半高宽、不对称度等很大，无法采用传统的Hanawalt Method完成物相鉴定。图3：采用Hanawalt Method无法分析非晶材料的物相 ICDD出版发行的PDF-4系列的数据库中，不仅仅收录了材料的标准衍射数据d-I列表，部分PDF卡片也收录了非晶、半结晶、纳米材料等纯相物质的衍射图，即Raw Diffraction Data （PD3），如下图所示：图4：PDF卡片中收录纯相物质的衍射图（Raw Diffraction Data，PD3）PDF-4系列数据库中所收录的纯相物质的衍射图（PD3），在物相鉴定的过程中支持全图分析法（Total Pattern Analysis）来分析XRD所对应的物相，在PDF数据库中该功能称为计算相似指数（Calculating Similarity Indexes）。相似指数是描述导入的实验XRD图与标准衍射卡片PDF卡片中PD3衍射图的相似性，具体采用数值表示，数值越小，表示二者的匹配越好，理论上完美的匹配值为0。相似指数（Similarity Indexes）来分析物相详细信息可参阅参考文献[2]和[3]，计算相似指数的公式如下：需要说明的是全谱分析法分析XRD物相种类适合与实验XRD数据中只含有一个物相或XRD数据对应只含有一个主要物相。由于相似性指数的计算是基于两个衍射图中每个衍射数据库点的比较，因此在做该分析之前，一定要确保PDF卡片中PD3数据的设置参数和待分析的XRD数据收录仪器参数一致，从而将导入的XRD数据进行物相鉴定，以期得到正确的分析结果。下面以采用全图分析法来分析聚维酮（Povidone）的XRD数据是否为纯相为例来进行分析过程的说明，聚维酮主要作为药物合成的原料，为一种重要的血容量补充药剂， 也可作为增稠剂、助悬剂、分散剂、助溶剂、络合剂、前体药物制剂载体剂、粘合剂、成膜材 料、包衣材料和缓释材料。由于聚维酮（Povidone）是一种聚合物，且应用在药物领域，因此：步骤1：在PDF卡片界面中，利用检索PDF卡片的功能，检索出子领域为Pharmaceutical 和Polymer 中所收录的所有含有Raw Diffraction data的符合条件的PDF卡片：图5：含有Raw Diffraction data，属于Pharmaceutical 和Polymer领域的PDF卡片步骤2：选择Tools--- Calculate Similarity Indexes—导入待分析的XRD数据： 图6：选择导入的XRD数据，计算相似指数主要设置的说明：Prefer Raw Diffraction Data (PD3 Patterns)：选中该选项后，将导入的实验XRD数据与当前PDF卡片中的的纯相原始衍射图（PD3）进行比较（如果可用）。纯相原始衍射图（PD3）通常为纳米晶、半晶或非晶材料。未选中该选项时（或者如果PDF条目没有原始衍射图案），导入的实验XRD数据将与当前PDF卡片中的模拟衍射图案进行比较。Use Individual Overlapping Region：选择该选项后，相似度指数计将基于导入实验XRD数据的x轴的范围和当前PDF卡片中纯相衍射图（PD3）。Use Set-wide Overlapping Region：选择该选项时，相似度指数计算将基于导入实验XRD数据的X轴区域以及搜索结果中所有PDF卡片中的纯相衍射图（PD3）的X轴区域。导入实验XRD数据后，将自动计算每个PDF卡片与实验XRD数据的相似性指数，并将相似值列在检索结果中，于计算的x轴区域的范围将显示在相似指数列表中的括号中。选择不同的PDF卡片与实验XRD图比对结果。 图7：全图分析法分析非晶态聚维酮（Povidone）其中红色为导入的XRD图，蓝色为PDF卡片中收录的纯相衍射图（PD3）参考文献：[1] JD Hanawalt, HW Rinn, Identification ofCrystalline Materials, Clssification and use of X -ray Diffraction Patterns, Industrial& Engineering Chemistry, 1936, ACS Pulication.[2]Karfunkel, H. R., et al. "Continuous similarity measure betweennonoverlapping X‐ray powder diagrams of different crystal modifications." Journalof computational chemistry 14.10 (1993): 1125-1135.[3]Hofmann, Detlef Walter Maria, and Ludmila Kuleshova. "New similarity indexfor crystal structure determination from X-ray powder diagrams." Journalof applied crystallography 38.6 (2005): 861-866.

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期，国家药典委员会发布了一系列的修订草案，目的是将中药标准进一步完善，逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于通则0400光学分析法修订草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版通则0400光学分析法（原通则0400光谱法）。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起3个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡电话：010-67079522电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061附件：1. 0400光学分析法公示稿2. 0400光学分析法修订说明国家药典委员会2023年04月24日0400 光学分析法修订说明《中国药典》0400 光谱法通则多版未作修订。X 射线衍射法不是严格意义上的光谱方法，而是一种得到广泛应用的非光谱法的光学方法。非光谱中的光学方法中还有很多方法如折射法、散射法，特别是散射光学方法，越来越受到药学的重视，有必要将这些方法归入光学分析法中并进行归属。在光谱法中，原子光谱法除原子吸收光谱法外，常用的还有原子发射光谱法，后者主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）。此外，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是以电感耦合等离子体作为激发源，采用质谱分析器检测电离离子的一种无机质谱法，虽然可将其视为电感耦合等离子体原子发射光谱与质谱联用技术，也不是严格意义上的光谱方法。ICP-OES 和 ICP-MS 在药品标准中的应用已很广泛，有越来越多的应用实例收载入药典，有必要对上述方法以及原子光谱法的基本原理和适用性进行定义和归属。2021 年，江苏省食品药品监督检验研究院承担了《中国药典》0400 光谱法通则修订任务，经药典委理化分析专业委员会审议，经过多次修改完善，制订了“0400 光学分析法通则（草案）”，面向社会各界公开征求意见。0400光学分析法公示稿.pdf0400光学分析法修订说明.pdf