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2009年2月5日,日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知:近日,根据检疫所的监控检查结果,中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此,日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品(限于简单加工)实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。 违反事例: 1.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱 进口商:农产开发株式会社 申报数量及重量:800CT,800000kg 检查结果:二甲嘧菌胺 0.04ppm(标准值:0.01ppm) 申报处:大阪检疫所 违反确定日期:2008年7月1日 处理状况:全部销毁 2.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱 进口商:农产开发株式会社 申报数量及重量:1900CT,1900000kg 检查结果:二甲嘧菌胺 0.05ppm(标准值:0.01ppm) 申报处:大阪检疫所 违反确定日期:2009年2月4日 处理状况:全部保管中
请教各位大虾二甲基嘧菌胺的解离方式,检测方法?可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测吗?
1.分析目标化合物 二甲嘧菌胺 2.仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。 3.试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 乙腈 无水硫酸钠 柱色谱用硅胶:将柱色谱用硅胶(粒径63~200μm)在130℃加热12小时以上,干燥器中放冷,加5%的水。 4.标准品 二甲嘧菌胺: 含二甲嘧菌胺99%以上,熔点为96℃~97℃。 5.试验溶液的制备 a 提取方法 ①豆类: 将样品粉碎,过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。 加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中,在40℃以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。