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[align=center][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记:[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] 2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]年版和[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]淫羊藿[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]药材中[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]指标成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]有了变化,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定淫羊藿苷,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]A[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]B[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]C[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和淫羊藿苷的总量[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301615124194_7779_1858223_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'];柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']270[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']淫羊藿项下[/font][font='times new roman']测定)[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][align=center][img=,553,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616274223_9282_1858223_3.jpg!w553x117.jpg[/img][/align][align=center]淫羊藿苷标准品色谱图[font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品叶片,粉碎过三号筛,取约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman'],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇[/font][font='times new roman']20m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']400W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'].[/font][align=center][img=,564,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616471936_1416_1858223_3.jpg!w564x127.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']样品中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论:客户送检样品[/font][font='times new roman']只要求检测淫羊藿苷,淫羊藿[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']61[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']淫羊藿为叶子类药材,提取溶液中杂质较多,梯度洗脱让淫羊藿苷与其他杂质有效分离,在按照标准梯度洗脱完,用大比例有机相进行冲洗色谱柱,以免影响下一针样品分离。[/font]
今天碰到这样一个问题,不知道什么是氧化铝活度,望指叫,有什么分级?碱性氧化铝;层析用,50~200μm,活度为BrockmannⅠ级。达到Ⅰ级的制法如下:将氧化铝加热至550±20℃至少2h,冷却至200~250℃,移入放有高氯酸镁的干燥器内,继续冷却,即得活度为BrockmannⅠ级的氧化铝。在干燥器内可存放五天。
在进样时FPD总是熄火,这是什么问题呀?重新点火后又进入正常状态了。不进样时FPD火焰是正常燃烧。问题是出在哪里?只要一进样就熄火。