硅芴

Overview在样品储存和样品制备过程中，化合物会从日常的实验室设备中浸出。这些化合物会在HPLC、GC 和MS 的图谱中引入不需要的鬼峰，并在包括分析质量控制在内的一系列活动中干扰样品分析。使用HPLC、GC-MS 和LC-MS，对赛多利斯Optifit 和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头在移取易溶出样品时的浸出物情况进行了测试。这些移液器吸头被证明实际上不含浸出化合物，因此适用于高度敏感的分析方法。引言塑料器具被广泛用于实验室环境，但低品质的产品可能会对高精度的分析产生影响。污染源可能是样品管、微孔板、移液器吸头和塑料注射器，它们可以浸出着色剂和增塑剂，如邻苯二甲酸盐或DiHEMDA( 二(2-羟乙基) 甲基十二烷基铵)，导致鬼峰并干扰分析结果。为避免出现鬼峰，许多实验室已将常用的一次性塑料器具更换为需要清洁和预润洗的玻璃器皿。在本研究中，使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)法，然后在乙醇和DMSO中萃取，从而对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头的化学浸出物进行分析。这些溶剂的选择是基于它们的广泛使用以及与较温和的溶剂(如水)相比的腐蚀性，后者可能不会产生相同水平的潜在污染物。方法实验室设备相关的浸出物测试使用100μl的1)乙醇或2)DMSO冲洗各种移液器吸头（200μl Optifit 吸头(产品编号790200)、Safetyspace® 滤芯吸头(产品编号790201F)和低吸附吸头( 产品编号LH-L790200和LH-LF790201))，将溶剂吸入移液器吸头，保持5秒钟并直接分液到样品试管中。使用多个相同类型的移液器吸头(5个移液器吸头，共500μL，混合样品) 产生足够的测试体积，通过HPLC-UV/VIS、GC-MS或LC-HRMS 进行实验室设备相关的浸出物分析。HPLC-UV/VIS将乙醇提取物进样至配备Nucleosil C18(5μm × 250mm × 4.6mm) 色谱柱和紫外/可见光(UV/VIS) 检测器的Agilent 1200 infinity(Agilent TechnologiesInc.，California，USA)HPLC系统。流速：1ml/min；波长：220nm；进样体积：20μl；温度：40°C；流动相：A) 乙腈 | B) 水GC-MS通过液- 液萃取制备乙醇和水提取物，并进样至Clarus 600GC-Clarus 600TMS Turbo(PerkinElmer Inc.，Massachusetts，USA) 和C18 Elite-5MS(60m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱。通过使用内标2-氟联苯(10μg/ml) 进行液体注射，使用甲苯-d8(0.1μg/ml) 进行顶空注射，进行半定量。LC-MS将乙醇和DMSO提取物直接进样至配备BEH C18(1.7μm，2.1×100mm) 色谱柱的Waters ACQUITY UPLC I-Class-Waters Xevo G2-XS QTof(Waters Corp，Massachusetts，USA)LC-MS 系统中( 流速：0.5ml/min；进样体积：1μl；温度：40°C；流动相：A) 乙腈 | B) 含有10mmolNH4CH3COO 的水，梯度：0–0.5 分钟 5% A，0.5-9分钟 5% A，9-39.5 分钟 99% A，39.5-40分钟 5%A)。通过分别对空白样品与样品的碱基峰离子(BPI) 色谱图，以及空白样品与样品的UV/VIS 色谱图进行目视对比，来进行筛选。结果对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头进行了GC-MS和LC-MS分析。通过GC-MS对油酰胺进行定量，最大浓度为0.11ppm( 定量限，LOQ，0.01ppm；图1)；使用LC-MS对芥酸酰胺( 图2-3) 和bDtBPP( 双(2,4-二叔丁基苯基)- 磷酸酯；图4) 进行定量，最大浓度为0.14ppm(LOQ 0.001ppm) 和.026ppm(LOQ，0.001ppm)。此外，在GC-MS中，对Optifit低吸附吸头中的十六烷酸乙酯进行定量，最大浓度为0.25ppm，检测到一种保留时间为8.32分钟的未知化合物，最大浓度为0.13ppm，但其结构信息不足，因此无法对其进行表征。在HPLC-UV/VIS 中，在Optifit低吸附吸头中仅发现了少量普遍存在的抗氧化剂Irgafos 168(CAS 95906-11-9)。未检测到超出其定量限的其他化合物(表1)。图1. 使用GC-MS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：油酰胺，19.28分钟；芥酸酰胺，22.66分钟( 结果低于检测限)；未知化合物，8.32分钟；十六烷酸乙酯，25.20 分钟；内标Irganox 1035，12.35分钟。图2. 使用LC-HRMS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：芥酸酰胺，9.84分钟；内标Irganox 1035，9.27分钟。图3. 使用LC-HRMS(ESI-)对赛多利斯移液器吸头DMSO提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：芥酸酰胺，9.84分钟；内标Irganox 1035，9.24分钟。图4. 使用LC-MS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：bDtBPP,6.97分钟；内标Irganox 1035，9.26分钟。图5. 使用HPLC-UV/VIS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：Irgafos 168，40.17分钟；内标Irganox 1035( 硫代二亚乙基双[3-(3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯基) 丙酸酯]，CAS 41484-35-9)，30.00分钟。结论从赛多利斯移液器吸头中定量的浸出物水平低于文献中报告的每种化合物所报告的相关浓度(表1)。观察到的具有抗炎作用生物学相关浓度：油酰胺，100ppm(Yang 2016)；芥酸酰胺，0.338ppm(Watson 2009)；bDtBPP 对CHO 细胞生长有抑制作用，浓度为0.035-0.1ppm(Kelly 2016)；DiHEMDA，0.03ppm(McDonald 2008)。因此，在细胞培养实验室操作或生物分析样品的制备中使用赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头，预计不会对敏感的生物或生化分析产生干扰。表1. 赛多利斯移液器吸头化学浸出物* 低于定量限(LOQ)† 低于检测限(LOD)‡ 没有样品的DiHEMDA 呈阳性，因此未确定LOQOptifit 吸头和 Safetyspace滤芯吸头Download《使用赛多利斯的无浸出物移液器吸头避免 HPLC、GC 和 MS 色谱图中的鬼峰》点击链接 获取全文https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100266/down_1019705.htm

4月29日，中国空间站天和核心舱成功发射入轨，标志着我国空间站建造进入全面实施阶段，为后续任务展开奠定了坚实基础。建造空间站，解决有较大规模的、长期有人照料的空间应用问题，是我国载人航天工程“三步走”发展战略中第三步任务目标。空间站是航天员的“太空之家”，也是科学研究的“太空实验室”，空间站的建设和运营体现着一个国家的航天综合实力，也体现着一个国家的科技发展水平。极端物理条件下，物质的运动规律、物理化学过程、生命过程等都可能会发生变化，这意味着重大科学突破的可能。中国空间站作为国家级太空实验室，在舱内、舱外部署了众多重大科学设施，同时利用微重力和辐射环境、航天员较长在轨驻留、天地往返等优势，开启中国空间科学研究与应用新时代。由中国科学院牵头负责的空间应用系统，目前在空间站天和、问天、梦天三个舱段舱内共安排了13个科学实验柜，每个实验柜都是一个高功能密度的太空实验室，可支持一个或多个方向的空间科学与应用研究。空间站舱外还安排了若干暴露实验平台，同时巡天空间望远镜与空间站共轨飞行。这些重大设施可支持在轨实施空间生命科学与生物技术、微重力流体物理和燃烧、空间材料科学、微重力基础物理、空间天文与天体物理等9个学科领域30余个研究主题的科学研究，空间站在轨运营10年以上时间，预计可滚动实施近千项实验项目。此次随天和核心舱发射入轨的重大科学设施主要包括无容器材料实验柜、高微重力科学实验柜等。无容器是利用外界物理场产生的作用力来抵消物体的重力，从而使物体处于一个无接触、无容器的状态。无容器避免了坩埚等实验容器的器壁对材料表面的接触和污染，能够抑制异质形核（依附于液态金属中某些杂质质点或者某些面形核），获得深过冷（在很大过冷度下仍维持为液态）。空间的无容器还能消除地面重力引起的熔体形变和熔体密度分层，利于亚稳态材料和新型功能材料的开发制备，利于熔体材料参数测量。无容器技术对微重力环境下金属和非金属无容器深过冷凝固过程与机理研究、具有重大应用背景的新型功能材料制备研究、高温熔体的热物性精确测量研究具有重要意义。无容器材料实验柜通过静电悬浮技术实现无容器材料科学实验，温度可达3000℃，可进行金属、非金属等无容器加工研究，揭示地面重力环境难以获知的材料结晶、玻璃化、凝固、形核机理，获得先进材料的空间制备技术和生产工艺关键条件，指导地面材料加工工艺的改进与发展。在轨道上运行航天器所受到的地球引力和离心力平衡，理想情况下航天器上安装的科学实验载荷感受不到重力，处于无重力状态。但实际上，由于太阳光压、大气阻力、重力梯度、潮汐等不平衡力导致准稳态加速度，航天器中活动部件的运动、储箱中推进剂的晃动以及柔性结构振动将激起微振动，瞬时变轨、调姿、航天员的运动产生瞬时加速度，这些因素将导致航天器偏离无重力状态，形成微重力环境。可见，影响航天器微重力环境的因素非常复杂，对微重力水平影响也有很大差别，存在很多不可预知的因素，由此带来的微重力变化也将在不同程度上影响空间科学实验。高微重力科学实验柜首创采用双层悬浮隔离振动，可实现比空间站平台高2～3个数量级的高微重力水平，可开展相对论物理与引力物理、流体动力学及其应用、材料制备机理等前沿科学研究。其核心工作模式有两种：在柜内开展磁悬浮实验时，内体与悬浮实验台外体无任何物理接触，独立飘浮在空中，外体通过无线传能技术对内体进行供电、通过电磁力对其进行六自由度控制、通过WiFi进行信息传输，内体可获得比平台微重力环境高2～3个数量级的微重力水平。开展柜外喷气悬浮微重力实验时，航天员将悬浮实验台从柜内取出，在舱内释放，悬浮实验台通过观察柜上靶标，获得自身位置和姿态，通过微推喷气进行六自由度保持控制。悬浮实验台外体通过微推喷气，精确跟随内体运动，隔离舱内空气流动等环境扰动对内体科学实验装置的影响，实现10-7g量级微重力水平。利用高微重力科学实验柜提供的实验条件，将开展国际前沿的空间冷原子干涉实验，检验爱因斯坦等效原理，达到10-12精度水平。在核心舱任务中，空间应用系统还研制了应用信息与配电、应用流体回路、空间环境要素监测、大型载荷挂点对接装置等支持设备，建立应用任务在轨共用支持条件，为应用任务在轨运营提供支撑和保障；建设和运行天地支持系统，为应用项目的论证、研制、运营和持续产出高水平成果提供全寿命周期支持，推动我国空间科学与应用水平整体跨上新台阶。无容器材料实验柜高微重力科学实验柜

清洁、高效、永不衰竭的绿色能源技术之一，太阳能技术近年应用越来越广泛，太阳能产业已经成为能源市场中成长速度最快的领域。 在太阳光伏产业的蓬勃发展的今天，来自TA的系列产品为材料的研发、工艺的选择提供了多种简便可靠的解决方案。整个热分析家族(DSC，TGA，SDT，TMA，DMA，VSA等)和流变仪，不管是进料检验，或是最佳生产方法，或是研究发展上，都是卓有成效的分析工具! 由中国可再生能源学会产业工作委员会、上海交通大学太阳能研究所、中山大学太阳能系统研究所和浙江大学硅材料国家重点实验室主办，SEMI承办的“第五届中国太阳级硅及光伏发电研讨会(5th CSPV)”将于SLOARCON China 2009同期同地举行。该研讨会是中国太阳能光伏产业首屈一指的行业大会，汇聚全球1000多名专家，共同探讨太阳能光伏产业的尖端技术及未来发展趋势。 为保持同步响应世界各种先进产业的材料分析需求，TA仪器每年投入产品研发的力量是业界平均值的两倍。此次，TA仪器携全线尖端热分析和流变产品参展SOLARCON China 2009，并派遣技术专家参加“第五届中国太阳级硅及光伏发电研讨会”，欢迎有兴趣的人士前往TA展台交流探讨！ SOLARCON China 2009 时间：2009年3月17-19日 地点：上海新国际博览中心 TA仪器展位号：W1馆-1624 更多相关资讯，请登录TA仪器中文官方网站www.tainstruments.com.cn，或拨打800-820-3812 / 021-54262957垂询。 THE WORLD LEADER IN THERMAL ANALYSIS & RHEOLOGY! 全球热分析和流变技术的领导者