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关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法,做出来的吸光值是负数:0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤,取10ml上述滤液于250ml碘量瓶,加100水,20碘液(购买的),5冰醋酸,摇匀,置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液(购买的)滴定至淡黄色,加0.5淀粉指示剂(现煮1→100),继续4~5滴后到终点,空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度(这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里)稀释方法尝试过一步稀释,也试过分步稀释,但结果都一样。测定:标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5,2(二氧化硫使用液的量),均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml,加1氨基磺酸铵液(12g/L),1甲醛(0.55+99.45),1盐酸副玫瑰苯胺溶液(环保专用试剂:测定大气中二氧化硫专用试剂,0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液,购买的,问题是出在这里吗?没有稀释就会导致吸光值是负数吗?而且怎么稀释我不大清楚,还需要请教一下)摇匀后放置20min左右,就开始测定了,550nm,V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下,需要记得测定时的温湿度吗?还有测定完,比色管比色皿需要泡酸吗?谁能解答我心中的苦闷啊,感激不尽了~~~~
各位大侠: 我们准备增加作业场所臭氧浓度的检测,检测依据GBZ/160.32-2004,其中有一种试剂是氯化汞属于剧毒品,我想问一下,市场上有没有现成的氯化汞溶液卖呢,就像纳氏试剂似的,我们就不用办剧毒品的相关手续了。
盲样考核、做的大气中的汞,标准空白超级高,2000多,之后做曲线,用的5%硝酸稀释的,做出来曲线荧光值2万多,这明显不对了,之后又做的质控,也是用5%硝酸稀释定容,就是出不来它的浓度,特别大,大家都是怎么稀释的?那什么稀释的?急急急