微籽素

莲子蕊中微量元素测定【摘 要】本文主要用微波消解ICP-AES法测定莲子蕊中Fe、Mn、Cu、Zn、P元素含量，结果满意。【关键词】莲子蕊 微波消解 ICP-AES 微量元素莲子蕊是莲子中央青绿色胚芽, 味苦性寒, 有清心、去热、止血、涩精的作用, 可治疗心烦、口渴、吐血、目赤肿痛等症状。莲子芯在我国除了是一味主要的中药外, 民间也常有饮用莲芯茶健身的习惯。由于其用途的特殊性，测定莲子蕊中微量元素含量，对于莲子的种植与综合开发利用有重要的指导意义。在近些年的测定方法中，ICP-AES法由于具有较低的检出限、精密度高、线性范围宽和多元素同时测定等优点，在中药材中微量的测定中得到了广泛的应用。本文利用微波消解、ICP-AES法测定莲子蕊中Fe、Mn、Cu、Zn、P元素含量，对于其进一步综合利用与开发具有重要的参考意义。1、实验部分1.1、仪器及试剂仪器：SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等试剂：硝酸（分析纯）、蒸馏水标准溶液：Fe、Mn、Cu、Zn、P标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.2、SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311191209_478052_2352694_3.jpg1.3、样品的预处理称取莲子蕊样品（购于本地超市）三份0.4g左右（准确称量）记为1号、2号、3号，同时做空白实验放置于微波消解罐中，用少量水冲洗罐壁，加入5ml硝酸。将3号样品中加入1.0ug/ml的混合标准溶液，将聚乙烯罐放在智能控温电加热器上预消解，预消解之后，按照消解程序（见下表），消解样品。消解结束后，定容至25ml容量瓶中，摇匀，待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311191210_478053_2352694_3.jpg1.4、标准溶液配制用1.0mg/mL 的Fe、Mn、Cu、Zn、P元素的标准溶液，逐级稀释，配制混合标准溶液。2、结果与讨论2.1、分析波长的选择与背景校正ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，且同时具有同步背景校正功能，分析曲线选择是否恰当，直接影响到测定结果的准确性已经测定方法的可信度，因此实验中对每个测定元素优化选取一条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况、稳定性及谱线形状，选择谱线干扰少、精密度高的分析线。选择结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311191210_478054_2352694_3.jpg2.2、标准曲线的绘制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311191212_478055_2352694_3.jpg2.3、方法检出限计算按照样品测试方法，对5%硝酸的空白溶液连续测定6次，取6次空白测定结果的3倍标准偏差做为方法检出限。检出限结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311191212_478056_2352694_3.jpg2.4、加标回收率实验根据实验中测定的3#样品浓度，计算加标回收率，结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311191213_478057_2352694_3.jpg2.5、各元素含量结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311191213_478058_2352694_3.jpg3、结论 ICP-AES法测定莲子蕊中微量元素含量，方法方便快捷，准确度高，微波消解对于样品消解彻底，避免元素的损失。实验结果表明，莲子蕊中含有较高的P，还有丰富的Fe、Mn、Zn，Cu含量较低。