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[font=楷体_GB2312]在盐酸头孢吡肟中有关于N-甲基吡咯烷的检测,查过多篇文献表明,盐酸头孢吡肟(cefepime hydrochloride )为第四代头孢菌素类抗生素,具有抗菌谱广、高效及对β-内酰胺酶稳定等特点,已被日本抗生素药品基准1998年版(以下简称JP)和美国药典26版(以下简称USP)收 载 。其 中,N-甲基吡咯烷(N-methylpyrrolidine,NMP)为盐酸头孢吡肟合成中重要原料,也是主要的降解产物。JP与USP均采用HPLC-DCC法测定其含量。两国药典均采用电导检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定,色谱柱为磺酸型阳离子交换柱,通用性差,且该色谱条件在国内尚不太普及,但现在我国2010年版药典依然是采用了电导检测的方法。另有文献记录,可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行N-甲基吡咯烷杂质含量的检测,并且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测时精确度要比点到检测时好。但是药典却没有采用大家所常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,而采用了电导检测。[/font]
利用0.1mol/L的吡咯+0.3mol/L的氯化钠溶液(HCl调至酸性),循环伏安法向不锈钢片上镀涂层,三电极体系,扫描电位为0-1.0V,但结果总不对,所得的图象在0.7V处电流陡然下降,然后成为直线,所有的扫描电流全为负值,被搞崩溃了还是找不到原因!忘高人指点一下,万分感激。
皮革奶和三聚氰胺都是由牛奶中的蛋白闹的,所以一起先看看牛奶中蛋白的成分:牛奶中含有3种主要的蛋白质,其中酪蛋白的含量最多,约占总蛋白量的83%,乳白蛋白占13%左右,乳球蛋白和少量的脂肪球膜蛋白约占4%左右。乳白蛋白中含有营养所必需的各种氨基酸,是一种全价蛋白。不知道皮革水解物中的蛋白是什么样的蛋白质,从检测的角度来说,可以检测牛奶中的酪蛋白,如果含量在83%左右,就可确定其为牛奶,如果这一比例相差很远的话,就可能是皮革奶。但这一前提是皮革水解物不含酪蛋白。如果皮革水解物中含有酪蛋白,那就检测乳白蛋白。检测方法1 可以利用蛋白质变性的等电点等方法将酪蛋白分开,从而进行凯式定氮法测定,确定酪蛋白的含量。2 蛋白质在紫外区有吸收,可以利用紫外分光光度法进行测定。3 可以利用显色剂茚三酮在可见区进行测定。4 水解后可以测定水解物中的氨基酸,利用液相色谱仪。以上是我个人想法,没有付诸实践,不知正确与否,希望大家一起来讨论