草酸铅

原子荧光测铅有可能空白荧光强度达到580（负高雅270V灯电流60mA），正常情况是空白荧光强度280。北京的专家说一般铁氰化钾含铅。回来试验，发现不是铁氰化钾的质量问题，也不是盐酸含铅（我买过一瓶高纯的进口盐酸，和我蒸馏提纯前后的盐酸含铅空白一样好。）。我改用酒石酸代替草酸实验（可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验，效果和草酸一样，参阅《中国金属学会第13届分析测试学术年会论文集》2006年P37），证实了是草酸的问题。估计草酸含铅约10mg/kg,符合试剂标准20mg/kg要求。我的铁氰化钾、盐酸、草酸都是进口的，所以不要盲目迷信进口的试剂一定好。我以前用的铁氰化钾、盐酸、草酸都是国产的质量也很好。昨天用了一瓶广州化学试剂厂的铁氰化钾，和美国进口的铁氰化钾比较，铅的空白是一样的好。所以不是盐酸含铅过高的问题。我发帖是提醒朋友们注意到草酸这种络合剂很可能含铅，这是没有人提到过的情况。

请问AFS测定铅时加入草酸的目的和原理，加入铁氰化钾是为了氧化低价铅离子，但为什么加入草酸测定的精密度可以增加。

我这平时有石墨炉测铅，所以原子荧光测铅没做过，前段时间第一次做。主要参考国标5009.12第二法 和 海光用户手册，两者基本差不多，有略微差异，我主要参照海光用户手册。一开始做标准曲线，线性是很好0.9997，但是后面的点荧光值一直往上翘，数值关系，基本上是每次都是前面点荧光值的2倍再多点，导致截距在负90个荧光值左右。于是，我洗了几针，然后重测标准曲线，线性仍很好3个9，但是截距变正的170了，（原因是我忘了重新进一针标准空白，而真正的空白估计往上飘了好多，虽然是洗过好几针的），于是，我再重测标曲废了九牛二虎之力，总算把标曲勉强搞到了我的心理价位（线性0.9992，截距-30荧光值）测样，基本还可以，反正也不知道结果准不准，问题是，空白还是会有一定幅度的飘，测几个样我就校准以下空白。加标回收，因为不知道样品铅含量，所以先加了很高量的标，回收在85-90左右（因为加标量相对样品本身含量太高了，所以这个加标回收参考性估计不强吧）第一次做，只是试探下条件，载流2%盐酸，还原剂2%硼氢化钾0.5%氢氧化钠。有个疑问，国标上，铁氰化钾和草酸是分开配的，海光用户手册上是配在一起的，我试了配在一起。第一次，称了草酸、铁氰化钾，混在一块，加水，最后有些无色晶体怎么也溶不掉。第二次，我先称了草酸，配成溶液，配的浓度跟上次一样，草酸全部溶解了，再往里边加铁氰化钾，结果起白色沉淀了。是不是两者会反应？还有，加草酸是什么作用？