克林沙星

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  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

  • 【求助】沙丁胺醇、克罗特罗、莱克多巴胺、特步它林的回收率低，怎么办

    样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

  • 【原创大赛】猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

    【原创大赛】猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

    猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测本文就瘦肉精（克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺）扩项认证实验方法的确认过程进行详细解读。涉及的标准：[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162144287540_8130_2166779_3.png!w690x84.jpg[/img]液相色谱条件：[img=,690,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162142182407_2039_2166779_3.png!w690x311.jpg[/img]MRM质谱条件：[img=,656,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162143190310_6780_2166779_3.png!w656x332.jpg[/img]盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺均为5ng/mL（含内标物）的TIC图及MRM图：[img=,649,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162209329386_2102_2166779_3.png!w649x449.jpg[/img]其中克伦物罗只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子：[img=,690,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162210045860_1385_2166779_3.png!w690x219.jpg[/img][img=,656,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162211276827_3238_2166779_3.png!w656x206.jpg[/img][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213301990_3525_2166779_3.png!w690x397.jpg[/img][img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213400460_418_2166779_3.png!w690x412.jpg[/img]猪肉样品的测定结果：[img=,690,458]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162218508377_830_2166779_3.png!w690x458.jpg[/img][img=,678,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219077610_3828_2166779_3.png!w678x221.jpg[/img][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219185997_7107_2166779_3.png!w690x435.jpg[/img][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219325567_679_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img]在猪肉基质中的检测限：0.1ng/mL克伦特罗：[img=,690,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162223406730_6485_2166779_3.png!w690x526.jpg[/img]0.5ng/mL莱克多巴胺：[img=,690,521]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162226394828_9955_2166779_3.png!w690x521.jpg[/img]0.5ng/mL沙丁醇胺：[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162228398089_6245_2166779_3.png!w690x405.jpg[/img]0.5ng/mL特布他林：[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233035297_131_2166779_3.png!w690x506.jpg[/img]克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁醇胺、特布他林的检出限及工作曲线方程及相关系数：[img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233124587_911_2166779_3.png!w690x333.jpg[/img]猪肉样品加标回收：[img=,690,81]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162242399324_8197_2166779_3.png!w690x81.jpg[/img][img=,690,595]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162245573160_5901_2166779_3.png!w690x595.jpg[/img][img=,690,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246112180_6133_2166779_3.png!w690x464.jpg[/img][img=,642,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246257140_8429_2166779_3.png!w642x359.jpg[/img]鸡肝样品中的克伦特罗如果只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子出现了假阳性：代入工作曲线得鸡肝样品中的克伦特罗为4ug/kg，不合格啊？？[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162256222427_6524_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]样品与标液重叠图谱克伦特罗：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162259258447_6528_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]结合好几个检测方法，决定对克伦特罗多采集几个子集子进行定性：[img=,380,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162301552495_1773_2166779_3.png!w380x40.jpg[/img]2ng/mL的克伦特罗标液的MRM图：[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307457540_8130_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307574590_6583_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162308050790_4421_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img]通过比对标液、鸡肝样品，鸡肝样品加标的子离子碎片: 277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1的丰度比，可知鸡肝样品并未检出克伦特罗。结论：平时检测瘦肉精（克伦特罗）时，可以只采集277.2＞203.1、277.2＞132，但是如果遇到有检出的情况，一定要多采集几对的离子对：277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1、277.2＞132进一定进行定性确认，以免出现假阳性造成误判。

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  • 长沙市知识产权局局长孙进一行莅临三德科技参观调研
    3月20日下午，长沙市知识产权局局长孙进率有关部门负责人，对三德科技承担的2018年长沙市专利预警分析研究项目——智能制样系统全球专利预警分析研究项目实施情况进行考察，并对三德科技知识产权工作进行深入调研，董事长朱先德、总工程师吴汉炯等陪同接待。首先，孙局长一行来到三德科技产品体验中心参观，总工程师吴汉炯详细介绍了公司的发展历程和自主创新情况，并重点讲解了优势® 燃料全过程管控系统。参观标准实验室。参观自动存查柜系统。参观过后，董事长朱先德、总工程师吴汉炯等公司领导与孙局长一行就企业知识产权工作开展深入交流。其中，公司知识产权工程师系统汇报了三德科技创新与知识产权具体情况，并强调三德科技长期以来，积极推动企业强化知识产权战略管理能力、高质量知识产权产出能力、知识产权运营能力、知识产权风险管控能力，秉承“市场未动、专利先行”的理念，在推动企业持续创新和专利保护的同时，带动公司业绩突破。随后，董事长朱先德结合知识产权工作，对公司企业发展进行深入介绍：三德科技自成立以来，习惯于创新，在公司看来，知识产权工作本质上并非追求专利数量，而是追求企业长期的发展与生存。对此，三德科技根据公司发展，不断进行技术乃至管理创新，在分析检测仪器领域持续突破，已达国内领先水平；同时积极转型升级，开拓智能化业务，虽距期望目标仍有差距，但一直潜心耕耘，不吝资源、财务投入，带来产品综合竞争力和项目管理能力持续进步。未来，三德科技仍会积极把握行业趋势，努力抓住细分市场机遇，实现健康、稳健发展。孙局长听取汇报后，对三德科技的追求表示赞许，并充分认可公司知识产权工作成果。他指出：创新是企业持续发展的核心动力，三德科技真心实意做实事，以专业创新为生命线，积极转型拓展产品领域的方向是正确的。随着整体经济的高质量发展、市场的变化以及新业态的不断出现，三德科技凭借细分市场优势、专业的研发创新水平，不断将产品做细、做好、做深入，长期发展，必能成为行业的领军者。长沙市知识产权局亦乐于培育像三德科技这种成长性好、质量高的优势企业。三德科技（股票代码：300515.SZ）系国家知识产权示范企业、湖南省知识产权运用标杆企业，从1995年开始申请首件专利，陆续布局分析检测、样品制备及智能化等产品领域专利技术，为公司产业升级保驾护航。截至目前，三德科技已累计申请专利859件，其中发明申请285件，PCT及国外专利申请49件，授权有效专利446件，目前仍维持有效的最“年长”的发明专利已有17岁；拥有注册商标71件，马德里国际注册商标2项，著作权59件，处于同行领先地位。
    时间： 2019-03-29
    作者： 湖南三德科技
  • 三星与默沙东合作开发生物仿制药
    本报讯 据悉，三星旗下生物制药公司三星Bioepis将与默沙东共同开发和商业化多个生物仿制药。根据协议，三星Bioepis将负责临床前和临床研究、过程开发和制造、临床试验和注册，而默沙东将负责商业化。 　　未来几年，数十个品牌生物药将失去专利保护，从而让出市场独占权，不少企业瞄准了市场机遇，纷纷涉足生物仿制药领域，甚至不少非制药企业也参与进来。 　　三星Bioepis将收到默沙东公司的预付款、产品供应收入。但是，进一步的财务条款尚未披露。 　　近年来，诺华、默沙东、礼来、辉瑞、葛兰素史克、拜耳等跨国制药巨头都在积极备战生物仿制药。
    时间： 2013-03-01
    作者： 杨改霞
  • 常见滴眼液-左氧氟沙星滴眼液抑菌剂测定
    左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定#左氧氟沙星滴眼液简介左氧氟沙星滴眼液是抗生素药物，属于处方药。其主要成分为氧氟沙星的左旋体，抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，通过抑制细菌DNA旋转酶(细菌拓扑异构酶耳)的活性,阻碍细菌DNA的复制而达到抗菌作用。左氧氟沙星具有抗菌谱广，抗菌作用强的特点，对大多数肠杆菌科细菌，如大肠埃希菌、克雷伯菌属、沙雷氏菌属、彩杆菌属、志贺菌属、沙门氏菌属、枸橼酸杆菌、不动杆菌属以及铜绿假单胞菌、流感嗜血杆菌、淋病菌等革兰阴性菌有较强的抗菌活性。左氧氟沙星的滴眼液，用于治疗敏感菌导致的眼脸炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎以及用于眼科围手术期的无菌化疗法。# 色谱条件仪器：WiSys 5000；色谱柱：月旭Xtimate® C18 (4.6×250mm，5μm)。流动相：三乙胺磷酸溶液（每1000mL水中加入三乙胺4mL和磷酸7mL）/乙腈=35/65；检测波长：214nm；柱温：30 ℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL；参考方法：中国药典2020版第二部-左氧氟沙星滴眼液。#谱图和数据‍总结使用月旭Xtimate® C18 (4.6×250mm，5μm)色谱柱可以药典要求下满足左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定要求。订货信息‍
    时间： 2021-08-26
    作者： 月旭
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  • 5030i型颗粒物同步混合监测仪 (SHARP) 400-805-8969
    5030i型颗粒物同步混合监测仪 (SHARP)应用β射线吸收法和光散射法对颗粒物进行实时监测 Thermo Scientific 5030i型颗粒物同步混合监测仪联合运用快速的光散射浊度法和准确的β射线吸收法对PM10和PM2.5颗粒物进行连续测量。 l 高时间分辨率，1分钟测量l 动态数字滤波l 优异的准确度、精度和灵敏度l 连续、非步进法测量保证了长期无人值守运行l 动态加热系统减少了易挥发性颗粒物的丢失l 增强的用户界面和iPort通讯软件 基于闻名的Thermo Scientific i系列平台研发的仪器使用户在使用过程中体验到前所未有的简便。 运用独特的数字滤波器进行连续的质量校准，5030i SHARP监测仪能提供实时、精确的测量结果。高灵敏度的光浊度计被β射线法的质量浓度数据校准。仪器输出1分钟的高时间分辨率的高精度的数据。 由于5030i SHARP监测仪采用的连续、非步进法测量能自动前移满载的滤带，并避免潜在的颗粒物的丢失，仪器能长期无人值守运行。 为了应对潜在的水份和易挥发性颗粒物的干扰，加热系统能帮助用户使样品保持一定的温度或在设定的相对湿度以下。加热系统能适时地进行加热，这样既能有效消除湿气又保留了易挥发性颗粒物，保证了测量的准确性。 另外，光学组件能在现场很方便地拆除，余下的主机可以不中断工作，继续作为美国环保局认可的等效方法（FEM）仪器运行。5030i SHARP监测仪可以安装在机柜上，而且所需的维护量很小。 这台最新技术的监测仪还具有以下特点： l 用闪存加强数据存储能力l 增强的以太网连通性l 可远程数据接入l iPort 通讯软件l 模块化设计便于功能升级 技术规格： 源：Beta: C-14, 3.7 MBq (100 μCi)光学: IR LED, 6 mW, 880 nm测量范围：0 – 1.0, 2.0, 3.0,5.0, 10.0 mg/m3 0 – 100, 1,000,2,000, 3,000, 5,000, 10,000 μg/m3最低检测限：0.5 μg/m3 (1小时) @ 2σ 0.2 μg/m3 (24小时) @ 2σ分辨率：0.1μg/m3精度：± 2 μg/m380 μg/m3, ±5 μg/m3 80 μg/m3 （24小时）跨漂：0.02% /天准确度（质量测量）：±5% 使用可溯源到NIST的质量膜流量：1 m3/h（16.67 L/min）用内置亚音速小孔测量，用可选14-20 L/min采样流量精度： ± 2% 测量值采样流量准确度： 5% 测量值长期平均：60-3600秒和24小时数据输出速率：每1秒运行温度：样气温度范围-30 to 50℃。主机工作温度范围4 to 50℃。输出：用户可选电压，RS232/RS485，TCP/IP，10个状态继电器, 断电指示（标准），0-20 或4-20mA 隔离电流输出（选项）输入： 16路数字输入（标准），8路0-10VDC 模拟量输入（选项）电源要求： 仪器：100-240V, 50/60Hz, 880W max., 泵: 220/240V, 50/60Hz, 4.25A尺寸： 425mm(W) x 584mm(D) x 219mm(D)重量：19Kg通讯协议：C-Link，MODBUS TCP/IP，Gesytec (Bayern- Hessen)，ESM协议，数据流和NTP协议，通过以太网可从不同地方同时连接安全与电路设计：设计达到要求CE: EN61326:1997 + A1:1998 + A2:2001 + A3:2003, EN61010-1 UL: 61010-1:2004 CSA: C22.2 No. 61010-1:2004 FCC: Part 15 Subpart B, Class B
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    厂商： 赛默飞世尔环境与过程
    品牌： 赛默飞/Thermo Fisher
    型号： Model 5030i
    价格： 面议
  • H14-LIN 沙通量传感器 400-860-5168转4019
    H14-LIN 沙通量传感器Sensit 公司生产的新型沙通量传感器继承了 H11 型号传感器的基本特征，可以直接输出 PC 粒子计数和 KE（动能）数据。新增了 PHA（高脉冲输出分析）功能，以及 1X 和 10X可选信号放大功能。该传感器是一款基于快速感应的压电灵敏仪，能快速感应的压电灵敏仪SENSIT，可用于监测风蚀沙物质的量。风蚀发生时，SENSIT 的感应装置受到跃移颗粒击打，将击打数量和强度以脉冲信号的形式输出，从而得到跃移物质的通量，是一种方便快捷的测量方法，可基本满足风蚀输沙率监测的需要。可以计算并绘制风沙运动和风蚀作用分布图。配套监测可选：空气温湿度、风速、风向、集沙器等。先进性：u 新增数据：单个粒子的碰撞能量u 通过编程来控制信号的放大u 密封性更加优越，增加了边缘保护u 应用了新材质，提高了传感器的径向对称性u 消除了以往型号在大能量下产生多余的计数u 采用弹簧式的线缆保护。技术参数：u 底部直径：2.050”u 底部长度：8.00“±0.250”u 顶部直径：1.050”u 顶部长度：5.50“±0.50”u 晶体环直径：0.915“u 晶体环长度：0.475“±0.20”u 线缆直径：0.210“u 线缆长度：25ft
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    厂商： 北京剑灵科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： H14-LIN
    价格： 4万元
  • 德国Bandelin SONOSHAKE超声波振荡水浴 400-860-5168转4338
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