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本人用柱色谱分离石油油样后,用紫外-可见分光光度计测定时在400到500之间(卟啉组分的特征峰在此范围内)没有明显的峰出现,请教各位大侠是何原因,急!!!万分感谢!!!!!!!!!![em09] [em09] [em09]
有做丁二酮肟法测废水中镍含量的么??请不吝赐教呀!!在做化学镀镍废水处理,想用丁二酮肟法测镍含量(依次加入过硫酸铵、柠檬酸铵、氢氧化钠、丁二酮肟),直接测废水倒是没有问题,可是当我用重金属捕捉剂或者其它有机物处理完废液后,再用此方法测处理后滤液中镍含量时就出现问题。首先加入过硫酸铵后,溶液就出现浑浊,变成乳白略带灰色的,再加入其它试剂后发现有明显的化学反应。最后加入丁二酮肟后也不显色!!用硫化钠处理废液后还是可以用丁二酮肟法测镍含量,所以觉得是有机物的原因,但是又不知是何原理!!请教各位什么方法才能测有机物处理废液后的滤液中镍含量!急求!!!
[align=left][font=FZSSK--GBK1-0]石油中存在多种金属元素[/font][font=Symbol01],[/font][font=FZSSK--GBK1-0]其中镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒元素含量最多[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]影响最大[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]一方面[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]含镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒元素的化合物作为重要的生物标志物[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]可以描述地下有机质与天然物之间广泛的联系[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]为石油勘探与油田价值评估提供重要的理论指导[/font][font=Symbol01]; [/font][font=FZSSK--GBK1-0]另一方面[/font][font=Symbol01],[/font][font=FZSSK--GBK1-0]镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒元素易造成石油加工工艺催化剂的失活[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]具有极大的负面影响[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]因此[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]了解原油中镍化合物和钒化合物的存在形态[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]可以为石油资源的勘探以及高效利用提供重要的指导[/font][font=Symbol01]。[/font][/align][align=left][font=FZSSK--GBK1-0]镍卟啉和钒卟啉是石油中最早被发现的有机镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒化合物[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]利用紫外[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=FZSSK--GBK1-0]可见吸收光谱[/font][font=Symbol01]([/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis[/font][font=Symbol01])[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和质谱[/font][font=Symbol01]([/font][font=E-BZ]MS[/font][font=Symbol01])[/font][font=FZSSK--GBK1-0]技术[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]在石油中共发现了初卟啉[/font][font=Symbol01]([/font][font=E-BZ]ETIO[/font][font=Symbol01]) 、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]([/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01])[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]玫红初卟啉[/font][font=Symbol01]([/font][font=E-BZ]Rhodo[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]ETIO[/font][font=Symbol01]) 、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]玫红脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]([/font][font=E-BZ]Rhodo[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01])[/font][font=Symbol01]、[/font][/align][align=left][font=FZSSK--GBK1-0]双环脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]([/font][font=E-BZ]Di[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01])[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和玫红双环脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]([/font][font=E-BZ]Rhodo[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]Di[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01])[/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=Symbol01]6 [/font][font=FZSSK--GBK1-0]种[/font][font=E-BZ]N[/font][font=Symbol01]4 [/font][font=E-BZ]VO [/font][font=FZSSK--GBK1-0]类常规卟啉[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]其中[/font][font=Symbol01], [/font][font=E-BZ]ETIO [/font][font=FZSSK--GBK1-0]型和[/font][font=E-BZ]DPEP [/font][font=FZSSK--GBK1-0]型卟啉是[/font][font=Symbol01]2 [/font][font=FZSSK--GBK1-0]类最常见的卟啉[/font][font=Symbol01],[/font][font=FZSSK--GBK1-0]其等效双键数[/font][font=Symbol01]([/font][font=E-BZ]DBE[/font][font=Symbol01])[/font][font=FZSSK--GBK1-0]分别为[/font][font=Symbol01]17 [/font][font=FZSSK--GBK1-0]和[/font][font=Symbol01]18[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒卟啉在[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]中具有明显的特征吸收峰[/font][font=Symbol01],[/font][font=FZSSK--GBK1-0]因此[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]是目前钒卟啉定量分析最有效的手段[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]但是[/font][font=Symbol01], [/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]对钒卟啉的定量分析易受到溶剂效应[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]环外取代基效应[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和配位及缔合效应等因素的影响而产生偏差[/font][font=Symbol01]。[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]的定量分析结果表明[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]以卟啉形式存在的钒元素的质量只占石油中钒元素总质量的[/font][font=Symbol01]20[/font][font=Symbol01]% ~ 50%[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]这表明石油中大部分的钒化合物在[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]下没有响应[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]这部分在[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]下没有响应的钒化合物被定义为[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]” 。[/font][/align][align=left][font=FZSSK--GBK1-0]由由于缺乏合适的表征手段[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]对[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]的研究主要依赖于[/font][font=E-BZ]X [/font][font=FZSSK--GBK1-0]射线吸收光谱[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]但其描述的仅仅是[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]的平均结构信息[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]无法从分子层次认知[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]” 。[/font][font=E-BZ]Loos [/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=Symbol01]、[/font][font=E-BZ]Poncet [/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和[/font][font=E-BZ]Berthe [/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=FZSSK--GBK1-0]利用[/font][font=E-BZ]X [/font][font=FZSSK--GBK1-0]射线吸收光谱来分析[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]化合物[/font][font=Symbol01], [/font][font=FZSSK--GBK1-0]结果表明石油中的[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]依然具有常规卟啉的结构单元[/font][font=Symbol01],[/font][font=FZSSK--GBK1-0]但其具体的结构信息未知[/font][font=Symbol01]。[/font][/align]