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[align=center][b]虫漆酸的分析[/b][/align][b] [/b]客户提供虫漆酸样品(CAS 60687-93-6),希望能在反相条件下实现虫漆酸样品中各物质之间的分离。根据参考文献,虫漆酸的主要成分如下图所示,主要为虫漆酸A、B、C、E。[img=,480,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709070954_01_2222981_3.jpg[/img]首先,我们尝试在酸性条件下,使用资生堂高极性反相CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,通过调节不同有机相比例,对客户提供虫漆酸样品进行分析,结果如图1所示。随着流动相中乙腈的比例逐渐降低,各物质间的分离效果也逐渐变好,最终在20%乙腈条件下分离效果最好,各物质间分离度如图2所示。[align=center][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709070954_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 虫漆酸分析色谱图(ADME、不同有机相比例)[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709070955_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 虫漆酸分析色谱图(ADME、20%乙腈)[/align][b]HPLC Conditions :[/b]色谱柱:CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相:A:0.1%磷酸 B:乙腈 A / B = 80 / 20流 速:1.0 mL / min温 度:30°C检 测:UV 280 nm样 品:0.5 mg/mL进样量:2 μL溶 剂:流动相为了让客户有更多选择,我们在相同条件下使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对虫漆酸样品进行分析,结果如图3所示。虫漆酸各物质之间未能得到良好分离,在保留时间25 min处出现严重拖尾峰。[align=center][img=,690,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709070958_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 虫漆酸分析色谱图(MGII、20%乙腈)[/align][b]HPLC Conditions :[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相:A:0.1%磷酸 B:乙腈 A / B = 80 / 20流 速:1.0 mL / min温 度:30°C检 测:UV 280 nm样 品:0.5 mg/mL进样量:2 μL溶 剂:流动相综上,使用资生堂高极性反相色谱柱CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,在流动相条件为0.1%磷酸:乙腈=80:20条件下,虫漆酸各物质间均可得到良好分离。
[align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得,用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素,虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂:乙腈(色谱级),超纯水,甲醇(分析纯),虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制:称取一定量的虫草酸,用纯水溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体],待测;[/font][font=宋体]虫草素,用甲醇溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体],待测;[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备:[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液,分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸,用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素,过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜,待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器,[/font][font=宋体]波长:[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体];进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体];色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体];柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃;流速:[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体];流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]:[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器,进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体];色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃,;流动相条件乙腈:纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体];流速:[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果:虫草浓缩液中虫草酸含量([/font]7.65 mg/mL [font=宋体]),虫草素含量([/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体])。[/font][font=宋体]小结:测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱,回到起始梯度是需要平衡时间久一些,虫草素含量较低,虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右,才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]
2008年1月18日,美国EPA宣布建立了以下杀虫剂的注册审议文档。随本文件,EPA开始相关注册审议的公众评议期。注册审议是EPA为保证每种杀虫剂始终符合注册法规标准,意即:杀虫剂在对人类健康或环境没有过分负面影响的条件下起到其预定的作用,而对注册杀虫剂定期进行的审议。注册审议文案包括有助于公众了解EPA在注册审议过程中要考虑的信息及问题。 通过该计划,EPA可保证每种杀虫剂注册都能以当前科学及其它知识为依据,包括对人类健康和环境的影响。三乙膦酸铝(Fosetyl-Al (Aliette) EPA-HQ-OPP-2007-03单氰胺Cyanamide EPA-HQ-OPP-2007-10硫代碳酸钠Sodium Tetrathiocarbonate EPA-HQ-OPP-2007-10喹禾灵Quizalofop EPA-HQ-OPP-2007-10恶草平Isoxaben EPA-HQ-OPP-2007-10二氯喹啉酸Quinchlorac EPA-HQ-OPP-2007-11氟虫胺Sulfluramid EPA-HQ-OPP-2007-10 该通知以后是否会采取进一步措施尚不能定。 G/SPS/N/USA/1751