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样品前处理:样品是浓度为1ug/L的标准品溶液,用乙酸铵溶液稀释(没加乙酸调到ph5.2 )1、净化(分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱):6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品,然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱:洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容,过滤上机。最终结果,沙丁胺醇在72-80%,特步它林57-70%,莱克多巴胺40-80%,克伦特罗46-58%。想请教各位大侠,回收率怎么提升到90%以上,前处理方法怎么还能改进呢?求助求助求助!已经焦头烂额了,不知道是没吸附上还是没洗脱下来?
目前莱克多巴胺的检测标准有以下一些:DB33/T 623-2006 动物尿液中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 DB33/T 624-2006 动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 DB34/T 1377-2011 尿液中莱克多巴胺的残留测定—胶体金免疫层析谱法 DB34/T 819-2008 饲料中莱克多巴胺的测定-酶联免疫吸附法DB34/T 820-2008 饲料中莱克多巴胺的测定-气相色谱质谱法 DB34/T 825-2008 动物组织中莱克多巴胺的残留测定——酶联免疫吸附法 DB34/T 826-2008 动物组织中莱克多巴胺的残留测定——气相色谱质谱法 DB34/T 827-2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定——酶联免疫吸附法 DB34/T 828-2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定——气相色谱质谱法 GB/T 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法 SB/T 10776-2012 动物肌肉中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法(暂无文本) SB/T 10777-2012 动物尿液中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法(暂无文本) SB/T 10778-2012 动物饲料中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法(暂无文本) SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 农业部1025号公告-6-2008 动物性食品中莱克多巴胺残留检测 酶联免疫吸附法 农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法 农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法 气相色谱-质谱法 ----------------------------------华丽的分割线------------------------------------------------------- 快速卡 酶联免疫法 液相色谱法 气质联用法 液质联用法尿液 DB34/T1377 DB34/T827 DB33/T623 DB34/T828 农业部958号公告-4饲料 DB34/T819 GB/T20189 DB34/T820 GB/T22147组织 DB34/T825 DB33/T624 SN/T1924 农业部1025号公告-6 DB34/T826 农业部958号公告-3 农业部958号公告-4
国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物,异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配,配完没用完第二天能继续用吗?磷酸二氢钾缓冲溶液,并没有用无水磷酸二氢钾配,用的磷酸二氢钾,有影响吗?