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请教:买来的液体的愈创木酚怎么配置0.05mol/L的溶液,100mL?是用95%的乙醇配吗?
UPLC-MS/MS法测定水果中复硝酚钠残留量本文通过优化质谱参数和色谱条件,考察流动相、提取方法等因素,建立了UPLC—MS/MS测定水果中复硝酚钠残留的分析方法。该方法操作简单,快速,方法灵敏度、回收率及重现性均令人满意。1 材料与方法1.1 材料与试剂对硝基酚钠,邻硝基酚钠和5-硝基愈创木酚钠标准品纯度≥98%;乙腈,甲醇为色谱纯;实验室用水为超纯水;所用试剂除特殊说明外均为分析纯。1.2 仪器UPLC-MS/MS 超高效液相色谱串联质谱仪(QuattroPremier XE) 美国沃特世公司,配电喷雾离子源;电子分析天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司; 1.3 标准溶液的配制准确称取对硝基酚钠,邻硝基酚钠和5-硝基愈创木酚钠标准品(精确至0.1mg),分别用水溶解制得标准储备液。取各标准储备液适量,用水稀释制得混合标准工作溶液,其中对硝基酚钠、5-硝基愈创木酚钠浓度配制成0.00,0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mg/L,邻硝基酚钠配制成0.00,2.5,5.0,10.0,25.0,50.0,100.0mg/L。该溶液于4℃冰箱内保存。1.4 样品处理称取已匀浆的样品5 g (精确到0.0001 g),放入具塞150mL碘量瓶内,加人甲醇提取液20mL,盖上玻璃塞,超声振荡5min,过滤,滤渣加入10mL甲醇提取液,超声振荡5min,过滤,滤渣加入lOmL甲醇提取液,超声振荡5min,残渣弃去,合并3次提取液,在提取液中加入10g无水硫酸钠脱水,然后用无水硫酸钠过滤,并用20mL甲醇冲洗,收集滤液在旋转蒸发仪上45℃减压蒸发浓缩近干,用水定容至5mL,过0.22μm滤膜,待测。1.5 仪器操作条件1.5.1色谱条件色谱柱:Waters ACQUITY UPLC HSS T3 (4.6 mm ×100mm,1.8 μm);流动相A:甲醇流动相B:10 mmol/L乙酸铵水溶液。等度洗脱程序:流动相A:60% ;流动相B:40% ;进样量:5 μL;流速:0.2 mL/min;柱温:30℃ 。1.5.2质谱参数离子源:电喷雾离子源(ESI),采用ESI- 模式;扫描方式:多反应监测(MRM);毛细管电压(Capillary):3.5kV;锥孔电压(Cone):30V;离子源温度(SourceTemp):110℃;脱溶剂气温度(Desolvation Temp):450℃;脱溶剂气流量:450L/hr;锥孔气流量:50L/hr;碰撞气流量:0.12ml/min;驻留时间:0.2 S。三种物质的保留时间、母离子、子离子、锥孔电压、碰撞电压和驻留时间见表1。三种物质的总离子流图见图1,5-硝基愈创木酚钠总离子流图和定性离子对图见图2,对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠总离子流图和定性离子对图见图3.表1 三种物质的保留时间、母离子、子离子、锥孔电压、碰撞电压和驻留时间化合物保留时间min母离子(m/z)子离子 (m/z)锥孔电压(eV)碰撞电压(eV)驻留时间(S)5-硝基愈创木酚钠2.21168.15152.9725150.2123.1225250.2对硝基酚钠2.23138.15108.1230150.292.1830250.2邻硝基酚钠2.83138.15108.1230150.2[fo
按EPA8270做环境检测方面的半挥发性有机物,硝基酚和五氯酚等标准物质在MS上不出峰,有高手请指教下。[em01]