四氘代西替利嗪

HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质1.基本简介左西替利嗪是西替利嗪的 R-对映体，也是西替利嗪的活性成份。左西替利嗪与组胺H1受体的亲和力比西替利嗪高2倍,比 S-对映体（右西替利嗪）约高30倍。其化学名称为R-(-)2--1-哌嗪基]乙氧基]乙酸二盐酸盐。 2.仪器设备、试剂与对照品2.1仪器设备:waters e2695高效液相色谱仪赛托利斯 CPA225D分析天平色谱柱:Dikma Platisil Silica柱 4.6mm×250mm×5um2.2试剂：硫酸（AR)广州化学试剂厂乙腈(HPLC)赛默飞科技有限公司2.3 对照品:主成分自身对照法3.色谱条件流动相:乙腈-水-5.5%硫酸(935:62:3)波长:230nm 流速:1.0ml/min 温度：30℃洗脱方式:等度 进样体积:20ul4.样品制备4.1 供试品溶液制备精密称取本品约20mg，加流动相溶解并定量制成每1ml中约含0.2mg的溶液，即为供试品溶液。4.2对照溶液制备 精密量取供试品溶液1ml，置100ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即为对照溶液。4.3测定法4.3.1 精密量取20μl对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。对照溶液中，主峰理论塔板数不得小于5000，拖尾因子不得大于2.0。4.3.2 精密量取对照溶液与供试品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按自身对照法计算各杂质的含量。5. 结果讨论系统适用性结果报告:对照溶液图谱中，主峰理论塔板数13497，拖尾因子0.9。结果表明:Dikma Platisil Silica柱 能满足分析要求。PS:仅已此文献礼迪马科技25周年，祝愿迪马科技红红火火、蒸蒸日上！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052245314_8942_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052247005_3155_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052257616_5173_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052259556_225_3170710_3.jpeg[/img]

最近在做西替利嗪，参照了EP，BP，USP的方法，如下：流动相：乙腈-水-硫酸（930:66:4） 其中硫酸为1mol/L 色谱柱为硅胶柱，走出的基线不平，峰行也很丑，主要是流动相的PH值很低（0.5左右），有人做过这类实验没有，求助啊

[align=left][b]简介[/b][/align]“近日，包括《纽约时报》《南华早报》在内的多家媒体发表文章，引用内地研究者在《中国科学》杂志社发布的科学通报，称中国环境正在遭受严重的抗生素污染。国际媒体所言非虚，近年来不断的报道也印证了这一结论。在2014年12月25日，《焦点访谈》报道称珠江广州段受抗生素污染非常严重，脱水红霉素、磺胺嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升，远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量。 类似的情况并不只存在于珠江流域，北京师范大学水科学研究院对中国部分地表水取样检测后发现，全国主要河流，包括海河、长江入海口、黄浦江、珠江和辽河等河流都检出抗生素。2014年5月，另一项研究称中国的地表水被检测出含有68种抗生素，其中珠江、黄浦江等地检出的抗生素频率高达100%，除检出频率外，地表水抗生素浓度水平也大大高于西方国家。以黄浦江为例，磺胺甲嘧啶在所有的采样点中均被检出，枯水期检出频率为100%，浓度峰值达到每升623.3纳克（1纳克=1/1000微克），对比德国莱茵河2003年数据，其峰值也不足60纳克，而在美国和日本，该物质几乎没有检出。磺胺类药物属于广谱抗菌药，用于敏感细菌及其他敏感病原微生物所致的感染。水体与土壤的抗生素交叉污染，使得这一问题变得越发棘手。[b]抗生素[/b]抗生素（antibiotics）是由微生物（包括细菌、真菌、放线菌属）或是在低浓度下就能选择性地抑制某些生物生命活动的微生物次级代谢产物，能干扰其他生活细胞发育功能的化学物质。抗生素对病原微生物具有抑制或杀灭作用，是防治感染性疾病的重要药物。抗生素不仅有抗菌作用，其作用还包括抗病毒、抑制免疫、杀虫作用、除草作用等。现临床常用的抗生素有转基因工程菌培养液液中提取物以及用化学方法合成或半合成的化合物。20世纪90年代以后，科学家们将抗生素的范围扩大，统称为生物药物素。主要用于治疗各种细菌感染或致病微生物感染类疾病。[b]养殖场滥用抗生素[/b]中国是抗生素使用大国，也是抗生素生产大国：年产抗生素原料大约21万吨，出口3万吨给世界人民，其余18万吨留给自己用(包括医疗与农业使用)，近半抗生素用于畜禽养殖。由于养殖密度大、畜禽疫病复杂多样再加上监管不力等多种原因，普遍存在抗生素过量使用甚至滥用等问题。畜禽养殖消耗大量抗生素，大部分抗生素都是通过人与动物的排泄物进入水体，这揭示了中国抗生素污染的一个重要来源。养殖户在使用含抗生素饲料之外，还会采用注射、灌服等多种手段再次添加抗生素。对于畜禽养殖场，抗生素支出占用药总支出的70%到80%。故此，抗生素在国内所占成本比重要大大高于国外。[b]畜禽养殖过程中应用抗生素原因[/b]前文提及的调查报告显示，中国是世界抗生素使用第一大国。2013年中国抗生素使用量近于世界其他国家的总和，其中人类消耗量为48%，52%为动物消耗，也就是养殖业消耗。养殖场在畜禽养殖过程中应用抗生素原因有以下两点：一，降低畜禽患病率。相较于野外，养殖场的畜禽密度显然要高的多，所以一旦发生动物疫情，传染速度非常快，就会给养殖户带来严重损失。在养殖过程中添加抗生素，可以预防与治疗疫病，避免遭受此类损失。二，相当一部分抗生素可以通过杀灭有害菌，调节畜禽肠道内细菌总数促进畜禽消化，进而影响生长，增加畜禽个体重量。部分饲料企业会在其产品中预先添加入此类抗生素，养殖户则采用此种饲料刺激畜禽增重以提高收入。[b]养殖场滥用抗生素导致公共卫生严重污染[/b]目前，抗生素滥用问题已经成为我国一个重大的公共卫生问题 中国的抗生素滥用已引来世界卫生组织数次警告。以肉用鸡为例，据报道，2012年中国抗生素约占总成本的10%；而2015年，麦当劳宣布在两年内其在全美提供的鸡肉将不含抗生素，供应商泰森食品公司声称这一计划将使公司养殖成本提升3%。鉴于抗生素一直是畜禽供应商基于经济考量作出的选择，我们可以推断出，在美国，肉用鸡抗生素所占成本比重是必然低于3%这一数值的。 相较于大部分人关注的食品安全——也就是抗生素在畜禽体内的残留而言，更严重的是养殖废水的问题。因为绝大多数的抗生素都会被代谢出体外，最终以养殖废水的形式进入环境，如不加以处理，就会造成严重的污染。而中国还没有如何处理养殖废水的强制规定，如何处理含有抗生素的废水完全取决于养殖场的环保意识。国家环保总局于2007年编制完成了《畜禽养殖业污染治理工程技术规范》，但由于废水处理成本较高（每万头猪场污水处理设备投资就需至少120万元），加上监管和专项补贴基金的双重空缺，所以小型养殖场更倾向于直接把废水排入河流。故而在中国各大河流甚至是地下水中检出高浓度抗生素也就不足为奇了。[b]如何解决养殖场滥用抗生素的问题[/b]从原理来讲，抗生素可抑制或杀灭动物体内的病原微生物，减少发病率；在饲养场地卫生条件不佳的情况下，可维持动物肠道微生物的平衡状态；动物采食抗生素后可使小肠重量变轻，肠壁变薄，肠绒毛变长，提高养分的吸收率；可减少幼龄动物的腹泻,尤其是降低未吮初乳幼龄动物的腹泻发生率, 促其生长。客观来看，饲用抗生素对现代畜禽业的飞速发展有不可否认的贡献。但随着社会发展，人们已意识到对畜禽大量使用抗生素并非仅仅是过去认为的可以“短期”让畜禽快速生长，使用不当还会造成畜禽免疫力下降，最终可能导致畜禽大量死亡。原因是抗生素在杀灭病原菌的同时也会杀灭体内的有益菌，长期、大量使用抗生素会使生物体的肠道内菌群失调，让潜伏的有害菌趁机大量繁殖，从而引发内源性感染。另一方面，抗生素会杀灭生物体内的敏感菌，为外界耐药菌乘虚而入提供机会，造成畜禽的疾病继发、频发。最后，动物体内残余的抗生素通过排泄物进入生态环境时，又会使细菌的耐药性增加，反过来危害动物及人类。在全球大环境的考验下，如何寻找一种替代抗生素的产品，成了中国养殖业眼下最迫切解决的问题。[b]奥克泰士[/b]济南辰宇环保科技有限有公司根据自身优势，引进德国原装进口养殖场专用、特效、复合型高效消毒杀菌剂--奥克泰士。主要成分为过氧化氢 银离子。是目前国际上公认的新一代绿色最佳食品级消毒剂，它具有无色、无味、无毒、无残留、无腐蚀性、安全、环保以及用量少等优点，对细菌、病毒、芽胞的杀灭率可达100%，能杀灭一切致病微生物，被确认为抗生素理想的更新换代产品。奥克泰士为食品级高浓缩型杀菌消毒剂，主要成分是过氧化氢 银离子，它可以穿透细胞膜，从内部进行氧化，从而杀死生物膜并使其脱落，可以清除供水系统中已有的生物膜并抑制其不再生成，可以消灭畜禽舍环境中各种浮游微生物，可以抗击饲料中微生物的形成，可以在杀灭养殖场所使用的工具、器皿、水槽、消毒池、运输车辆等等各种细菌、病毒。有效改善畜禽的生长环境、饮食环境、供水环境及养殖的整体环境。增加饲料的转化率，提高出栏率，产蛋率和料肉比，延长保质期，杜绝交叉感染，并且对人的生命安全没有丝毫威胁。简单的说就是奥克泰士是食品级的，即使人食用都不会有任何伤害，这已经超过了目前世界上的最高标准(欧盟标准)，既能做到彻底消毒杀菌又不会造成二次污染。因此非常适合将其用于防止养殖场养殖过程中流行病的传播和爆发，是养殖养殖场生产中最理想的杀菌净化剂，对防治生物病害，改善养殖的生态环境，有着重要的意义。[b]奥克泰士特点[/b]1、奥克泰士为广谱型消毒剂，能够杀灭细菌、真菌、病毒。不但能杀灭水中的各种微生物，还能杀灭原虫和藻类。从目前研究结果来看，没有任何类型的微生物能对奥克泰士形成抗性。2、能渗透入裂隙及畜禽粪便、尘土、垫料等各种有机体内，控制环境中氨、硫化氢等有害物质含量，彻底杀灭病原体，调控养殖畜禽舍微生物生态结构。3、有效控制动物发病率，药物投入量极低。可以彻底避免抗生素使用，有效降低了成本。据实际应用数据分析，使用奥克泰士的费用仅为药物和抗生素费用的1/3左右。4、控制饲料中霉菌毒素的存在，降低霉菌引起的肠道腹泻，霉菌性呼吸道疾病。[color=#333333]5[/color][color=#333333]、有效抑制胃肠道内的大肠杆菌、沙门氏菌[/color][color=#333333]。[/color]6、减少和避免畜禽肠炎、拉稀、腺胃炎、输卵管炎症、脐炎、鸡瘟等各种病害。7、奥克泰士可以有效清理养殖场饮水系统中的生物膜，杀灭藻类并抑制生物膜、藻类再次生长。并且能提高絮凝作用，沉淀水中的铁和锰，使之形成不溶物而过滤去除，有利于控制和清除水的颜色，改善饮用水的清洁度。8、使禽蛋壳增厚，增亮，清洁，提高种蛋孵化率9、提高饲料利用率及转化率[color=#333333]10[/color][color=#333333]、降低发病率、死亡率[/color]