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最近在做四环素类试验,OTC、TC和CTC做的都正常,就是强力霉素进空白样一直都出峰,甲醇水也出峰,流动相用的是甲醇:甲酸水。已排除系统污染,梯度洗脱程序也换过了,可那个峰死活就是跟着强力霉素,保留时间一模一样。有人碰到过吗?
10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)20071940xu(注册ID:20071940xu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法:SPE/HPLC基质:有机肥料应用编号:101798化合物:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理:1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管; (2) 涡旋混合1 min;超声提取 10 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液; (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,水定容至50 mL,作为上样液; (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品),加入1 mL磷酸,8000 rpm下离心5 min,上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL,加水50 mL,混匀待净化。 *提取液:Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1,pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7•H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g,用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL(Cat.#68012)下层 将PXA与PLS用适配器连接(PXA在上层,PLS在下层),装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗:加入5 mL水,流出液弃去; (4)洗 脱:10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,1 mL水溶解残渣,上机分析。色谱条件:分析条件 色谱柱:Spursil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001) 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 365 nm 柱 温:30℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 / 甲醇=1/1,B:0.01 moL/L 草酸水溶液, 梯度: 时间t 0 10 10.5 20 B% 70 50 70 70 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处:天津迪马实验室关键字:有机肥,土霉素,四环素,金霉素,强力霉素,Spursil C18,82001,ProElut PXA,68307,ProElut PLS,68012摘要:适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例:1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素
英国一项最新研究说,已作为抗生素使用多年的药物强力霉素也许还可以用于治疗肺结核,由于这种药物成本低廉,这项发现也许对广大发展中国家的肺结核防治工作来说是个好消息。英国帝国理工学院研究者在过去的研究曾发现在肺结核的发病过程中,结核杆菌会使受感染的细胞中生成一种名为MMP-1的酶,这种酶会起到破坏肺部组织的作用。本次研究又发现,强力霉素能抑制生成这种酶的过程,从而帮助治疗肺结核。研究人员用试管中培养的人类细胞进行了试验,结果显示在强力霉素的作用下,人类细胞虽然被结核杆菌感染,但生成该种酶的数量下降。此外研究人员还进行了动物实验,结果也显示强力霉素可以抑制结核杆菌在实验鼠体内的生长。领导研究的保罗·埃尔金顿说,对肺结核的疗法在近30年来没有什么大变化,但有抗药性的结核杆菌却不断出现,因此寻找新的治疗药物非常重要。强力霉素虽然已面世数十年,但令人惊讶的是此前一直没有发现它在治疗肺结核方面的效果。为进一步验证这种效果,研究人员接下来将开展人类临床试验。强力霉素又称多西环素,是一种早在上世纪六十年代就已研发出的抗生素类药物。它现在已是一种成本低廉、在发展中国家广为使用的药物,因此如果临床试验能最终证实它在治疗肺结核方面的效果,对发展中国家的肺结核防治工作来说将是个好消息。