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请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时,为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰?我的操作步骤是,先向样品中加入替代物氘代芘,样品首先是固相萃取浓缩,用丙酮-二氯甲烷(50:50)洗脱,加入内标氘代双酚A,然后氮吹吹干,加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂(BSTFA:TMCS=99:1)在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷(50:50)有机溶剂,最后进行GC/MS分析,仪器是岛津GCMS-QP2010plus,柱子是DB-5ms。分析结果中,溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来,但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品,氘代双酚A衍生前后都不出峰,氘代芘样品只出了一个C14D10的峰,但是氘代芘不是C16D10吗?请知道的和做过的各位高手帮帮忙,能帮我分析一下可能的原因吗,看看要怎么做才可以,谢谢!!
加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers;PBDE)禁用法規,並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用,以保護加拿大環境,避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act,簡稱CEPA 1999)中第93(1)項,是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項,以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料,並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products),如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物,以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品,且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚,且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html
休闲食品包装袋涨袋是较为常见的食品问题,是食品变质的外观表现。造成真空包装袋涨袋的根本原因是微生物的繁殖。众所周知,微生物在养分、水分及氧气充足的环境中生长、繁殖能力很强,而食品自身含有的脂肪、蛋白质等成分为微生物的繁殖提供良好的营养条件。当处于氧气和水分适宜的环境中时,微生物就会在食品中大量繁殖,释放出二氧化碳气体,因而导致休闲食品包装袋涨袋现象。对于外包装的问题,优班可为真空包装企业提供完整专业的解决方案,从入厂包材的质量开始,为企业有效甄别供应商,指导包装工艺改善,从而避免因包装质量不合格而引起的休闲食品包装涨袋等问题。该方案从以下关注点入手:1)休闲食品包装袋的阻隔性——如氧气透过率、水蒸气透过率测试,用于判断所用包装材料的阻隔性是否可以满足所包装食品的需要。2)休闲食品包装袋的密封性——如密封与泄露、爆破压力测试,可以及时发现成品包装是否有泄露问题,确定发生泄露的位置和机械强度薄弱的部位。如热封强度测试可判断热封强度是否满足食品内容物的要求,并确定热封不良的部位。3)休闲食品包装袋的物理机械性能——如拉断力与断裂伸长率、抗穿刺强度、抗摆锤冲击性能、剥离强度等测试,可综合判断包装袋的韧性、耐穿刺性及耐揉搓性等物理机械性能是否符合包装与运输过程的需求。通过以上针对包装材料的性能检测,基本可以做到对于食品包材质量的控制,杜绝因包装材料不合格而导致的休闲食品包装袋涨袋的问题。优班,为食品企业提供食品包装安全服务外包解决方案,帮助企业化解由包装质量引起的食品安全风险。优班,提供食品包装的检测、分析、诊断、科研服务,是食品企业包装管理的信息化平台,是食品企业远程的包装实验室,是食品企业包装质量的保障系统。