扑米酮标准品

最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验，样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下，由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品，称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白，加入4mL硝酸和4mL双氧水，浸泡过夜，然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL，然后直接上机，仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g，多了会暴沸；另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸，尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg，不确定度为0.03，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL，当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0，1，2，5，10ng/mL的曲线，做了好几次没做成；只好改成0，5，10，15，20ng/mL，勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高，只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗？你们遇到低含量的样品是怎么处理的？2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg，不确定度为0.005，用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL，考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0，0.5，1.0，1.5，2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg，不确定度为0.3，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL，考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的，曲线为0，0.02，0.04，0.08，0.10ug/mL，线形相关系数有三个9以上，测定值基本吻合，但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间，试剂空白为0.001~0.002，用这么低的吸光值定量是不是风险很大？4、上机测试的时候总出问题，石墨管换了好几根，老是做不成曲线，怀疑管的质量问题；还有仪器内部有水滴冒出来，摸一摸石墨管两侧的大块（电极？）很冰凉的，不知正常不；另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验，联系不上工程师，明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684，铅、镉、铜的标准值还要低好几倍，特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心，是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适？单位还没有的 请各位大下帮我出出主意，感激不尽

哪位老师做过异噻唑啉酮项目三种异噻唑啉酮（MI、CMI、BIT）CMI-d3这4种标准品，看到别人的文章里有Sigma，和德国Dr，但CMI和 CMI-d3 这两种 却找不到啊

据韩国食品药品管理局消息，2014年10月21日韩国食品药品管理局发布了对普通食品标准及规格修订的提案，实行日期为2014年11月4日。 三、重金属标准 1、农产品重金属标准 食品对象 铅（mg/kg) 镉（mg/kg) 谷类（糙米除外） 0.2以下 0.1以下（小麦，大米是0.2以下） 薯类 0.1以下 0.1以下 豆类 0.2以下 0.1以下（大豆是0.2以下） 水果类 0.1以下（苹果，橘子，浆果类是0.2以下） 0.05以下 叶菜类 0.3以下 0.2以下 叶茎菜类 0.1以下 0.05以下 根菜类 0.1以下（人参，山养参，桔梗，沙参 2.0以下） 0.1以下（洋葱是0.5以下，人参，山养参，桔梗，沙参 2.0以下） 果菜类 0.1以下（辣椒，南瓜是0.2以下） 0.05以下（辣椒，南瓜是0.1以下）） 蘑菇类 0.3以下（对洋香菇，平菇，杏鲍菇，香菇，松茸，金针菇，木耳） 0.3以下（对洋香菇，平菇，杏鲍菇，香菇，松茸，金针菇，木耳） 芝麻 0.3以下 0.2以下 2、畜产物的重金属标准食品对象 铅（mg/kg) 镉（mg/kg) 家禽肉* 0.1以下 —— 猪肝 0.5以下 0.5以下 猪肉** 0.1以下 0.05以下 猪肾 0.5以下 1.0以下 肝 0.5以下 0.5以下 牛肉** 0.5以下 0.05以下 牛肾 0.5以下 1.0以下 原奶及牛奶类 0.02以下 —— *家禽肉：包括附着脂肪及表皮的家禽类肌肉组织的鸡、鸭、野鸡、鹅、火鸡、鹌鹑等肉类。 **牛肉，猪肉：包括肌肉内脂肪及皮下脂肪一起的脂肪组织或块状的肌肉组织。