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完全按照药典标准做的三七总皂苷,可是对照品和样品的Re均不出峰,其他几个峰都出得很好
高效液相色谱法对土三七的质量研究 土三七别名见肿消、乳香草、奶草、泽兰、叶下红、散血草、和血丹、天青地红、破血丹、血牡丹、三七草、九头狮子草、白田七草、血当归、红背三七、散血丹、血三七、菊叶三七、水三七、紫背三七、狗头三七。 药材基源:为菊科植物菊叶三七的根或全草。 【性味】味甘;微苦;性温 【功能主治】止血;散瘀;消肿止痛;清热解毒。主吐血;衄血;咯血;便血;崩漏;外伤出血;痛经;产后瘀滞腹痛;跌打损伤;风湿痛;疮痈疽疔;虫蛇咬伤对于土三七的文晓报道较少,本试验旨在建立土三七的质量分析方法,为土三七的进一步药学研究建立可控性指标。 材料及方法 仪器:安捷伦1200高效液相色谱仪,diamonsil色谱柱5um,150×4.6(mm);十万分之一分析天平(梅特勒托利多);电热恒温干燥箱(上海)。材料:土三七购自于药店。经去离子水漂洗去浮尘与污物,于干燥箱中65℃干燥,粉碎机粉碎,置干燥器中备用。试剂:山奈酚对照品(中国药品生物制品检定所)。冰醋酸、乙腈(色谱纯)。试验方法色谱条件:色谱柱:diamonsil色谱柱5um,150×4.6(mm),流动相:乙腈-水-冰醋酸提速洗脱;柱温37℃,检测波长360nm,流速1.0mL·min-1,进样量20μL。梯度洗脱条件: 时间(min)溶剂(%)A(乙腈)B(1%醋酸水)03070104060156040204060对照品溶液的制备:精密称取一定量的山奈酚对照品,用甲醇溶解制成标准储备液,山奈酚对照品溶液浓度分别为1.50mg·mL-1。供试品溶液的制备:取药材粉末,用分析天平准确称取[/siz
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)0~12 19 8112~60 19→36 81→64对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1m1含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液,即得。供试晶溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1 (C42H72014)、人参皂苷Rb1 (C54H92023)和三七皂苷R1 (C47H80018)三者的总量不得少于5.0% 做出来的图飘的厉害,请问各位对色谱仪有什么具体的要求吗?单泵能做吗?请教具体的做法!