去芹糖桔梗皂苷对照品

目的:建立HPLC-ELSD 检测紫菀中紫菀酮的含量方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱以乙腈-水(25∶75) 为流动相;ELSD:流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110 ℃,载气(N2)流速2.8 L/min结果:桔梗皂苷D进样量在0.525～5.25 μg范围内线性良好( r= 0.9998); 平均回收率为95.6%。结论:本法准确、灵敏、重复性好，为桔梗的质量控制提供了依据。桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.Dc.的干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮，干燥。桔梗是许多成方制剂中的主要成分,诸如天王补心片，通宣理肺片等，为了确保产品质量,保证临床用药安全有效,参考药典和其他文献，笔者采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法对桔梗的主要成分桔梗皂苷D进行定量研究，为桔梗的质量控制奠定基础。

[size=16px][b]中药材鉴别之桔梗[/b][font=宋体] 本品为桔梗科植物桔梗 [i]Platycodon grandiflorum[/i]（Jacq.）A.DC.干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮，干燥。[/font][b]性状[/b]｜[b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] 本品呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长7[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20cm[/font][font=宋体]，直径0.7[/font][font=&]～[/font][font=宋体]2cm[/font][font=宋体]。表面淡黄白色至黄色，不去外皮者表面黄棕色至灰棕色，具纵扭皱沟，并有横长的皮孔样斑痕及支根痕，上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平坦，形成层环棕色，皮部黄白色，有裂隙，木部淡黄色。气微，味微甜后苦。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b]鉴别[/b]｜[font=宋体]（1）本品横切面：木栓细胞有时残存，不去外皮者有木栓层[i][/i]，细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在，乳管壁略厚，内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。[/font][font=宋体]（2）取本品，切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。[/font][font=宋体]（3）取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font][b]检查[/b]｜[b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font][b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。[/font][b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i]为填充剂，YMC-Pack ODS-A色谱柱（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测；理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取桔梗皂苷D[i][/i]对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。[/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10～15μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，以外标两点法对数方程[i][/i]计算，即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算，含桔梗皂苷D（C[sub]57[/sub]H[sub]92[/sub]0[sub]28[/sub]）不得少于0.10%。[/font][b]其他[/b]｜[b][font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。[/font][font=宋体]本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部黄白色，较窄；形成层环纹明显，棕色；木部宽，有较多裂隙。气微，味微甜后苦。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%（通则2302）。[/font][b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外） [b]【浸出物】 【含量测定】[/b] 同药材。[/font][b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛，平。归肺经。[/font][b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 宣肺，利咽，祛痰，排脓。用于咳嗽痰多，胸闷不畅，咽痛音哑，肺痈吐脓[i][/i]。[/font][b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体]置通风干燥处，防蛀。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/size]