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混迹论坛多年,第一次参加原创。其实,检验工作中的很多问题的解决过程都可以写下来,以待下次有类似问题出现时,作为借鉴参考。我以前没有检验过富马酸比索洛尔片,这次做的是进口标准复核品种富马酸比索洛尔片。鉴别、含量测定、有关物质都还很顺利,也没当回事。最后就剩下溶出度了。早上上班,先把脱气机开机,加水,溶出仪开机,加热打开。脱气机的水脱好气后,按照标准配制溶出介质,配好后用量筒量取规定体积倒入溶出杯,待温度平衡好后,用温度计测量温度,设置好溶出仪的参数,OK,投药。规定时间后,自动取样,样品过滤,上机。第二天,查看实验结果,发现溶出度结果很低,见下表。[img=,516,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051639_01_1863591_3.jpg[/img]于是开始查找原因,突然想起来,实验室的另外一个奇葩检品,不能使用自动取样器上的滤膜过滤,必须使用特制的玻璃滤器过滤,否则溶出度数据低的离谱。再开机,仔仔细细的配制新的溶出介质。从溶出杯里手动取样,用特制玻璃滤器过滤,数据很好。皆大欢喜。然而,又手动取样用自动取样器上的滤膜过滤,数据也很好,见下表。很意外,不是滤膜的问题。[img=,558,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051640_01_1863591_3.png[/img]自动取样降解,手动取样正常,不是滤膜的问题,就是取样器其他环节的问题。看看取样器,发现取样器由于长期使用,部分有锈蚀的地方,猜测是由于锈蚀的取样针导致了富马酸比索洛尔的降解。为了证实这一猜测,拿了实验室的一个锈掉的长金属取样针头接上注射器,从溶出杯里取样过滤。同时,用相同的注射器不接金属针头从同一个溶出杯取样过滤。上机测定,结果是经过金属针头的溶出度结果比不经过金属针头的低很多。终于找到原因了。标准复核完成后,在复核说明中特别说明了这一注意事项。另:问题解决后,反复跟厂家实验室技术人员沟通,他们才表示厂家实验室也采用手动取样。那厂家起草的标准为何不提呢?且前期沟通,对该项也未做说明。令人费解!
食品中富马酸二甲酯残留量的测定 1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。 本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。 本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离测定,与标准系列比较定量 4 试剂和材料 4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水 4.2氯仿 4.3无水硫酸钠。 4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。 4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。 4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。 5 仪器与设备 5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],附氢火焰离子检测器 5.2匀浆机。 5.3粉碎机。 6 分析步骤 6.1样品制备 6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。 6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。 6.1.3 水果类 将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。 6.2 测定 6.2.1色谱参考条件 6.2.1.1色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度:氮气50ml/min 空气500ml/min 氢气35ml/min 。 6.2.1.3温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。. 6.2.1.4进样量:1μL。 6.2.2 测定 注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。 6.2.3 阳性样品的确证 按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内) 条件许可可以通过GC—MS定性 6.2.4 空白实验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 6.2.5 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 7. 结果计算 样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算:[align=center][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0426/0858274456.jpg[/img][/align] 7. 1相关技术参数 方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。
附件2食品中富马酸二甲酯残留量的测定 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离测定,与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度:氮气50ml/min;空气500ml/min 氢气35ml/min;。6.2.1.3温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量:1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算: X:样品中富马酸二甲酯残留量,mg/kgA:测定样品液中富马酸二甲酯含量,ug/mlV1:浓缩用样品提取液体积,mlV2:样品氯仿提取液总体积,mlV3:样品浓缩后的体积,mlV4:标准溶液进样体积,ulV5:样品溶液进样体积,ulm:样品重量,g7. 相关技术参数方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。