总砷含量

市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭2014-06-01 02:39 新京报 铜含量较高的两种鲜粽叶（左、中），水煮后依然保持青绿色。粽叶铜含量实验结果5月28日，阜成门外大街，铜含量实验中，一款粽叶被测出含铜量高达988PPM。粽叶太鲜绿警惕被泡过■ 粽叶购买小贴士●正常的粽叶经过高温蒸煮，都会呈深绿偏灰黑色或是暗黄色，不会呈青绿色。如果一袋粽叶中，几乎是一色的青绿，就比较可疑。●返青粽煮后有硫黄味，粽香不明显，正常粽叶煮后能闻到清香。●不要贪图便宜，购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的“三无”粽叶产品。又到端午粽叶飘香的季节。很多市民都会买粽叶包粽子，可什么样的粽叶才安全？近日，记者走访发现市场上售卖的粽叶，主要有真空包装的鲜粽叶和普通干粽叶，每包价格都很便宜，只有几元钱。而真空鲜粽叶的包装更精致一些，颜色碧绿，看上去很诱人。而干粽叶的包装则很简易，不仅干枯，颜色也偏暗黄。不过，记者注意到，这些粽叶包装都没有QS认证标识。销售人员称，真空鲜粽叶买回去后，简单清洗就能直接包粽子，而干粽叶则还要将其浸泡、蒸煮后才能使用。5月28日，记者随机从菜市场、超市等地购买了2种鲜粽叶、3种干粽叶，请民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士使用专业仪器，测试这5种粽叶中的铜含量。结果显示，“华鹤”和“又一春”这2种真空包装的鲜粽叶都检出了含量颇高的铜。■ 实验1一款粽叶铜含量达988PPM实验目的：测试包装粽叶是否含有高含量的铜实验样品：采购自超市、菜市场、早市的5种粽叶，有鲜粽叶也有干粽叶实验时间：5月28日实验过程：民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士，使用便携式元素分析仪对5种粽叶分别进行测试，大约90秒钟，元素数据就会直接显示在分析仪的屏幕中。实验结果：对准3种包装简易的干粽叶，分析仪屏幕上并没显示出铜含量。张女士介绍，这表示这些粽叶里“不含铜”，所以未检出。而仪器对准2种鲜粽叶时，屏幕上铜含量数值不断攀升。最终，“又一春”野生粽叶铜含量为335PPM，而另一种“华鹤”牌箬叶铜含量更高，约988PPM。记者查看这2种鲜粽叶外包装，标明原产地都来自湖北恩施，都称是采用传统工艺和现代保质、真空保鲜技术精制加工而成，主要成分为生理活性多糖和硒多糖，特点天然无污染等。张女士说，诸如农田、牧场、果园这些属于二级土壤的，铜含量应在50PPM内，而食品中对铜含量要求更严，粽叶作为食品包装材料，也不能铜含量太高。而这2种粽叶中的铜，却很明显“高得吓人”。2两种鲜粽叶煮后依然很绿实验目的：验证粽叶水煮后的颜色变化实验样品：“华鹤”“又一春”2种铜含量高的鲜粽叶，以及未检出铜的1种干粽叶实验时间：5月29日实验过程：记者把3种粽叶分别放到锅中，在水中煮沸5分钟，然后把煮后的汤液倒入碗中，查看粽叶颜色。实验结果：按照多位专家的支招，正常粽叶经高温蒸煮，颜色一般会发暗发黄，水偏黄色，而“返青粽叶”煮后则仍然青绿诱人，水变绿。记者一一对照，发现无论是干粽叶还是鲜粽叶，煮后的水颜色都有变化，不过含有铜的粽叶，其水的颜色要更深一些。但此前未检出铜的干粽叶，在煮后颜色变得更暗黄了一些，而有高含量铜的两种鲜粽叶，颜色变化不大，依然保持青绿。值得注意的是，记者拿过铜含量高的鲜粽叶后，手上能闻到一股残留的刺鼻味。■ 漏洞粽叶铜标准“千呼万唤未出来”参照食品标准，实验中一款粽叶超标近百倍记者发现，早在2008年媒体就报道称我国正酝酿出台首部粽子国家标准，其中提到针对“返青粽叶”现象，国标拟规定粽叶必须是纯植物，不得人工添加任何东西，对粽叶的铜离子含量拟设最高限量。但昨天记者查询发现，目前暂无最新消息，粽叶铜限量标准始终“千呼万唤未出来”，导致目前缺乏专门统一的限量标准。因此实际测试中，参照的标准并不一致。记者从一些检测机构了解到，目前多数都参照的《食品中铜含量限量卫生标准》中食品铜含量≤10mg/kg(1mg/kg≈1PPM)，比照这个限量，此次测试的2种粽叶，超标33倍和98倍多。也有地方提到粽叶含铜量不得超50mg/kg(相当于50PPM)的行业标准。在国际上，据称只有欧洲设定了粽叶铜含量为不超过500mg/kg(相当于500PPM)。也有专家指出，粽叶中的铜究竟会有多少游离到粽子中，目前尚无相关研究。■ 影响“严重铜中毒可引发肾衰竭”粽叶那么“鲜绿”是怎么回事呢？国际食品包装协会秘书长董金狮此前接受采访时指出，粽叶采摘后，颜色肯定会发生变化，大多数粽叶会呈深绿偏灰黑色或黄色。即使是新鲜粽叶，多次高温蒸煮后，颜色也会变暗，不可能一直保持鲜绿。但一些商家为了让粽子和粽叶卖相好，往往会采取化学手段，在浸泡粽叶时，加入硫酸铜、氯化铜等原料，让已失去原色泽的粽叶重新变绿，因此被称为“返青粽叶”，可能会附着含量较高的铜。如果使用的是工业级的硫酸铜、氯化铜，除铜外，还可能夹杂砷、铅、汞等重金属。包粽子一旦用了这样的粽叶，这些重金属会游离到粽子，人如果长期或大量食用，可能引起铜中毒，出现肠胃炎，皮肤红肿、恶心呕吐等症状，甚至导致肾脏功能衰竭。本版采写 新京报记者 廖爱玲 饶沛本版摄影 新京报记者 薛珺 廖爱玲(原标题：粽叶太鲜绿警惕被泡过)(新京报)

前言三七总皂苷是三七的主要有效成分，主要功效为活血祛瘀、通脉活络，具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。本文参考《中国药典》2020版第一部，应用日立Primaide高效液相色谱仪，对三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量进行了测定。色谱条件仪器配置：PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310柱温箱、PM1410紫外检测器色谱柱：C18（5μm），4.6 mm×150 mm流动相：乙腈和水，使用梯度洗脱程序流 速：1.5mL/min柱 温：25℃；进样量：10μL检测波长：203nm时间（min）乙腈（%）水（%）0208020208045465455554560554560.12080752080实验结果▼标准样品的色谱图(浓度：2.5mg/mL) ▼三七总皂苷样品的色谱图 ▼标准曲线（浓度范围0.1~5.0mg/mL）成分三七皂苷R1人参皂苷Rg1人参皂苷Re人参皂苷Rb1人参皂苷Rd标准曲线R20.99970.99970.99960.99970.9996▼系统适用性（2.5mg/mL 三七总皂苷标准混合液）项目规定值实测值Rg1理论塔板数（N）≥60008956Rg1和Re分离度（R）1.52.0结论该实验使用日立Primaide高效液相色谱仪，配有紫外检测器，对三七总皂苷中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd进行检测。该方法可以很好地分离和定量分析这五种成分，标准曲线的线性良好，完全能够满足中国药典的要求。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

钨及钨合金具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、航空航天等领域。GB/T 4324旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。根据GB/T 4324.2-2023，测定钨及钨合金中铋和砷含量方法是原子荧光光谱法。实验涉及样品的溶解及分析试液的制备：1.样品的溶解1.1钨粉、钨条：将试料置于100mL烧杯中，以少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器加入10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.3蓝钨、碳化钨（细、中颗粒）：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：将试料置于100mL石英锥形瓶中，于750℃高温炉中氧化完全后，取出，以下按1.2项进行。1.5将试液（1.1~1.4）移至100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液摇匀。用瓶口分液器加入10 mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.分析试液的备制2.1铋分析试液的备制2.1.1当铋含量不大于0.0010%时，直接测定试液（1.5）。2.1.2当铋含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。2.2砷分析试液的制备2.2.1 当砷含量不大于0.0010%时，用瓶口分液器移取25.00mL试液（1.5）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，摇匀放置30min，待测。2.2.2 当砷含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL试液（2.2.2）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，以盐酸稀释至100mL，摇匀放置30min，待测。3.系列标准溶液的配制3.1工作曲线1：适用于铋或砷质量分数不大于0.0010%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于7个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置6个分液体积0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液B和砷标准溶液B分别加入到以上6个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.1操作，砷系列标准溶液按2.2.1操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.2 工作曲线2：适用于铋或砷质量分数0.0010%~0.0050%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.3工作曲线3：适用于铋或砷质量分数0.0050%~0.020%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个50mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.4工作曲线4：用固体实物标准样品配制或采用符合标准曲线要求的固体实物标准样品配制。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。