总氮含量

各有关单位：按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定，结合行业发展需要，经审核，同意《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》和《柴油中硝酸醋型十六烷值改进剂含量的测定 红外光谱法》两项团体标准立项。联系人：招原春（020）38835232邮箱：gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2023年12月4日关于《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》等两项团体标准立项的通知.pdf

各市、县（区）市场监管局，各有关检验检测机构：为加强检验检测机构协同监管，推动长三角检验检测高质量一体化发展，根据《安徽省市场监督管理局 上海市市场监督管理局 江苏省市场监督管理局 浙江省市场监督管理局关于组织开展 2023 年长三角地区检验检测机构能力验证工作的通知》（皖市监认〔2023〕4 号） 部署安排，江苏省市场监管局牵头开展了长三角地区检验检测机构复混肥料中总氮含量的测定能力验证。现将能力验证结果通报如下：一、基本情况（一）能力验证组织情况本次能力验证由江苏省市场监督管理局会同上海市、浙江省、安徽省市场监管局，按照“统一组织部署、分工协同实施、 优化资源共享、结果互认采信”的工作机制共同组织实施。本次能力验证委托江苏省产品质量监督检验研究院负责实施，项目名称为“复混肥料中总氮含量的测定”。抽取三省一市获得相关项目资质认定的 111 家检验检测机构参加考核。（二）能力验证结果统计本次能力验证评定结果分为“合格”、“不合格”。经统计， 评定结果为合格的检验检测机构有 99 家，占 89.2%；不合格的检验检测机构有12 家，占 10.8%。二、处理意见根据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》和《检验检测机构能力验证管理办法》的有关规定，对本次能力验证提出如下处理意见：（一）能力验证评定结果为合格的参加机构，由所在地市场监管部门在资质认定工作中予以采信。（二）能力验证评定结果为不合格的参加机构，由其所在省、市市场监管部门依法进行处理。（三）三省一市市场监管部门应当对本次能力验证的结果互认，在有关政府采购项目中应当优先选择评定结果为合格的检验 检测机构，并对评定结果为不合格的检验检测机构依法予以限制。附件：1． 能力验证结果为合格的检验检测机构名单.docx2． 能力验证结果为不合格的检验检测机构名单.docx江苏省市场监督管理局 上海市市场监督管理局浙江省市场监督管理局 安徽省市场监督管理局 2023 年12月 6日能力验证结果为不合格的检验检测机构名单序号所在省份机构名称结果1上海泛亚中测检测有限公司不合格2上海上海垄中环境检测技术有限公司不合格3江苏江苏中宜金大分析检测有限公司不合格4江苏射阳县综合检验检测中心不合格5江苏江苏泰斯特专业检测有限公司不合格6江苏江苏恒生检测有限公司不合格7江苏扬州力舟环保科技有限公司不合格8安徽安徽能泉检测服务有限公司不合格9安徽安徽省农业科学院土壤肥料研究所化验室不合格 10安徽安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）不合格11安徽广电计量检测（合肥）有限公司不合格12安徽明光市土壤肥料工作站不合格能力验证结果为合格的检验检测机构名单序号所在省份机构名称结果1上海谱尼测试集团上海有限公司合格2上海上海必诺检测技术服务有限公司合格3上海索原（上海）检测技术有限公司合格4上海上海格瑞产品检测有限公司合格5上海上海德诺产品检测有限公司合格6上海英格尔检测技术服务（上海）有限公司合格7上海实朴检测技术（上海）股份有限公司合格8上海品测（上海）检测科技有限公司合格9江苏江苏省理化测试中心合格 10江苏南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）合格11江苏南京市农产品质量检测院合格12江苏江苏华测品标检测认证技术有限公司合格13江苏金陵海关技术中心合格14江苏中检江苏检验检测技术有限公司合格15江苏无锡市检验检测认证研究院合格16江苏江苏澄信检验检测认证股份有限公司合格17江苏宜兴市产品质量和食品安全检验检测中心合格18江苏徐州市检验检测中心合格19江苏徐州市铜山区市场监督综合检验检测中心合格序号所在省份机构名称结果20江苏睢宁县市场监督综合检验检测中心合格21江苏新沂市检验检测中心合格22江苏邳州市市场监督综合检验检测中心合格23江苏常州检验检测标准认证研究院

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。　　目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。　　1、总氮　　总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。　　总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。　　2、氨氮　　氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强。　　常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)　　3、凯氏氮　　凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。　　测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。　　4、硝态氮　　1).硝酸盐　　水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。　　硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。　　其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。　　2).亚硝酸盐　　亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。　　水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒)，N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。　　亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)