元素分析样品

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

2023年4月1-2日，第四届氮素生物地球化学循环学术论坛在北京大学成功举行。本次论坛以“氮循环与可持续发展”为主题，聚焦氮循环关键过程与机制、活性氮释放规律与效应、氮的可持续管理与政策、氮循环研究新技术与新方法等热点议题，促进土壤学、环境地理学、生态学、水科学、大气科学、海洋科学、管理学等学科交叉，增进氮素循环研究领域专家学者的深入交流。德国元素elementar参加了本次学术论坛，并推出硝酸盐样品氮氧同位素分析的最新解决方案EnvirovisION，吸引了与会人员的极大兴趣。EnvirovisION是环境样品分析的理想解决方案，通过isoprime visION与iso FLOW GHG结合的轻松操作，采用三价钛还原法分析硝酸盐样品，大大降低了样品预处理的技术门槛，同时保持了最高水平的精确度和准确性，避免了繁琐的样品多步处理、厌氧细菌培养的维护和剧毒化学品的使用。

德国元素 | EA-IRMS分析低硫丰度样品的优势在考古学研究中，骨胶原的δ13C，δ15N和δ34S同位素比值为史前人类的饮食重建提供了有价值的见解，进一步加深了我们对早期人类迁徙模式及其生存诉求的认识，在这一研究领域中，至关重要的是从有限的样本中获得尽可能多的有用信息。骨胶原样品由于C/S比例很高，很难同时分析C、N和S同位素，这可能会涉及同位素分析之前所需的气体分离问题，德国元素Elementar元素分析仪具有自主专利的先进吹扫捕集技术(Purge and trap technology)可以可靠地分离CNS峰，从而有效解决这些问题，即使在自然样品中元素比例非常大的情况下也是如此。APT柱的快速加热有利于产生非常尖锐的峰形，提高信噪比，从而能够在较低的微克范围内进行分析。EA-IRMS在CNS模式下运行，燃烧温度为1150°C。样品燃烧后，CO2和SO2被APT柱捕集，N2直接通过APT柱而被检测器检测，一旦N2峰值衰减回基线，APT柱将自动加热到90°C以释放CO2，随后加热到220°C以释放SO2，每个加热步骤都是在元素分析仪完成后续的峰检测后进行，即便不同元素的相对浓度差很大，也能保证完整的基线分离，燃烧后产物N2、CO2和SO2的分离峰如图1所示。德国元素EA-IRMS系统可以测量骨胶原的δ34S，即使非常低的硫含量(通常是由上表可知，阱电流400uA时，使用吹扫捕集技术增加了8倍的SO2灵敏度，实现了更高的测量精度，这在样品数量有限的情况下很重要。