油脂类食品

这段时间按【线上讲座55期】原子吸收光谱法在油脂类食品检测中的应用 (主讲人：ljhciq)的方法做了4次实验，我手头有一个检出样品（干、湿法检出约为0.04mg/kg），只有一次各项指标还可以，但其余三次都不理想。后面两次，样品都成了未检出，郁闷。望老师指点！

欢迎大家前来与ljhciq版主一起探讨原子吸收光谱法在油脂类制品检测中的应用方法~！活动时间：2011年3月16日——3月26日00【线上讲座55期】原子吸收光谱法在油脂类食品检测中的应用主讲人：ljhciq活动时间：2011年3月16日——3月26日我们热烈欢迎ljhciq版主在原子吸收光谱版面进行讲座！ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630386_1766615_3.gif导言：　 传统的分析方法，样品前处理工作繁琐、费时耗力，为日常批量的检测工作带来不便。同时，湿法前处理通常使用硝酸—高氯酸混酸体系对油脂类样品进行消化，操作过程须十分小心谨慎。然，爆炸事故仍偶有发生，是油脂类样品分析工作中存在的一项安全隐患。 综合(二)和(三)，笔者采用一次性样品前处理，应用原子吸收光谱法测定油脂类食品中铅、砷、铜、铬、镍、铁的含量，为日常样品分析工作提供了快速、简便、安全的测定方法。近期相关问题的讨论http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110310/3166776/http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110228/3147396/硝酸-高氯酸引起的爆炸事件http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101222/3026550/http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630386_1766615_3.gif目录：前言（一）基本概念（二）世界各国对油脂类食品的重金属要求（三）与油脂类食品相关的我国标准检测方法一、试剂、设备与材料二、前处理与测定（一）样品前处理（二）原子吸收光谱法测定三、结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630386_1766615_3.gif提问时间：2011年3月16日--3月26日答疑时间: 2011年3月16日--3月26日特邀佳宾：原子吸收版面、PE原子吸收版面的版主以及从事此行业的专家参与人员：仪器论坛全体注册用户活动细则：1、请大家就原子吸收光谱法在油脂类食品检测中遇到的相关技术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2011年3月26日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：ljhciq您好！我有以下问题想请教，请问：……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630386_1766615_3.gif说明：本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归ljhciq和仪器信息网所有。 本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630386_1766615_3.gif

随着环境保护和安全卫生意识的提高，各国越来越重视食品中是否存在可能损害消费者健康的毒性物质，许多发达国家和世界权威组织已相继颁布法律和技术标准对此进行 控 制 。2，4，5 - T ( 2，4，5 -三 氯苯 氧 基 乙 酸 )和 2，4 - D ( 2，4 -二氯苯氧基乙酸)为内吸选择性除草剂，常 用 于 麦 、稻 、玉 米、甘 蔗 花 等 植 物防除双子叶杂草。由于该类除草剂毒性大、难降解，与皮肤接触后易被吸收，并具有有效的起使活性和残留活 性，从 而 会 污 染 生 态 环 境，对人类 造 成 潜 在 的 健 康 威 胁 。因 此 ，目前世界上多数国家对2，4，5-T和2，4 - D 的 残 留 都 有 严 格 的 限 制，如 日本规定芝麻中2，4-D的残留量不能超过0.05mg/kg。 针对 2，4，5 - T 和 2，4 - D 残留量的分析，通常采用气相色谱法、液相色谱法等方法，但是对芝麻等油脂类食品进行测定时常常出现准确度和精密度低的问题。通过研究不同净化方 法 对2，4，5 - T 和 2，4 - D 残 留 测 定的影响，青岛诚誉食品检测有限公司建 立了2，4，5 - T 和 2，4 - D 的 检测 方法，并将其具体操作整理成文。 试 剂 与 仪 器 、设 备1.试剂 二 氯甲 烷 ：分 析 纯；无 水 乙 醇：分析纯；正己烷：色谱纯；水：三级水；硫酸 - 水（ 1 + 9 ）：用 优 级 纯 浓 硫 酸 配 制；氢氧化钠溶液（30g/L）：用优级纯氢氧化钠配制；氯化钠：优级纯；10%氯化钠溶液：用优级纯氯化钠配制。2.仪器和设备棒状均质器；振荡器；旋转蒸发仪；抽滤装置；真空多岐管；导津QP2010气相色谱仪(ECD检测器)。 分析步骤采用 该 法 进 行 操 作，具 体 步 骤 可以 概 括 为：在 酸 性 条 件 下，首 先 用二氯甲烷提取样品中残留的2，4，5-T和2，4-D及其钠盐，转移至碱液中，并用 有 机 溶 剂 洗 涤 、酸 化 。其次 用 二氯甲 烷 提取 2，4，5 - T 和 2，4 -D，减压浓缩、衍生化后用Florisil柱精制，然后用正己烷定容作为待测溶液。最后，取2.0µL待测溶液注入气相色谱，并用电子捕获检测器检测，外标法定 量 。以 下 是 采 用 该 法 进 行 的 提取 、净 化 和 检 测 的 具 体 操 作 。