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  • 表面皿
    使用方法：先将表面皿洗净、烘干才能使用。表面皿的用途很广，但无论代替何种仪器使用，均要按照各种仪器的使用方法使用。如作气室鉴定时，将两片表面皿，利用磨成的平面合成气室，用一张试剂浸湿的试纸，帖附在上面的一片表面皿上，被鉴定的化合物放在下面的一片表面皿上，必要时加温，观察反应中生成气体，从试剂的颜色改变来鉴定气体。如观察白色沉淀或混浊物时，可把表面皿底壁放一张黑纸，则白色生成物便可清晰可见。如做各种仪器盖子，只要利用它的弧形放在仪器口上，放稳即可，但要注意按仪器的口径选择表面皿。一般表面皿直径应大于仪器口径1cm，这样使用较方便。如做烧杯盖子，按烧杯容量选用不同直径的表面皿。 用途：用硬料玻璃生产，适用于化验室做定量分析。如在生物化学分析上用两片表面皿合成培养室，做悬浮滴培养试验用。气室反应观察白色沉淀、微量溶解、蒸发等。 用窗玻璃生产的表面皿，仅能用于烧杯、蒸发皿、结晶皿、漏斗等仪器的盖子，防止灰尘落入，保持操作时物质的纯洁。在作升华打操作时用以防止物质的异化，使异化的物质停留在表面皿的底部。对有腐蚀性物质称量时，可代替天平的秤盘用。
    供应商： 北京高科恒辉技术发展有限公司
    品牌： 高科恒辉
    价格： 面议
  • 红外叶表面温度传感器，红外叶表面温度传感器
    红外叶表面温度传感器，红外叶表面温度传感器，试剂，操作，说 明：1、基本参数说明：（在使用本传感器前必须先了解以下参数） 1）RTD温度信号输出： Vt (Td为转换后数字量) 2）RTD环境温度： Ta (单位为℃) 3）红外信号输出电压： Vo (Vd为转换后数字量) 4）红外物体温度： To (单位为℃)2、传感器类型参数： 1）电压型红外叶表面温度传感器： 供电电压范围：5～12V（7～24V供电时需定制，另外功耗将增加4mA） 输出电压信号：0～2.5V 理论测温范围：0～100℃ 平均功耗电流：0.45mA 注意：在此，测温范围与电压信号范围不是线性对应关系！ 2）电流型红外叶表面温度传感器： 供电电压范围：7～24V 输出电流信号：0～25mA 理论测温范围：0～100℃ 平均功耗电流：4～25mA 注意：在此，测温范围与电压信号范围不是线性对应关系！ 红外叶表面温度传感器，红外叶表面温度传感器，试剂，操作，说 明，功能及特点： .具备环境温度信号采集、输出功能； .采用集成性红外热电堆温度传感器； .测量精度较高，重复性、一致性较好； .采用环氧树脂封装，防水抗震性好； .电压输出式传感器具备低功耗特点。4、适用范围： .可广泛用环境、温室、实验室等的红外温度测量。
    供应商： 北京宏昌信科技有限公司
    品牌： 德图
    价格： 面议
  • 玻璃表面皿/15cm 盖烧杯表面圆皿/表面圆皿/表面蒸发皿150mm
    玻璃表面皿/15cm 盖烧杯表面圆皿/表面圆皿/表面蒸发皿150mm由上海书培实验设备有限公司为您提供，产品规格齐全，量多从优，欢迎客户来电咨询选购。 产品介绍:材质：玻璃规格：150mm 边沿磨平、倒角的圆弧形玻璃皿。 产品用途： 产品可以作为盖子，盖在蒸发皿或烧杯上，防止灰尘落入蒸发皿或烧杯；也可作为容器，暂时呈放固体或液体试剂，方便取用； 适用于化验室做定量分析。如在生物化学分析上用两片表面皿合成培养室，做悬浮滴培养试验用，气室反应观察白色沉淀、微量溶解、蒸发等。
    供应商： 上海书培实验设备有限公司
    品牌： 书培
    价格： 面议
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  • 气体和液体过滤介质用低压等离子表面处理设备 400-860-5168转0727
    价格货期电议上海伯东代理比利时 Europlasma 低压等离子设备通过专利等离子体涂层技术 Nanofics@ 和无卤素涂层技术 PlasmaGuard® , 可以活化和涂敷过滤介质, 实现亲水, 疏水等功能, 适用于过滤工业, 比如血液过滤介质, 呼吸用口罩等.Europlasma 等离子活化: 作为前处理工艺, 等离子活化只作用于材料外表面的分子层, 在聚合物分子链上建立新的化学基团, 增加材料表面能量. 表面能量越高, 表现为与水的接触角越小, 并具有良好的湿润性. 活化气体一般是 O2, N2, N2O 或者混合气体, 如 N2H2, 根据加工材料及其以后的应用而选择气体品种.Europlasma 等离子涂层技术: 在过滤介质产业, 等离子体涂层技术的应用较广泛,通过等离子体来聚合材料的单体, 纳米级涂层沉积在材料表面, 获得新的性能并具有持久的功能. 涂层具有高等级拒水, 拒油, 亲水, 易粘接, 涂覆, 低摩擦, 润滑等特点. 薄膜和织物的表面处理和涂层一般采用上海伯东 Europlasma 卷对卷低压等离子处理设备, 应用于柔性材料的等离子体处理.Europlasma 液体过滤介质应用: 在血液过滤介质处理中就使用持久亲水涂层工艺, 对样品聚丙烯 PP 或聚对苯二甲酸乙二醇酯 PBT 进行处理, 得到持久亲水涂层.Europlasma 气体过滤介质应用: 呼吸用口罩, 用几层熔喷 PP 材料作为过滤介质, 在加静电前应用等离子体疏水或拒油涂层, 可使材料对油性离子的过滤效率大大提高. 按 3M 的 AATCC 实验方法 118-1997 要求, 测得涂层材料一般的拒油水平达到 3-4 级, 下图显示了用邻苯二甲酸二辛脂 DOP 测试的肉眼可见的效果.未经和经过 Europlasma 等离子纳米涂层的过滤介质性能比较 过滤介质的过滤效果, 用 200mg的 DOP 粒子载体测试初始渗透率和经过一定时间的延迟渗透率 测试仪器: Certiestest 8130样品: 驻极五层单层 PP低压等离子设备型号: CD 1800测试数据: 数据来源 Europlasma样品等离子体涂层处理情况渗透率供应者面密度 / g.m-2初始延迟128未经1.26.41128经过0.481.081122未经1.253.92122经过0.40.752225未经--225经过0.020.032注:1 经过 30min 后的延迟渗透率 2 经过 10min 后的延迟渗透率数据清楚地证明, 一层薄的等离子拒油涂层就能增加过滤介质的初始和最终过滤效率, 即经过涂层的 R95 过滤材料其性能可提升达到 R99 的过滤材料的性能.上海伯东代理比利时 Europlasma 常用卷对卷设备卷材宽幅为 1800mm, 卷材外径为 1000mm, 根据样品应用可选择 Nanofics@ 或无卤素涂层技术 PlasmaGuard® 工艺, 实现样品表面的等离子活化改性, 超亲水纳米涂层 WCA10, 超疏水疏油涂层 WCA 120, 满足样品防水, 亲水, 疏油, 防腐, 等离子活化等功能.Europlasma CD 1800 /1000 卷对卷等离子机 Europlasma CD 650 / 450 卷对卷等离子机 真空条件下, 上海伯东 Europlasma 等离子机通过在材料浅表面实现低压等离子表面聚合或者原子层沉积, 从而赋予材料新的功能, 不影响材料本身的性能, 对三维结构以及复杂形状的材料表面都可实现均匀性涂覆. 产品一致性强, 循环周期最短, 可灵活集成到生产工艺中, 穿透复杂的结构, 并覆盖所有表面, 包括锐利的边缘 所有表面都覆盖, 包括液体涂层无法触及的区域, 如深空腔和其他难以触及的区域. 超薄纳米涂层不会改变元件的结构和性能, 如声学元件.若您需要进一步的了解 Europlasma 等离子机详细信息或讨论, 请查看官网或咨询叶女士上海伯东版权所有, 翻拷必究！
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    厂商： 伯东公司德国普发真空pfeiffer
    品牌： europlassma
    型号： CD 1800
    价格： 150万 - 200万元
  • 等离子表面处理,表面活化改性 400-860-5168转0727
    上海伯东代理比利时原装进口 Europlasma 是基于低压等离子技术的创新超薄纳米涂层设备. 专利等离子体涂层技术 Nanofics@ 和无卤素涂层技术 PlasmaGuard® . Europlasma 凭借超过25年的低压等离子体技术经验, 设计和生产真空等离子处理设备, 实现涂覆产品 IPX2 - IPX8 防水等级或医用产品亲水特性！Europlasma 提供各种规格的等离子表面处理设备, 等离子体室从 50升 到 2000升不等. 满足工业生产需要, Europlasma 还提供独特的卷绕涂层设备, 用于处理复杂电路, 薄膜, 织物和非织造布. 不论是非常小的特殊材料卷到大型织物卷 (宽度可达 2500毫米) 上海伯东 Europlasma 根据您产品的实际应用选择合适的机型和涂覆材料！CD 1000 ( 等离子体室 1000 x 700 x 700 mm ) CD 2400 ( 卷绕式 2400毫米 )Europlasma 等离子表面处理设备特点: 真空条件下, Europlasma 通过在材料浅表面实现低压等离子表面聚合或者原子层沉积, 从而赋予材料新的功能, 不影响材料本身的性能, 对三维结构以及复杂形状的材料表面都可实现均匀性涂覆.产品一致性强, 循环周期最短 可灵活集成到生产工艺中 穿透复杂的结构, 并覆盖所有表面, 包括锐利的边缘 所有表面都覆盖, 包括液体涂层无法触及的区域, 如深空腔和其他难以触及的区域 超薄涂层不会损坏被涂层的易碎物品, 如声学元件推出世界第一台 PlasmaGuard® 无卤素涂层设备, 更加安全, 环保！Europlasma 拥有先进的技术和不断增长的各项专利申请, 提高纳米涂层设备工艺技术!Europlasma 等离子表面处理设备适用于涂覆如下产品:1. 可穿戴电子设备: 无线耳机, 手环, 手表, 助听器等2. 薄膜: 锂电池行业, 精密仪器等3. 无纺布和功能性纺织物: 运动户外产品4. PCB 元器件5. 医用器材: 医用导管, 口罩, 针座活化, 其他防护设备等.Europlasma 拥有各种类型的化学原料, 包括氟化学产品( Nanofics 120 含 PFOA, Nanofics 110 不含 PFOA ) 和无卤素化学产品 ( Nanofics 10 以及 PlasmaGuard® 无卤素涂层技术), 提供定制设计. 同时姐妹公司 CPI 是基于薄膜基板的大气条件下, 提供高速等离子体卷绕解决方案的公司.若您需要进一步的了解详细信息或讨论, 请联络上海伯东叶女士上海伯东版权所有, 翻拷必究！
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    厂商： 伯东公司德国普发真空pfeiffer
    品牌： europlassma
    型号： CD-1836-Europlasma
    价格： 150万 - 200万元
  • 水滴角度测量仪可测试表面张力 表面能 400-860-5168转6005
    货期：30天 品牌：北斗仪器 型号：CA200产地：广东东莞 名称：标准型光学接触角测量仪 接触角（Contact angle）是指在气、液、固三相交点处c作的气-液界面的切线，此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ，是润湿程度的量度。是现今表面性能检测的主要方法。采用光学成像的原理-图像轮廓分析方式测量样品表面的接触角、润湿性能、表界面张力、前进后退角、表面能等。主要由光源、注射单元、样品台、采集系统、分析软件等组成。设备采用全自动进液装置，性价比高、拓展性强、功能全面、可满足各种常规测量需求，目前已经广泛使用在众多高校院所及企业。测量方法 固体表面处理评价、等离子清洗效果分析、表面清洁度分析、固液体之间或固体黏驸特性研究、液体配方设计、表面印刷性能的表征、分析表面改性、玻璃（包括塑料或金属等固体）表面润湿性研究等。在手机制造、玻璃制造、表面处理、材料研究、化学化工、半导体制造、涂料油墨、电子电路、纺织纤维、医疗生物等领域，接触角测量已经成为了一项评估表面性能的重要仪器。ASTM D 1173/评价表面活性剂发泡性能的标准测试方法（罗氏泡沫分析法）ASTM 5725 / 用自动接触角测试仪测试片状材料表面润湿性和吸收性的标准方法ASTM 724 / 纸表面润湿性的标准方法（接触角法）ASTM C 813 / 用接触角测量法测试玻璃疏水污物的标准方法ASTM D 971 / 用环法测试油对水的界面张力的标准方法ASTM D 1331 / 表面活性剂溶液表面张力和界面张力的标准测试方法ASTM D 1417 / 测试合成橡胶胶乳的标准方法ASTM D 1590 / 水表面张力的标准测试方法DIN 53914 / 表面活性剂测试 – 测定表面张力DIN 55660 / 色漆和清漆 - 润湿性评价DIN EN 14210 / 表面活性剂 – 用镫法或环法测定表面活性剂溶液的表面张力DIN EN 14370 / 表面活性剂 - 表面张力的测定DIN 14272 / 泡沫化合物德标 - 适用于消防用低膨胀水性成膜泡沫化合物ISO 1409 / 塑料/橡胶-聚合物分散体和橡胶胶乳（天然和合成）-表面张力的环法测定ISO 4311/阴离子和非离子表面活性剂-临界胶束浓度的测定ISO 6295 / 油水界面张力的测定型号CA200自动滴液光学接触角测量仪 三维平台左右X移动手动：行程30mm,精度0.1mm前后Y移动手动：行程50mm,精度0.1mm上下Z移动手动：行程40mm,精度0.1mm水平调整整机水平调整，摄像头水平调整（配送专业级XY水平仪）样品台尺寸120*150mm（可定制）可放置最大样品200（W）*∞(L)*50(H)mm样品台材质铝合金进液系统微量进样器XY移动行程：100mm，精度0.1mm（针头对中及液滴转移）进液控制移动行程：25mm,精度：0.01mm滴液控制模式手动，精度：0.1ul加液方式手动（配送5ml玻璃烧杯加液）微量进样器容量：1000ul(标配一支，备品一支)针头标配0.5mm不锈钢针头（可替换）20个、超疏水针头0.25mm（可替换）20个成像系统镜头Subpixel级别0.7-4.5远心轮廓深度定制镜头相机日本SONY原装进口高速工业级芯片(Onsemi行曝光)传感器类型1/1.8 英寸逐行扫描CMOS分辨率1280× 1024镜头控制仰视角度：±10度，精度：1度调焦移动行程：0-10mm，精度1mm。帧率80帧/s（可选配全局曝光高速400帧/s的相机）光源系统组合方式采用石英扩散膜与均光板使得亮度更均匀，液滴轮廓更清晰光源采用进口CCS工业级蓝色冷光源（有效避免因光源散发热量蒸发液滴），使用寿命可达5万小时以上亮度调节PWM数字调节光源波长460-465nm功率10W接触角测量接触角测量方法悬滴法、座滴法、前进角、后退角、滚动角、薄膜法等测量软件CA V1.2.1静/动态接触角测量软件+表面能测量软件软件操作系统要求windows 10(64位)接触角测量方式自动与手动接触角计算方法（static contact angle）自动拟合法（ms级别一键全自动拟合，不存在人工误差）、三点拟合、五点拟合、自动测量（包括圆拟合法/斜圆拟合法（Circle method/ Oblique Circle）、椭圆拟合法/斜椭圆拟合法(Ellipse method /Oblique Ellipse)）、凹凸面测量等动态接触角测量（Dynamic contact angle）前进角（Advancing angle），后退角（receding angle），滞后角（hysteresis angle），滚动角（选配）(可批量拟合多张图片或视频连续拟合计算Video analysis)基线拟合自动与手动角度范围0°＜θ＜180°精度0.1°分辨率0.001°表面能表面能测量方法Fowks法，OWRK法，Zisman法，EOS法，Acid-Base Theory法,Wu harmonic mean法,Extended Fowkes法（软件中预装37种液体数据库，可自行建立液体性能参数）数据可直接调入用于表面能估算，液体库数据可自行添加、删除和修改。可分别得到固体表面能、色散力、极性力、氢键力、范德华分量、路易斯酸分量、路易斯碱分量等表面能单位MN/m其他机架型材欧标160输入电源220V 50-60Hz仪器尺寸约640mm（W）*180mm(L)* 530mm(H)仪器重量约30KG表界面张力测量方法自动拟合+手动拟合精度0.01MN/m测量范围0.1MN/m-2000MN/m润湿性分析粘附功一键自动分析铺展系数一键自动分析粘附张力一键自动分析精度0.001 MN/m单位MN/m配件选配件纸片夹具、温控平台（高温、低温、高低温、湿度）、旋转台（滚动角）、蠕动泵等。设备选配件众所皆知，软件是一台仪器的灵魂所在，组成系统的硬件虽为测量提供了基础，但只有在软件的支持下，才能完美地实现硬件的功能，充分发挥其潜力，使系统的总体功能和性能如虎添翼。本公司研发定制的CA V1.2.1静/动态接触角测量软件+表面能测量软件专用测控软件自2010年开始就面向客户提供使用，经过多年来各行业客户的使用反馈、使用要求、国家标准和国外标准的融合，已经达到一个很成熟稳定的状态。拥有自主知识产权的软件控制系统（行业内极少），在对以后软件升级，新标准更换的时候起到一个很大的优势。软件主界面图版权声明：广东北斗精密仪器有限公司拥有光学静动态接触角分析测量仪CA V1.2.1软件的所有知识产权，本计算机程序受版本法/著作权法和国际公约保护，未经书面授权擅自传播本程序部分或者全部可能遭受严厉的民事刑事制裁，并将在法律允许的范围内受到最大可能的起诉测试报告1.精细机械：系统的框架选用高质量的进口高强度氧化保护铝型材并烤漆处理，所有的其它主要组件也都是由铝合金，不锈钢和铜合金通过精密制作而成。保证仪器极强的稳定性。2.精密定位：系统所有的线性移动单元，包括三维样品台（xy-轴），(Z-轴)注射器/针头的移动调节，均是由直线铜齿条和精密燕尾槽驱动，确保传动平稳、轻松和精细。3.配置齐全的进样器与针头选择：提供数十种不同规格的进样器供使用者选择，如不同规格（25ul/50ul/100ul/250ul/500ul/1000ul….）,不同材质（气密玻璃进样器/塑料进样器），不同品牌（Hamilton/boli….）以满足不同客户需求。提供各种规格（10-34#）以及不同材质（不锈钢/聚四氟乙烯/pp挠性针头）以及特殊针头（弯曲针头），可用于常规接触角测量，也可用于超疏水、超亲水、高粘度等特殊液体的进样、液滴转移等。4.成像系统：采用了行曝光（Rolling Shutter）高分辨率CMOS图像传感器配合pomeas0.7-4.5远心轮廓镜头。保证最佳的成像效果。同时亮度连续数字可调的高强度背光冷光源为成像提供了均匀的背景照明。优质镜头和高分辨率相机能够以理想的尺寸和亮度在图像中显示出液滴，即使是非常小的液滴。5.领 先 的 软 件 平 台 ：软 件 是 整 个 测 量 系 统 的 灵 魂 和大 脑 。 CA V1.2.1软件 为用户 提 供 了 范 围 广 泛 的功 能 和 特 性 ，而 且 其 中 的 许 多 项目 在 这 一 领 域 均是 出类拔萃 。作 为 一 光 学 方 法 ，测 量 的 精 度 取 决于 成 像 的 质 量 和 后 着 的 处 理 、 分析 和 计 算 方 法 。 其 中 采 用 的 亚 像 素 （ sub-pixel） 液 滴 坐标 检 测 ，自 动 液 /固 /流 -三 相 接 触 线 识 别 ， 液 滴 全 轮 廓 分析 ，和 基 于 连 续 信 息 反 馈 的 液 滴 监 视 功能 等构成了 软 件 的 核 心 组 件 ， 而且 这 一 切 又 都 能 实 时 完成。具备双边接触角自动测量快速拟合功能，分析液体与固体的表面润湿性能、更准确的分析表面的实际润湿情况。6.软件自动生成报告，其中涵盖word、excel、PDF图文、谱图等多种数据报告。7.基线自动倾斜功能，可修正由于样品倾斜或机台倾斜时的差异。8.分级管理系统，权限管理。分实验员与管理员。避免人为数据的改动影响测试结果。9.具备双边接触角测量快速拟合功能，更全面量分析液体与固体的表面润湿性能、更准确的分析表面的实际润湿情况；10.动态拍摄、视频快速测试数据，可以连续性记录测试接触角的变化，再由软件自动批量拟合；11.具备历史数据库功能，记录每一次的测试结果，可追溯历史测试结果。1.usb2.0数字CCD摄像头 1个2.连续变倍光学系统 1个3.手动加样系统 1套4.手动CCD倾斜系统 1套5.表界面分析测量系统应用软件 1套6.说明书纸质一份及说明书电子版 1份7.保修卡及合格证1份8.亲水进样针10个，疏水进样针10个9.500ul进样器1个10.电源线及数据线1条11.XY专用水平仪1个(电脑为选配件 客户可以自配)物料名称品牌物料名称品牌CPU英特尔i3处理器鼠标键盘力拓主板 英特尔 H61主板机箱金和田内存华硕8G DDR3 1600电源长城硬盘七彩虹 250G显示器HUYINIUDA 19寸
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    厂商： 广东北斗精密仪器有限公司
    品牌： 北斗仪器/HOKUTOcn
    型号： C A200
    价格： 5.99万元
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  • 烟用热熔胶及其粘接材料表面性能的研究
    研究背景近年来，随着我国工业自动化进程的不断加快，热熔胶由于具有环保、固化速度快等特点，其发展取得显著成效。与此同时，高装饰包装材料的应用不断扩大，对热熔胶的粘接性能提出了新的挑战。卷烟工业中对烟支的“软包硬化”包装材料便是其中之一。烟支包装材料的正面和背面均为光滑平面，使用EVA或聚烯烃热熔胶对其进行粘接，经常出现开胶、粘接不牢等问题。 为了扩大EVA热熔胶的应用范围，提高其在难粘材料上的应用，本文采用OWRK法测定热熔胶及其原料、烟用包装材料在常温下的表面能，初步讨论烟用包装材料的表面能，热熔胶原料表面能与热熔胶表面能的关系，最后结合粘接力学数据，讨论材料表面能与粘接性能的关系。 实验方法仪器：Drop Shape Analyzer-DSA25接触角测量仪，德国KRÜSS有限公司方法：将热熔胶或原料分别放在隔离纸上，放入烘箱中30min（150℃）后取出，室温冷却至少2h，选择表面平整处，裁剪成2 cm × 1cm 样品，备用。将上述样品放在DSA25平台上，使用去离子水和二碘甲烷两种液测定接触角，然后进行表面能及分量的计算。 file:///C:/Users/Thinkpad/AppData/Local/Temp/ksohtml10020/wps961.jpg 结果与讨论1.包装材料包装材料的接触角、表面能及其分量见表1。表1 烟用包装材料数据表 烟用包装材料在生产过程中，其表面处理工艺有一定的不同，纸箱表面的瓦楞纸需要加入大量的疏水剂和施胶剂（如疏水性淀粉胶等），为提高强度防止吸水后变软，所以其与水的接触角大于90°，实测在103.5°，二碘甲烷则体现完全润湿，无法测定其接触角。 普通条盒纸和软包硬化纸均是以白卡纸为基材，具有一定的强度，表面进行不同处理更加考虑其外观性及手感。普通条盒纸的正反面与水的接触角远低于软包硬化纸，同时，前者正面与二碘甲烷的接触角同样低于后者正面的。前者正面的表面能及其分量均高于后者正面，条盒白卡纸正面表面能44.7mN/m，软包硬化纸正面31.5mN/m。因此，普通条盒纸为易粘接材料，而软包硬化材料属于难粘接材料。 2.烟用热熔胶主要原料烟用热熔胶主要原料的接触角、表面能及其分量见表2。表2 烟用热熔胶主要原料数据表 增粘树脂的表面能在42.0 ~61.4mN/m，属于高表面能材料，用于提高热熔胶的粘接性。由表2可知，1#~4#原料为烟用热熔胶主体树脂，均为乙烯的共聚物。值得注意的是，在相同条件下，低醋酸乙烯含量的聚醋酸乙烯与乙烯共聚树脂对纤维类基材的粘接性要优于高醋酸乙烯含量。
    时间： 2022-08-03
    作者： 东南科仪
  • 问传统求新知——用扫描电镜揭开铝电解抛光表面的各向异性纳米图案的神秘面纱
    金属的电解抛光，是一种传统而常用的表面处理技术，通过可控的电化学反应使金属表面溶解（凸起部分溶解速度快）来降低表面粗糙度。利用电解抛光技术，可以获得纳米级粗糙度的镜面光泽表面，而且可以去除前序机械加工遗留的表面和亚表面损伤层。不过，不为一般仅使用该技术的研究者注意的是，在一定的电化学条件下，电解抛光后的金属表面会出现纳米级的图案（pattern），其中对金属铝的研究较多。研究者发现，金属铝（Al）经短时间电解抛光处理后，表面会出现周期或特征周期为几十至一百多纳米的有序条纹状（stripe）、六边顶角状（hexagon）及点状（dot）等多种有序或无序图案。这一现象，已经引起了研究者对其在金属表面微纳工程、微纳模板加工、微纳电子学等领域应用的关注。研究者已经开始深入挖掘纳米图案形成的机理，关键是揭示材料表面结构和界面电化学行为决定纳米图案类型及周期的物理化学规律。但是，目前已经发表的研究，缺少对多晶和单晶铝表面纳米图案形成行为的系统实验研究，定性的多定量的少，零散的多系统的少，难以用来检验和改进现有的表面纳米图案形成理论。其中一个被长期忽略的关键问题，就是铝表面结构差异导致的纳米图案的各向异性。哈尔滨工业大学化工与化学学院的甘阳教授和他指导的博士生袁原（论文第一作者）、张丹博士、杨春晖教授及机电学院的张飞虎教授，首次采用电子束背散射衍射（EBSD）对电解抛光后的多晶铝和单晶铝进行了定量的表面晶体学取向分析，并采用蔡司的Sapphire Supra 55场发射扫描电镜（FE-SEM）和原子力显微镜（AFM）对纳米图案的类型（type）和周期（size）进行了系统表征和量化分析，揭示了铝电解抛光表面纳米图案的类型和周期对于表面结构和晶体学取向的依赖性的规律。同时，基于表面物理化学的理论框架，对结果进行了深入分析和讨论，定性解释了大部分的实验结果，并指明了下一步的研究方向。研究结果近期以长文形式发表于电化学领域的国际知名期刊Journal of the Electrochemical Society，国际同行评审专家认为该工作是对本领域的重要贡献。甘阳教授课题组首先对多种铝样品的电解抛光表面纳米图案进行了系统的研究：1）多晶铝（polycrystalline Al）中不同取向的晶粒；2）切割角可控的系列单晶铝（monocrystalline Al）样品。通过EBSD测试获得晶粒表面的晶体学取向图，并结合定位SEM表征，他们发现，铝电解抛光表面纳米图案对晶面取向具有依赖性（如图1所示为多晶样品中三个毗邻的晶粒）。（背景知识：描述铝表面晶体学取向的EBSD反极图三角（IPF triangle）中，可划分为围绕三个低指数晶面方向（primary direction，主取向）的晶体学主取向区域—[101] //ND，[001] //ND和[111]//ND，单个晶粒或单晶的表面取向偏离主取向的角度称为取向差角（misorientation angle）。）通过对数十个不同取向的多晶晶粒的逐一定位SEM表征，他们发现了一系列未被报道过的现象（图2）：1）纳米图案类型和周期对晶面取向的依赖性是否显著取决于所属的主取向区域；2）在同一主取向区域内，纳米图案类型和周期随着取向差角的改变呈现渐变性规律；3）对于具有相同取向差角但偏向不同主取向的晶面，纳米图案类型和周期也发生变化；4）在两个或三个主取向的交界处，纳米图案类型和周期基本相同。他们进一步测试和分析了一系列取向差角可控的单晶铝样品（图3），证实了上述多晶样品的结果，并揭示出目前尚难以解释的单晶和多晶样品间的图案周期性大小的差异问题（图4）。图1 （a）电解抛光多晶Al样品的EBSD分析IPF图，（b）放大后的IPF图和IPF三角显示三个相邻的A、B、C晶粒及其所属的主取向区域和各自的晶面取向差角值，（c）三个晶粒的定位SEM形貌图像，相邻晶粒被晶界隔开并交于一点，（d–f）三个晶粒的AFM形貌图像和细节放大图及FFT分析图，（g–i）为对应AFM图中白线段的线轮廓分析图。图2 （a）电解抛光后不同晶面取向的多晶铝晶粒在IPF三角中的位置图，（b–y）不同晶粒表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图（SEM图上均给出了取向差角和图案的周期）。图3 （a）不同晶面取向的单晶铝样品在IPF三角中的位置图，（b–s）电解抛光后不同单晶样品表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图（SEM图上均给出了取向差角和图案的周期）。图4（a，b）单晶和多晶样品的表面纳米图案周期（L）随取向差角（θ）变化的L–θ图，上方刻图轴给出了三个主取向区域内与θ对应的所属表面的表面台阶宽度（w）。（c，d）单晶和多晶样品的各晶面在IPF三角中的对应位置图。L–θ图和IPF三角中的几条连线，表示的是连接了近似位于延某个主取向辐射出去的直线上的若干晶面（及IPF三角中的若干对应的点）。为了解释实验结果，他们建立了一系列不同取向晶面的表面原子排列的“平台–台阶”模型（图5），还特别关注了更复杂的“平台–台阶–扭折”表面结构（图6）。尽管尚没有考虑表面驰豫、重构等的影响，他们根据表面结构特征随取向差角的变化规律，解释了实验观察到的纳米图案类型和取向差角的关系。比如，在一个主取向区域内，随着取向差角的增大，表面台阶宽度逐渐减小而不是突变，界面能的变化也应该呈现渐变的特性，这就解释了纳米图案的类型随取向差角改变的渐变现象。此外，在两个或三个主取向区域的交界处，大取向差的晶面的表面结构（平台宽度和台阶处的原子排列）很相似，所以导致纳米图案的类型基本相同。而不考虑上述结构特征，就很难解释实验上观察到的现象。图5（a–f）[001]和[101]//ND主取向区域内6个不同取向差角的晶面的表面“平台–台阶”结构模型的正视图和侧视图。表面单胞用红色平行四边形或矩形表示。（g）6个晶面在IPF三角中的位置图。图6 （a–c）[001]//ND主取向区域内3个取向差角相等但偏向不同方向的晶面的表面“平台–台阶–扭折”结构模型的正视图。表面单胞用红色平行四边形表示，特别给出了平均台阶宽度。（d）3个晶面在IPF三角中的位置图。图7 在电解抛光过程中吸附分子在不同平台宽度“平台–台阶”表面的扩散和脱附行为差异的示意图。（a）宽平台表面；（b）窄平台表面。他们基于表面结构影响电化学溶解和界面分子吸附、扩散行为的理论框架，对文献中现有的“吸附–溶解”理论进行了深化，进一步提出了表面平台宽度和台阶位点的数量会影响电解抛光液中的表面吸附分子（如乙醇）在表面的扩散（以扩散系数表征）和吸脱附（脱附速率常数）行为。取向差角越大，平台宽度越窄（台阶密度也越大），分子在表面的扩散障碍越大，但同时脱附也更困难，这二者的竞争导致图案的周期先增加并逐渐达到峰值后减小。以外，他们还提出了一套结合SEM测量和图像的FFT处理的分析步骤，以此为基准来准确确定准无序纳米图案的平均周期大小，有效避免了单点测量的较大偏差。以上研究工作，对铝及其它金属（如Ti，Ta，Zn，W）及合金的电解抛光表面纳米图案化研究具有普通意义。甘阳教授课题组正在继续深入研究更多实验因素的影响、图案演化的计算机模拟及理论模型的建立，力图全面揭示金属电解抛光表面纳米图案的形成机理。该研究得到了国家自然科学基金重点项目、国家重点研发计划项目等的资助。恭喜哈尔滨工业大学化工与化学学院甘阳老师课题组使用蔡司场发射扫描电镜做科学研究，取得丰硕的科研成果！
    时间： 2020-08-04
    作者： 欧波同
  • 用二次离子质谱法检测锂——表面形貌与化学分析的相关性
    古德伦威廉（Gudrun Wilhelm） 乌特戈拉-辛德勒（Golla-Schindler）蒂莫伯恩塔勒（Timo Bernthaler） 格哈德施耐德（Gerhard Schneider）二次离子质谱 (SIMS) 允许分析轻元素，尤其是锂。研究者使用三种不同的探测器将二次电子图像与表面形貌、化学分析相关的元素映射相结合，过测量标准样品并将其质谱信息与老化阳极的质谱信息相比较来鉴定化合物，获得了对锂离子电池老化现象的新见解。介绍电动汽车、自行车和踏板车的使用正在增加，而这些都需要高性能、长寿命的电池。在开发这些电池时，需要了解的一个重要主题就是老化过程。如果锂电池老化，阳极表面会发生锂富集，这与功能性工作锂的损失成正比，将会降低电池的容量。然而，确切的结构和化学成分仍然难以捉摸。我们预计，将二次电子成像和二次离子质谱 (SIMS) 与锂的相关可视化相结合，将带来新的见解。材料和方法使用配备 Gemini II 柱、肖特基场发射电子枪、Inlens 检测器、Oxford Ultim Extreme EDS检测器和使用镓离子的聚焦离子束的 Zeiss crossbeam 540 进行研究。连接了 Zeiss 飞行时间检测器和 Hiden 四极检测器以实现 SIMS 分析。第三个检测器是一个扇形磁场检测器，它连接到使用氦或氖离子工作的 Zeiss Orion NanoFab。使用三种不同的 NMC/石墨电池系统证明了锂检测，这些系统具有降低的容量 ( 900 次充电和放电循环。 结果使用扫描电子显微镜 (SEM) 检测二次电子可以使循环阳极箔的表面形貌具有高横向分辨率（图 1a、b、c）：阳极石墨板覆盖有 (a) 薄壳（几纳米厚），（b）纳米颗粒（约 10-100 nm），（c）大的沉淀物，如球形颗粒（约 100-500 nm），以及微米范围内的大纤维。这些结构具有不均匀分布，表明局部不同的老化条件和过程。化学成分使用能量色散光谱法（EDS，图 1d）进行了分析。EDS 光谱检测元素碳、氧、氟、钠和磷。除碳外，检测到的最高量是氧和氟。很明显，EDS场光谱和点光谱是不同的：场光谱具有更高量的氧、氟和磷。相位映射表明EDS点谱的测量点位于氧和氟含量低的区域，氧和氟都是纳米颗粒的一部分。这证明了不均匀分布与局部不同的元素组成成正比。图：1：具有高横向分辨率的循环阳极箔的表面形貌；石墨板覆盖有（a）结壳，（b）小颗粒，（c）由球形颗粒和微米级纤维组成的大沉淀物；(d) 用 EDS 分析的循环阳极表面；所呈现的点和场光谱显示了氧、氟和磷含量的差异；氧和氟在相位映射中更喜欢相同的表面结构。SIMS 可以检测到高锂信号（m/z 6 或 7），这允许锂映射与二次电子图像相关（图 2a、b）。锂覆盖整个表面并且是所有表面结构的一部分：结壳、纳米颗粒以及大小纤维。由于氧的电负性提高了对锂的检测，因此可以检测到具有高氧浓度的粒子的高信号。锂具有不同的键合伙伴，导致不同的表面结构。示例性地，显示了质荷比 33 和 55（图 2c，d）。M/z 33 是大纤维结构的一部分，而 m/z 55 在小纤维结构中富集。必须仔细解释质荷比。M/z 33 可以解释为正离子 Li2Li3+、OLi2+ 和 Li2F+。M/z 55 可以解释为锰。铜、钴和镍存在于与锰相同的表面结构中。这些元素表明正极材料（Mn、Co、Ni）的分解和负极集流体（Cu）的浸出。结壳和纳米颗粒均不含 m/z 33 和 m/z 55。在正离子质谱中只能检测到 m/z 6、7 和 14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19，可与氧和氟相关联。在正离子质谱中可以检测到图7和14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19，可与氧和氟相关联。 图 2：与 SIMS 元素映射 (bd) 相关的循环阳极箔的表面形貌 (a)；(b) 锂覆盖整个表面，是所有表面结构的一部分；(c) m/z 33 和 (d) m/z 55（锰）偏好不同的表面结构，表明不同的化合物。使用 Zeiss Orion NanoFab [1] 测量了隔膜的阳极侧，与传统 SIMS 相比，它具有更高的横向分辨率。横向分辨率取决于离子探针的尺寸，因此 NanoFab 的横向分辨率显着提高（图 3）。可以识别球形颗粒和纳米颗粒。对于 (b) m/z 6 (锂)、(c) m/z 19 (氟)和 (e) m/z 16 (氧)，球形颗粒显示出高信号。纳米粒子包含相同的元素和额外的 (d) 硅 (m/z 28)。可以使用每个像素的平均计数来半定量地解释质谱结果。这证明了球形颗粒和纳米颗粒的不同化学组成。 图 3：循环隔膜的表面形貌（阳极侧）；与 SIMS 元素映射相关；沉淀物中含有锂和氟以及少量的氧气；纳米粒子含有锂、氟、硅和氧；二次离子质谱测量的半定量解释。SIMS 质谱由元素峰和分子峰组成。元素峰代表单个同位素，分子峰由几个同位素组成。通过将分子峰与标准样品的峰光谱进行比较，可以精确解释分子峰。这已在下一步中完成，并允许确定表面结构的化合物。图 4a 显示了化合物 LiF 的质谱（正离子）。可以找到几个峰：m/z 6、7、14 和 m/z 32 和 33 附近的一系列峰。这些是可以解释为 Li（6 和 7）和 Li2（14）的主峰。该组可能被视为 Li2Li3+ 或 OLi2+ 或 Li2F+。锂同位素 6 和 7 导致几个 m/z 比。该质谱可以与循环阳极的质谱（正离子）进行比较（图 4b）。主峰显示出良好的相关性，而由于循环阳极上的低 LiF 含量，强度较小的峰可能不可见。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。 图 4：(a) LiF 质谱与 (b) 循环阳极质谱的比较；m/z 6、7、14、32 和 33 的峰可以与循环阳极质谱相关；m/z 33 的正确解释需要进一步的标准样品测量。结论显示结壳、纳米颗粒和大沉淀物的不均匀表面形貌可以通过二次电子图像进行可视化，并通过 EDS 和 SIMS 进行分析。使用 SIMS 进行的锂分析表明，所有结构都包含具有不同键合伙伴的锂，例如纳米颗粒中的氧、氟和硅，球形颗粒中的锂、氟和氧，以及小纤维结构中的锰。标准样品（例如 LiF）的制备能够通过质谱解释来定义准确的化合物。 致谢我们感谢 Hiden GmbH 的四极质谱仪和 Graham Cooke 的有益讨论，我们感谢 Peter Gnauck、Fouzia Khanom、Antonio Casares 和 Carl Zeiss 使用 Orion 进行 SIMS 测量，我们感谢 Hubert Schulz 在飞行探测器，我们感谢 IMFAA 合作者的帮助和项目 LiMaProMet 的财政支持。联系古德伦威廉（Gudrun Wilhelm）德国，阿伦（Aalen），阿伦大学（Aalen University），材料研究所 (IMFAA)，gudrun.wilhelm@hs-aalen.de 参考文献：[1] Khanom F.、Golla-Schindler U.、Bernthaler T.、Schneider G.、Lewis B.：显微镜和微量分析 25 (S2) S. 866-867 (2019) DOI：10.1017/S1431927619005063 ---------------------------------------------------------------------------------------------------关于作者古德伦威廉（Gudrun Wilhelm）德国，阿伦大学（Aalen University），材料研究所 (IMFAA)，Gudrun Wilhelm 在弗里德里希-亚历山大-埃尔兰根-纽伦堡大学学习地球科学，重点是矿物学。2019 年，她以科学员工和博士生的身份加入阿伦大学材料研究所（IMFAA）。她的研究重点是锂离子电池的老化机制。主要方法有扫描电子显微镜法、能量色散光谱法和二次离子质谱法。原文Lithium detection with Secondary Ion Mass Spectrometry，Wiley Analytical Science 2022.8.10翻译供稿：符 斌
    时间： 2022-08-29
    作者： 彩虹
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