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大家在做液谱时,可能都碰到过各种各样的鬼峰吧!我最近就经常遇到倒峰。导致倒峰的形成有哪些原因呢?欢迎大家来交流哈~~~
2.4 其他因素引起的鬼峰当使用的溶剂与毛细管色谱柱的极性不匹配的时候,也有可能产生鬼峰,这类鬼峰往往在主峰前面形成堆栈形状,但经MS确认的话,一般多是主峰分析物本身,如下图9以及图10所示。究其原因在于所使用的溶剂如乙腈等在被进样之后,由于与色谱柱的极性不相匹配,在冷凝聚焦的时候,形成的液滴或者说是液膜不是连续的分布,在梯度升温的时候被分部“洗脱”出来而形成堆栈式的鬼峰。如果二者极性相互匹配,样品再次在色谱柱柱头上聚焦的时候,则形成连续的液滴或者说是液膜,如下图11所示。最后,在使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的时候,如果分析温度较低的话,最好在目标峰都出来之后,设置一段升温程序或者延长分析时间,避免由于升温不充分,导致一些化合物未有效流出而在之后的分析时,形成鬼峰,如下图12所示。如上图所示,该种情形引起的鬼峰具有一个显著的特点,保留时间十分的不稳定,且其峰宽比其前后的色谱峰的峰宽均要宽得多(位于前后色谱峰中间,但其峰宽却远宽与前后峰宽的话,多意味着该色谱峰对应的化合物在色谱柱内的实际停留时间远大于色谱图上所对应的保留时间)。3结论以上大致总结了在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的时候,出现鬼峰现象的可能原因。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]那样,整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的任何一个部位均有可能引入鬼峰,因而对其原因的排除也就比较困难。在实际操作过程中,可以根据相关现象,有的放矢地进行原因筛查,实在筛查不出且不影响到方法的实际应用的时候,也可不用过分纠结。
白点的检测、形成原因与预防摘 要:论述了白点的检测方法、形成原因与预防办法,为白点的正确判定提供了依据,并为生产中预防白点产生提供参考。关键词:白点 低倍缺陷 宏观断口 光谱分析 超声波探伤白点是钢材的低倍缺陷。由于白点特征的多样性,单凭低倍检验还难以给出非常准确的定性判定。要给出准确的判定必须结合低倍酸浸、宏观断口、超声波探伤、化学成分、或微观金相等的综合分析。白点的存在严重破坏钢材或结构件的机械性能,破坏钢材的连续性,使钢材易于脆断,对钢材的危害性极大。白点是不允许存在的低倍缺陷,生产中我们要采取有力的措施加以预防。1 白点的检验低倍酸浸检验 按国标GB226-1991检验方法进行酸浸后,肉眼观察,白点的特征为距试样表面一定距离处或近中心部位分布的锯齿形细长裂纹,呈放射状的同心圆或不规则形状。宏观断口检验 在低倍检验的基础上,在裂纹处,进行纵向断口检验,断口上多呈圆形或椭圆形的银白色斑点。斑点内的组织为颗粒状,有的呈鸭嘴形裂口,白点的尺寸变化大,多分布在偏析区内。光谱分析 在前两项检验的基础上,于裂纹处制取光谱试样(直径5mm),进行光谱分析,在裂纹处激发,然后与标样对比分析,测定氢含量,一般钢材要求氢小于4ppm,但因白点是在由高温向低温冷却的过程中形成的,在这个过程中,氢已经得到一定程度的释放,此时可在低倍酸浸试样未出现裂纹处取一光谱试样进行对比分析,可以看出氢含量的差异。显微金相分析 在裂纹处取一金相样,按国标GB13289-1991制取试样,抛光后于显微镜下观察,白点具有的微观特点为穿晶分布,因其是在高温冷却过程中的低温下形成,热应力大,故形成锯齿形的特征,并且在裂纹附近无氧化脱碳的现象出现,也会发现裂纹的出现与钢中的夹杂物无任何直接关联。超声波探伤分析 白点的缺陷波形与其它缺陷的波形有较大的差异,白点的缺陷波形最大特征是尖锐、底波少。2 白点的形成原因白点是由于钢中氢含量过多和内应力共同作用造成的。钢从奥氏体→面心立方→体心立方冷却转变的过程中,体心立方较面心立方溶解更少量的氢,有实验证明:从1650℃冷却至409℃时,氢含量下降至原有的1/80,所以,氢在低温时能造成大的压力。材质的影响 相同的含氢量,不同材质却有着不同表现,有些材质对白点敏感,就很容易出现白点,而有些就不易出现。对白点敏感的合金钢有铬钢、铬钼钢、锰钢、锰钼钢、铬锰钢、铬锰钼钢、铬镍钼钢、铬镍钨钢等,所以,这些合金钢在冶炼过程中,更应注意减少氢的含量。分布区域 随钢温的降低,氢在钢中溶解度减小,当冷速加快时,柱状晶内的氢来不及扩散至大气中,聚积在钢的显微孔隙中并结合成分子态,更使其扩散困难,形成巨大的局部压力,达到钢的破断强度以上,从而使钢产生内部断裂,即我们说的白点。因而,白点多分布于柱状晶及以内区域。应力 由于树枝状组织的晶轴与晶枝间因成分不均匀性,不同的组织转变产物引起组织应力,变形应力与热应力也起一定作用,同时有人提出应力引起白点不能解释碳化物与莱氏体钢对白点的不敏感性。可见,白点不是应力单独作用的结果。温度 白点形成的温度区间为250℃~100℃之间,而氢扩散系数最大区间为650℃~300℃,故在300℃以下来不及扩散的氢就存在于钢中而引起应力,从而为形成白点创造了必要的条件。3 为防止白点的产生应采取的措施白点是由于钢中的氢从固溶体中析出而引起的内应力作用的结果,如能在锻轧后进行缓冷,可以避免白点的出现,但应肯定氢是形成白点的主要因素。防止白点的产生应采取的措施如下:1) 冶炼操作时做到高温氧化,沸腾良好,严格控制脱氧量,确保去氢和减少夹杂。2) 原材料必须干燥或烘烤红热,使用少锈优质的废钢,保证浇注系统干燥。3) 条件允许的情况下,采用炉外精炼或真空处理。4) 对热加工后的钢材进行缓冷,退火处理,有条件的进行锻后防白点等温退火处理。4 结语对白点的定性判定常常是检验工作者较为棘手的工作,但掌握了以上的检验基础,就可以正确地对白点进行判定,从而对钢材或工件的质量做出准确的评价。 本文摘自 一重技术 2005年第3期