消解过程

近日，中国分析测试协会牵头举办的成果评价会在杭州青山湖召开，对谱育科技研制的“全自动超级微波消解系统”与“工业过程成分智能在线分析系统”进行成果评价。评价委员会由清华大学 张新荣教授、浙江省分析测试协会理事长 莫卫民 、浙江省地质矿产研究所教授级高工 郑存江、北矿检测技术有限公司 正高级工程师 冯先进、浙江省食品药品检验研究院主任药师 王建5位专家组成，中国分析测试协会研究员吴淑琪、薛莉，谱育科技副总经理 俞晓峰、胡建坤及项目相关负责人参加会议。会议由中国分析测试协会 吴淑琪研究员主持，采用线上线下相结合的方式，对项目科学技术成果进行评价。专家们听取了两个项目组的成果介绍，查阅了查新报告、检测报告和相关证明材料，现场考察了全自动超级微波消解系统与工业过程成分智能在线分析系统，经质询和充分讨论，认为全自动超级微波消解系统达到国内先进水平，工业过程成分智能在线分析系统属于国内首创，形成如下评价意见。国内领先 全自动超级微波消解系统1具有首创性首创了同时多腔体独立控制消解模式，通过负载动态自适应的调节算法，提升微波传输效率；自锁式高压微波消解容器的设计，提高了微波消解仪器的安全性；单反应腔多样品消解模式设计，实现了复杂样品的全自动消解。该系统将超级微波消解技术和自动化技术相结合，实现了样品消解全流程自动化，可与ICP-OES/ ICP-MS 等仪器进行联用，实现元素分析全流程自动化。2已达国内领先水平“全自动超级微波消解系统”可达20MPa、300℃的消解条件，实现了复杂样品的有效消解；温度、压力稳定性，升温速率、冷却效率等指标与国际同类产品相当，达到国内领先水平。3实现产业化发展该系统建立了完善的生产线，批量进行生产，实现了产业化。已在国内20多个省市实现了销售，实现了进口仪器的国产替代。国内首创工业过程成分智能在线分析系统1认定国内首创“工业过程成分智能在线分析系统”是由液体和气体在线前处理系统及多种分析检测系统组成，具备在线多点采样、过滤、稀释、远距离样品传输、气体吸收富集等前处理功能，实现工业现场数百米范围内多点位样品的同时自动采集、处理与传输；通过中央控制系统将在线前处理系统与电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、离子色谱仪、滴定仪等分析仪器智能结合，实现90余种痕量到常量元素及其它组分的在线监测。该系统属于国内首创。2产业应用多样化系统已应用于有色、稀土、新能源、半导体、核工业、核电等行业。已建立了生产线，实现了批量销售。该系统能有效避免人工引入的检测误差，提高工作效率，为生产提供可靠的质量保障。谱育科技两项技术成果均已通过成果评价，具有首创性也代表了国内领先水平。一步一个脚印，谱育科技努力把握科技创新与高质量发展的机遇，实现进口仪器的国产替代，为中国工业高质量发展保驾护航。

摘要新的USP和于2018年1月1日正式生效。 届时，它们将取代当前的方法，该方法将不再有效。 这些新方法给辅料和原料药样品的制备和分析带来了重大变化。 某些原料药是非常稳定的化合物，不易分解，对传统的微波消解方法提出了挑战。 CEM推出了iPrep消解罐，该消解罐采用了专利的双密封技术，可以承受比普通消解罐更高的温度和压力。 利用该消解罐和iWave先进的温度控制实现了复杂原料药和大型明胶胶囊的消解。简介新的 USP 方法 和 要求通常通过 ICP-OES 或 ICP-MS 分析对药物样品进行完全消解并对单个元素进行定量。 许多药物材料很容易消解，但具有多个芳环结构的 API 很难完全分解并获得清晰的消解，如新章节所述。 此外，因为大明胶胶囊通常含有大量油，更具有挑战性。 一旦胶囊溶解，就会释放出大量气体，酸开始侵蚀所含的油，如果不正确收纳，会导致挥发性元素损失。本应用说明将重点介绍如何使用带有 iPrep 消解罐的 CEM MARS 6 微波消解系统来完全消解难处理的活性药物成分和大明胶胶囊。 显示了 API 的示例结构以说明复杂性。 样品量是为了实现清晰的消解而给出的最大允许值。仪器使用配备 iWave 技术的 CEM MARS 6 微波消解系统制备三种不同的 API 以及大量（约 1.0 g）鱼油明胶胶囊。 iWave 是一项新技术进步，它利用 Light Emitting Technology™ 来测量消解罐内实际样品溶液的温度，并且不需要内部探头。使用 CEM iPrep 消解罐制备样品。 获得专利的双密封设计（图 1）提供了更高的温度以及对这些样品类型所需的排气和重新密封过程的精细控制。 iPrep 是一种简单易用的三件式消解罐，仅使用 21 英寸磅的手动扭矩装置即可拆装。图1 iPrep 消解罐结构图程序和方法 对每种 API 的多个样品进行称重，并将其添加到 10 mL iPrep 衬管中，内含HNO3 ： HCl 为9:1 的溶液。 API 样品名称、结构和样品重量记录在下表 1 中。 将消解罐加盖、组装并放置在 MARS 6 中进行消解。 自定义方法的消解参数记录在表 2 中。在单独的运行中，将收到的 12 个鱼油胶囊添加到 12 个衬垫中。 进行预消解步骤以完全溶解明胶胶囊并释放夹带的油。 不执行此步骤可能会导致消解罐内着火，从而对消解罐内衬造成永久性损坏。通过在通风橱中向内衬和胶囊中加入 5 mL H2O2 来进行预消解。 使样品不加盖静置10分钟。 这允许过氧化物软化胶囊并将其打开以暴露油。 图 2 和图 3 说明了在加酸、密封消解罐和进行消解之前样品的外观。 10 分钟后，向每个衬管中加入 10 mL 9:1 HNO3 和 HCl 溶液。 在预消解完成之前不得加入 HNO3 和 HCl 溶液，否则样品会从衬管中过度起泡。 鱼油胶囊采用一键式制药方法。表 1: 样品和近似权重表 2: API 的 MARS 6 消解参数 图2 添加过氧化物后的鱼油胶囊照片 图3添加硝酸后的鱼油胶囊照片 结果和讨论使用 iPrep 消解罐和 iWave 温度控制的 MARS 6 能够完全消解每种 API 材料，并管理明胶胶囊消解过程中的压力。 每个 API 样品均重复运行，以确认样品制备是否成功。 TrixiePhos 材料的消解条件示例如图 4 所示。明胶胶囊的条件如图 5 所示。系统自动即时调节功率以精确控制该过程所需的高温下的消解条件 . 如图 6 所示，所有样品均已完全消解并澄清。带有 iPrep 消解罐的 MARS 6 系统是处理这些难处理的药物材料的理想选择。 图4： TrixiePhos 消解的功率和时间图 图5: 鱼油胶囊消化功率与时间图图6 消化稀释后的溶液

自4月15日，央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》后，药用胶囊质量安全问题一直处于风口浪尖上，而怎样进行药用胶囊的安全检测成为了医药企业、胶囊企业以及民众关注的焦点。医药企业和胶囊企业为了保证胶囊样品符合国家药品检验标准，纷纷自购微波消解仪产品，进行胶囊自检。 在国家食品药品监管局发出强制检验公告后，不少不具备生产高端微波消解仪的厂商，利用医药企业，胶囊企业的急切心态，不顾用户的实际使用和安全，以价格为诱导推销不具备胶囊消解能力的低端微波消解设备，用户在购买后，无法完成日常的胶囊样品前处理，甚至发生爆炸，被迫重新购买新的微波消解设备，造成人力和财力的不必要的损失。 是不是市场上所有的微波消解仪都能用于胶囊的样品前处理？答案是&ldquo 否&rdquo 。 《2010药典》中明胶&空心胶囊Cr测定时，明确规定，样品做样量需达到0.5g。而0.5g做样量在消解过程中会产生大量气体，必须使用&ldquo 胶囊专用型超高压微波消解仪&rdquo ，保证样品微波消解过程安全、便捷、准确。WX-8000和EXCEL是胶囊微波消解仪最佳选择。而民用型微波消解仪、非超高压微波消解仪均不可使用。 专业型微波消解仪厂商选择标准： 具有化学专业背景的客户经理团队，为客户提供专业性技术解决方案； 具备精湛的技术服务工程师队伍，以客户需要为导向，报修后48小时上门服务； 专业工业级产品设计标准，耐用、防腐、低故障率； 安全性高，多重安全防护措施。 屹尧科技拥有1000家高端客户，300家医药企业和80家药检所，获得客户高度认可。屹尧科技是胶囊检测机构及相关企业理想的合作伙伴。