消解方法

关键词：毒胶囊，消解，检测 一、石墨消解方法 胶囊消解包括湿法消解及干法消解，一般空心胶囊只需湿法消解即可，含内容物的消解则需用到干法消解。湿法消解主要以硝酸为主，测重金属铬，用单一酸消解即可。如果需要去硅全消解，则需添加氢氟酸。以湿法消解为例，如下： 1、取样：0.25g，加硝酸5ml 2、消解管：100ml玻璃消解管或50ml玻璃消解管 3、消解设备：DS-360石墨消解仪（36孔） 4、升温程序 工部 温度（℃） 升温时间（min） 保持时间（min） 1 110 8 60 2 150 7 120 在过程中，如果酸量不够，则继续添加酸，直到黄烟冒尽，消解结果使样液澄清，赶酸至近干，待测。 二、电热板消解方法 1、取样：0.25g，加硝酸5ml 2、消解管：三角瓶 3、消解设备：胜谱实验电热板 4、升温程序 步骤 目标温度（℃） 保持时间（min） 1 150 50 2 220 60 在过程中，如果酸量不够，则继续添加酸，直到黄烟冒尽，消解结果使样液澄清，赶酸至近干，定容，待测。 三、微波消解方法 消解过程：取样0.5g，放置聚四氟乙烯消解罐内，浸泡过夜；旋紧盖子，放进微波消解仪进行消解。消解程序设置如下： 步骤 时间（min） 温度（℃） 1 10 130 2 10 130 3 20 170 410 170 消解完后，取出消解罐，转移至实验电热板进行赶酸，黄色烟挥发完，赶酸至近干，定容，待测。因毒胶囊在消解过程中会产生大量气体，容易导致压力罐压力过高而发生爆罐危险，所以选择安全性高的仪器至关重要。 消解完成后，使用原子吸收光谱仪或ICP光谱仪检测，检测依据标准：中国药典第二部测定附录Ⅳ D第一法 * 以上方法仅供参考(升力网www.pretreat.cn) DS-360石墨消解仪 胜谱DS-360智能石墨消解仪为中国广州分析测试中心自主品牌，从实际消解需要出发，实现人性化。具有以下特点： 采用蓝牙无线控制技术，多工步智能控温，自动消解，无需人员值守； 高纯石墨加热体，温度均匀性好； 36孔批量样品处理，大幅节省人工成本和用酸量，更加经济； 标配带刻度消解管，消解、赶酸、定容一气呵成（避免了转移定容）。 DS-360石墨消解仪 HT-300胜谱电热板 胜谱实验电热板特点： 玻璃陶瓷台面，耐高温不长锈，易清洁。（喷涂特氟龙的台面不耐高温；不锈钢台面虽然耐高温但易长锈）； 大加热面积，便于批量样品处理； 控制方式采用分体设计，可程序控温； 铂金电阻精确控温，升温快速、加热均匀，最高温度可达400℃； 大屏幕LCD液晶直观显示； 具有热警显示（加热台面表面温度超过50℃时，大警示灯变成红色警示），更安全。 HT-300胜谱电热板 安东帕微波消解仪 唯一获得ETL和GS双安全认证的微波制样设备； 双磁控管二维微波发射，1400W微波输出功率，全程非脉冲微波功率输出方式 ； 工业标准的整机设计，镀PTFE炉腔； 智能程序控制系统，实现数据完整记录。 安东帕微波消解仪 艾威仪器科技有限公司 服务热线：400-880-3848 公司网址：www.evertechcn.com

——访TüV 南德意志大中华集团上海测试中心样品前处理对保障最终检测结果的准确性，以及提高整个检测过程的效率都起着至关重要的作用。作为微波消解技术的专业研发制造商，屹尧科技始终致力于提高产品性能和用户体验，并与用户一起推动微波技术的发展和应用。2015年，屹尧科技启动了“微波消解高端用户走访”活动，由资深技术人员带队，与经验丰富的用户实验室进行深入交流，请他们分享经验，提供需求和建议，共同推动微波消解技术的有效应用。以下是与TüV 南德意志大中华集团上海测试中心实验室的交流。屹尧科技：请简单介绍一下TüV 上海测试中心的基本情况？TüV：TüV 南德意志集团成立于1866年，总部位于德国慕尼黑，是世界领先的技术服务公司，涉及业务包括审核和体系认证、检验、测试和产品认证等等，迄今为止，TüV 南德已与约20,000家公司有过合作，包括政府机构、小型企业和知名的大公司。TüV：上海测试中心是TüV在全球最具规模的综合性检验检测基地之一，各实验室得到了中国合格评定国家认可委员会（CNAS）及德国DAkkS的认可，按照TüV SüD全球统一的检测流程和要求，为国内外买家的采购项目提供可靠严谨、符合国际要求的实验室服务。测试中心具备了化学、微生物、物理、电气、机械等各类测试能力，服务范围涵盖绝大多数消费品，包括化学品、食品、纺织品、电子与电气产品、机械产品以及轻工产品等众多领域。屹尧科技：样品前处理对最终检测结果的准确性具有重要作用，请分享一下微波消解方法进行样品处理的经验？TüV：理论上来说，只要微波消解仪本身性能满足，绝大部分样品都是可以进行消解的。但消解的效果并不完全由仪器决定，方法也很重要，如遇到未知基质的样品消解不完全，或结果偏低时，应适当进行条件摸索，方法优化，可能就会得到满意的效果。当然我们也希望针对用户需求，厂商能够提供更多的内置消解方法。屹尧科技：作为一家知名的国际性第三方检测机构，TüV在仪器选择方面基于哪些考虑？TüV：我们实验室的大型检测仪器基本全部进口，但样品前处理设备的国产比率在80%以上。选择仪器时主要看重三个方面：仪器性能、售后服务以及价格。以微波消解为例，采购之前，我们做了大量的调研，充分比较多家品牌的设备，在消解效果比对基本一致的情况下，屹尧科技的售后服务和性价比更胜一筹。TüV：我们也使用过进口的微波消解仪，相比之下，屹尧科技产品外观设计不错，仪器操作也比较方便，安全性方面也都做到位了，综合来看和进口品牌差异不大。可以说，在微波消解领域，如果要面子，那就买进口品牌；如果要实用，就买屹尧科技的产品。屹尧科技：能否介绍一下屹尧科技微波消解仪的工作情况？您对屹尧科技产品最深刻的感受是什么？TüV：我们有两台屹尧科技的微波消解仪，每天差不多是5批次/2台。样品以食品类为主，包括瓜果蔬菜、食用油、巧克力等等，主要检测的有害元素为铅、砷、汞、铬，另外也有像茶叶中的稀土元素，钾、钠、钙、镁等有益元素含量的检测，常用的后续检测设备主要有AFS，AAS，ICP-MS等。TüV：我个人对屹尧科技仪器最突出的感受就是售后服务非常好，无论销售人员还是售后服务人员都非常重视用户的使用感受，定期对用户进行回访同时收集信息并改进。屹尧科技：您如何看待检测实验室未来的发展趋势？并请就屹尧科技的产品给予一些建议？TüV：面对样品种类的增多和总量的增加，实验室未来的发展方向肯定是样品前处理设备自动化，但是自动化可能带来的可靠性、交叉污染以及死体积等问题也是仪器厂商们需要思考和解决的问题。TüV：对屹尧科技来说，建议建立样品消解方法，并内置在仪器软件里，帮助用户提高工作效率，减少优化方法的时间；其次，希望屹尧科技能够继续研究最新的微波加热技术，进一步提高微波消解的效率和均匀性。屹尧科技：最后请您谈下对国产仪器的期望？TüV：根据我们自身使用经验，在样品前处理领域，国产仪器已经有了长足的进步，和进口仪器基本旗鼓相当，如何更贴近用户需求，多从用户的实际使用角度来考虑问题，是国产仪器今后发展的新课题，也对国产仪器提出了更高的要求。另外，完善设计细节，提高仪器的工作效率都是值得潜心研究和着力发展的方向。

为了应对“土十条”的颁布与实施，探索土壤与地下水修复产业发展之道，“2016中国国际土壤与地下水修复高峰论坛”于9月13~14日在美丽的六朝古都——南京召开。本次论坛以“一带一路”战略下土壤与地下水修复产业的战略布局与模式创新为主题，探讨行业新常态，设立精品展示区供行业展示最新技术，打造了一个专业的产、管、学、研、资的平台。有中国工程院侯立安院士、华东师范大学李小平教授、南京农业大学潘根兴教授、AECOM亚太区环境修复总监Bengt Von Schwerin等120多名政府官员、协会领导、各地环保机构负责人、高校专家学者以及企业领导参加了这次论坛。会议中，中外与会代表分别对“土十条”政策进行了解读，介绍了先进的地下水、土壤监测与修复技术和经验。PerkinElmer以为了环境安全和人类健康的企业理念和一贯的社会责任感，一直以来积极参加各种环境保护和技术交流会议和论坛。在本次论坛中，PerkinElmer不仅作为嘉宾单位设立了展台，展示公司最新的仪器成果和应用解决方案，还邀请资深无机产品专员、ICP-MS应用专家侯新伟老师行了题为《ICP-MS在土壤重金属检测方面的应用》的技术报告。PerkinElmer的NexION 350型ICP-MS配备能够有效去除干扰的专利通用反应池技术、高稳定性铟钢主四级杆、40.68 MHz高频射频发生器等先进技术，对土壤中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、V、Zn等元素具有非常高的选择性和精密度。尤其是对于As、Cd、Hg等易受质谱干扰的元素，NexION 350利用先进的KED（动能甄别）和DRC（动态反应）模式，可有效去除质谱干扰，获得几十ppt级的检测灵敏度。在验证试验中，NexION 350对GSS-1~-28土壤标准样品的检测数据均符合标定值，测定数据稳定性和准确性得到了充分验证。会议现场侯老师的报告过程多次被观众的提问打断，参会代表对PerkinElmer采用的“土壤快速消解方法”展示出了浓厚的兴趣。PerkinElmer资深应用工程师杨仁康老师独创的快速消解方法，利用石墨消解仪作为加热器，聚丙烯离心管作为容器，盐酸、硝酸和氢氟酸作为消解酸，可以在一小时之内将土壤中的待测元素有效提取出来。相比于传统的“四酸消解”、高压釜消解、微波消解等土壤消解方法，本方法具有污染和损失少、过程简便、成本低廉、安全性高、耗时短等优点。ICP-MS测试结果也证明了本消解方法可以有效降低本底信号，为得到更高质量测定结果提供了条件。此外，本快速消解方法也可以应用在食品、冶金、地矿等其他领域。PerkinElmer公司的土壤快速消解方法与NexION 350型ICP-MS相结合，为用户提供简便、可靠、高准确度的土壤重金属检测方案。