相对散射力

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong编者按：/strongSARI疫情无疑是当前最牵动人心的事件，肆虐的疫情对新冠病毒快速检测、肺部用药、医疗方案等方面的研究提出了越来越高的要求。而“粒度”作为重要的颗粒物理参数对于这些研究也有重要意义。例如，2019-nCoV病毒就属于纳米颗粒，而呼吸道不同位置的用药对粒度也有不同要求。因此在医药领域，颗粒在线测量还有巨大的潜力空间待科学家们挖掘。因此，仪器信息网特约span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong上海理工大学蔡小舒教授/strong/span为广大网友畅叙颗粒在线测量技术的脉络。虽不能直接为抗疫一线带来助益，但在家隔离的诸位仁人志士若能有缘读到，或将对未来医学等的发展和颗粒检测技术的应用带来更多的思考和契机。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在今天的文章中，蔡老师重点介绍了光散射在线测量方法（正文如下）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒，包括固体颗粒、液体颗粒（如喷雾液滴、水中的油滴等）和气体颗粒（如液体中的气泡，气体中悬浮的气泡等）在动力、化工、材料、医药、冶金等各行各业中广泛存在。据有文献报道，80%以上的产品与颗粒有关。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d57d16e5-39e5-4d52-af56-4628425d716d.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒的粒度是描述颗粒最重要的物理参数，不同的应用对于颗粒粒度的要求是不同的。如在呼吸道疾病治疗中用的鼻喷剂及喷雾剂，就需要控制药物雾滴的大小来达到雾滴沉积到呼吸道具体需要药物治疗部位的目的，这才能保证药液的效果。对于需要肺部用药，药液雾滴粒度应比较很小，才能随吸入的空气流动到达肺部。大一些的药液液滴会沉积在支气管或气管里，达不到肺部用药的目的。而对于喉部或气管的疾病，液滴的粒度就必须比较大，让它们能在喉部或气管里沉积。对于支气管部位的疾病，其雾滴的粒度就要介于2者之间。这就需要对鼻喷剂的喷嘴进行精心设计，以保证雾滴的粒度可以满足治疗不同疾病的需要。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在工业生产等中，经常遇到需要对颗粒进行在线检测要求，如颗粒的制备、雾化、管道输运等过程中。对颗粒粒度进行在线实时检测，然后将检测结果实时送到控制系统，对生产系统进行调整和控制，不仅可以提高产品质量，还可以提高产品生产效率。如在燃烧过程中，在线实时检测燃料粒度可以提高燃烧效率，降低污染物的产生。磨料生产中在线检测磨料粒度并反馈控制，可以极大提高磨料的质量。这样的例子可以在许许多多的场合找到。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前已有许多颗粒粒度测量仪器能对从数纳米到数千微米的颗粒进行测量，但这些仪器基本上是用于实验室分析，并不能用于在线测量。颗粒在线测量的特点是：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 测量环境复杂，条件恶劣，如可能有高温、高压、高湿、工作环境温度变化大、存在振动、颗粒流动速度快、信号发射和接收部分的污染等，还必须考虑测量装置的磨损等；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 测量要求高，测量时间要短，实时性好，不能因为仪器问题影响生产过程等；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 测量对象要求不同，如高浓度及浓度变化大、被测材料不同、粒度范围不同、或粒度范围变化大等；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4. 希望在线测量仪器结构简单、可靠、抗干扰、易安装、易维护或免维护等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5. 不仅测量颗粒粒度及分布，还经常希望得到颗粒的浓度，流量、形貌等参数，甚至成分参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在线测量按照取样方式可以分成直接在线测量（in-line）和取样在线测量（on-line）2类。在直接在线测量（in-line）方法中，测量装置不对被测颗粒进行取样，被测颗粒直接流过测量区进行测量。在这类测量方法中，由于不能对被测颗粒的浓度进行调整来满足测量方法的需要，并且用户对颗粒在线测量的要求和测量对象及环境等的不同，仪器的通用性差，必须精心考虑设计测量系统来满足测量的要求。因此，这类在线测量仪器一般都是个性化的仪器，需要根据测量现场要求来设计研制。而对于取样在线测量（on-line）中，由于连续取出的颗粒样品可以根据测量装置对于颗粒浓度的要求进行稀释调整，同时可以对其中的团聚颗粒采取分散措施，大都可以设计生产相对通用的在线测量仪器。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前常用的在线颗粒粒度测量仪器的基本测量原理有光散射，超声，图像等。其中光散射大都用于气固或气液颗粒的在线测量，而超声则用于液体中颗粒的在线测量，图像法既可以用于气固、气液颗粒的测量，也可以用于液固、液液颗粒的测量。下面先重点介绍光散射在线测量方法：/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong光散射在线测量方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "光散射的基本原理是当一束激光入射到颗粒时，颗粒会向整个空间散射入射光，如图是激光入射到有颗粒的水中，颗粒向各个方向散射入射激光的照片。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a6f9425c-dcf9-47c9-b4c9-22f75bfea916.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据测量颗粒散射光原理的不同，可以把光散射颗粒在线测量方法分成几类：前向静态光散射法，侧向光散射法，后向光散射法，消光法，光脉动法等。在实际应用中针对不同的测量对象，须采用不同的测量方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "前向静态光散射法：/span/strong这与常用的激光粒度仪的测量原理一样，一束激光从被测颗粒一端入射，在透射端安装接收散射光信号的探测器，对测量得到的散射信号进行分析反演计算，最终得到颗粒的粒度分布和平均粒径等参数。国内外一些颗粒仪器测量公司都有基于该原理的激光在线测量仪。该类仪器的特点是：颗粒粒度测量范围大，可以从亚微米到数百微米，测量速度快，一般采用连续取样方式（on-line）实现连续实时测量。但仪器复杂，安装使用要求高，无法识别颗粒是否团聚，而团聚颗粒会造成较大的测量偏差。为防止环境振动对测量的影响，除在仪器结构上采取措施外，在安装结构上也要采取措施，尽量保证仪器运行时的稳定。为防止被测颗粒对激光器和接收透镜表面的污染，须设置无油无水的压缩空气保护（俗称扫气或气帘）光学元件表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于该原理的在线激光粒度测量仪器可用于管内粉体颗粒的粒度在线测量和喷雾液滴测量。在在线测量管内粉体粒度时，由于颗粒浓度较高，都配有连续取样系统，将被测颗粒样品连续从管道中取出，经分散和稀释到合适浓度后送到仪器的测量区。下图是安装在现场的激光颗粒粒度在线测量仪以及仪器输出的在线测量结果。根据需要，软件可以输出实时的颗粒粒度分布，以及D50等随时间变化的曲线。为防止取样出来的颗粒发生团聚，影响测量的准确性，在取样系统中应布置使颗粒分散的气流，以尽可能保证进入测量区的颗粒处于分散良好的状态。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b22b2599-d21f-4f9e-b16e-537e32d204fc.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong消光法：/strong/span当激光入射到被测颗粒时，部分入射光被颗粒散射，偏离原入射方向，部分被颗粒吸收，其余部分则透射到另一侧。透射光强由于消光作用而衰减，其衰减程度含有被测颗粒的粒度信息和浓度信息。当采用多个不同波长的激光入射，颗粒对不同波长光的散射作用不同，透射光强的衰减也不同。根据多波长消光法的理论模型，由测得的不同波长的透射光强的衰减，可以反演计算得到被测颗粒的粒度和浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该方法的特点是结构简单，对振动不敏感，但粒度测量范围较小，合适的测量范围是大约0.05微米到5微米左右。对于浓度不高的测量对象，发射和接收可以直接安装在管道2侧。在管道上开设装有石英玻璃的透明测量窗，激光束从1侧从测量窗入射，在另一侧测量窗外布置光接收器件和信号放大电路等。为防止颗粒污染测量窗口，同样需要设置无油无水的压缩空气进行保护。下图是消光法测量原理的示意图和测量装置安装在工业管道上在线测量颗粒粒度和浓度，以及烟道上在线测量烟尘的浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/06be3f94-1969-48f0-a900-3db071faadcd.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于消光法的光路结构简单，可以做成探针形式，用于浓度相对较高的颗粒在线测量。下图是用于汽轮机内湿蒸汽水滴粒度和浓度测量的探针系统。在探针端部的矩形窗口就是测量区。含有细微水滴的蒸汽高速流过该测量区，仪器就可以测得水滴的大小和浓度，进而得到蒸汽的湿度。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2cf913f6-abe3-41f3-b835-2248a3818d08.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong光脉动法：/strong/span在消光法测量中，测量光束的直径远大于被测颗粒的粒度，在测量区中颗粒数目巨大，透射光强的变化仅与测量区中的颗粒浓度变化有关，与颗粒粒度无关。但将测量光束减小到与被测颗粒粒度同一数量级时，且测量区长度较小时，透射光强信号会出现随机变化，这种随机变化是由于在测量区内颗粒数目和大小随时间变化造成的。分析这种随机变化的信号，根据光脉动原理，可以得到颗粒的平均粒度和浓度。并可能可以得到颗粒的粒度分布。下图是光脉动法的原理示意图和透射脉动光强信号。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种测量方法的最大特点是测量原理简单，易于实现在线测量，粒度测量范围可根据测量对象的大小，通过改变光束直径来调整，可以在10－数千微米之间。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d69f90e5-d64b-409e-9232-b2c847816b4c.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据该原理可以在线测量粉体颗粒的粒度和浓度。如果间隔一定距离布置1对测量光束，对2个随机序列信号用互相关法原理处理，不仅可以得到颗粒的粒度，还可以得到颗粒的速度，span style="text-indent: 2em "进而得到颗粒的流量。下图是安装在现场的基于该原理的颗粒粒度在线测量装置。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a489deae-c7cf-405b-a5f6-765c92c0bdf5.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong消光起伏相关光谱法: /strong/span与消光法和光脉动法不同，在该测量方法中，光束的直径小于被测颗粒的粒径，其透射光强不再是如消光法那样是平稳的，也不是如光脉动法那样是连续的高频脉动信号，而是如下图所示，成不连续的脉动信号。当颗粒通过测量光束时，由于颗粒尺寸大于测量光束的直径，入射激光被完全遮挡住，透射光强为零。当没有颗粒通过测量光束时，透射光强为1。采用消光起伏相关光谱法的模型对测得的时间序列信号进行分析，同样可以得到被测颗粒的粒度分布。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/788dfd6a-64c4-4942-a74b-a23cd1c19bbf.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "后向散射法：/span/strong对于高浓度悬浮液、乳剂等，光无法透射过被测颗粒，散射光也会被颗粒所吸收或散射，但会产生后向散射。颗粒浓度越高，这种后向散射光的强度也越高，且与颗粒的粒度有关。根据该原理，可以采用后向散射方法进行高浓度液液或液气颗粒体系，如悬乳剂、高浓度微气泡等的在线测量。该测量方法的特点是浓度测量范围大，可以到体积浓度百分之几十，而粒度测量范围较小，从亚微米到数微米。经过标定，还可以测量颗粒的浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "合适的光路设计还可以用于气固颗粒的在线测量，以及测量气、液、固3相流动中的离散相颗粒的粒度和浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "后向散射法测量可以做成结构非常紧凑的光纤探针形式，带尾纤的激光器发出的激光经光纤入射到被测颗粒，其后向散射光被同一根光纤接收，也可以是另一根光纤接收，然后由光纤另一端的光电探测器将后向散射光信号转换成电信号进行反演计算处理，最后得到颗粒的粒度。下图是后向散射测量的原理示意图和后向散射探针。该探针可以插入如悬乳液等高浓度颗粒两相流中进行在线测量。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/40bb4eb7-28dd-4fb5-8750-9533e649894a.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong style="text-indent: 2em "作者简介：/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 217px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/1a4277d5-fe8a-48ce-a42e-05a480160d54.jpg" title="蔡小舒.jpg" alt="蔡小舒.jpg" width="300" height="217" border="0" vspace="0"/蔡小舒，上海理工大学教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流等，近年来开始涉足生命科学的测量研究。先后承担了国家两机项目、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目、面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目，国际合作项目以及企业委托项目。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等，是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委，多个国际学术会议的名誉主席，主席等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="text-indent: 2em "欲知相关仪器可点击进入/spanspan style="text-indent: 2em text-decoration: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/670.html" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) "span style="text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "在线粒度仪/span/a/spanspan style="text-indent: 2em "专场/span/strong/p

上一章（电镜学堂 |细谈二次电子和背散射电子（一））中我们详细的介绍了不同类型的二次电子的特点以及它们与衬度的关系，今天让我们来认识一下扫描电镜中另一个极其重要的信号----背散射电子（BSE）。背散射电子 背散射电子是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射后，重新逸出试样表面的高能电子。由于背散射电子的能量相对较高，其在试样中的作用深度也远深于二次电子，通常而言是在0.1-1μm左右。在很多情况下，大家把BSE像简单的认为是试样的成分衬度，但是这种说法并不完全正确。背散射电子（BSE）和衬度之间有些什么关系？A. BSE的成分衬度 背散射电子的产额和成分之间的确存在非常紧密的关系，在整个原子序数范围内，BSE的产额都是随原子序数的增大而提高，而且差异性高于SE（见图1）。所以，这也是大家都用BSE图像来进行成分观察的最主要原因。图1 铜包铝导线截面的SE、BSE像和铝、铜电子产额 不过，这并不意味着BSE的产额仅仅就取决于原子序数，它和试样的表面形貌、晶体取向等都有很大的关系，甚至在部分情况下，BSE在形貌立体感的表现上还要更优于二次电子。B. BSE的形貌衬度 试样表面形貌的起伏同样会影响BSE的产额，只不过BSE产生的深度相对SE更深，所以对表面的细节表现程度不如二次电子。不过，如果对表面形貌不是特别关注的情况下，可以尝试使用BSE图像来进行形貌表征。特别是在存在荷电现象的时候，由于BSE不易受到荷电的干扰，较SE像会有更好的效果（见图2）。在前一章的SE章节中，我们已经介绍过这部分内容，这里不再赘述。图2（左图）5kV， SE图像 （右图）15kV，BSE图像C. BSE的阴影衬度 在进行形貌观察的时候，有时候需要的是图像的立体感。立体感主要来源于在一个凹坑或者凸起处，对其阴阳面的进行判断。在这方面，大角度的SE和BSE因为对称性的关系，在阴阳面的产额及实际探测到的信号量完全一样，所以体现立体感的能力相对较弱。低角SE2信号反而可以较好的体现图像的立体感，处于样品室侧方的ETD探测器在采集低角SE信号时，朝向探测器的阳面信号不受阻碍，背向探测器的阴面的上部分的SE可以绕行后被探测器接收，而下部分则由于无法绕行从而产额降低，此时阴阳面原本产额相同的低角SE信号，在实际采集的过程中发生了接收数量的不一致，从而在图像上表现出阴阳面的亮度不同，我们把这种现象称之为阴影效应。图3 ETD的阴影效应当凸起区域比较高时，阴影效应会显得比较明显，而随着凸起区域高度的逐步降低，当处于阴面的低角SE能够完全绕行时，此时阴影效应就会变得非常微弱。而基于BSE不能绕行的特点，在这种情况下则可以增强阴影效应。BSE产生后基本沿着出射方向传播，不易受到其它探测器的影响。阴阳面的实际BSE产额是相同的，但是如果探测器不采集所有方向的BSE，而是只采集一侧的BSE，阴阳面收集到信号的差异就会变得非常大，而且由于BSE不能像SE那样会产生绕行，所以这种差异要远高于SE。换句话说，利用非对称的BSE得到的阴影效应要强于ETD的低角SE。图4 不同方向接收到的BSE强度及叠加算法除了形貌衬度之外，我们已经在上一章节已经介绍过。对于电位衬度，SE要强于BSE；对于通道衬度，BSE则要优于SE。我们现在再回到SE和BSE的关系上，简单总结一下，BSE以成分为主，兼有一定的形貌衬度，电位衬度较弱，不过通道衬度较强，抗荷电以及阴影衬度也都强于SE，详见表1。表1BSESE能量高低空间分辨率低高表面灵敏度低高形貌衬度兼有为主成分衬度强弱阴影衬度非对称很强低角有电位衬度弱强抗荷电强弱图5 断口材料的SE和BSE图像及衬度对比背散射电子如何分类？在明确了BSE和衬度之间的关系以及与SE的对比之后，接下来介绍一下BSE的分类。不同类型的背散射电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，为了能在以后电镜观察中获得最适合的条件，我们也要对BSE细致的分类，并对其各自的特点进行详细的了解。 BSE有弹性散射和非弹性散射之分，弹性散射的BSE能量接近入射电子的能量，非弹性散射的BSE能量要稍低一些，从200eV到接近入射电子能量均有分布。从发射角度来说，从很低的角度到很高的角度也都有分布。无论是能量分布上，还是空间分布上，BSE都表现出不同的特点，在此进行逐一说明。A. 高角BSE： 高角BSE是以接近90° 出射的背散射电子。此类BSE属于卢瑟福散射中直接被反射的情况，经过样品原子散射碰撞的次数也少，且和原子序数衬度也存在最密切的关系。高角BSE相对所包含的原子序数衬度最高，相对作用深度也较小，且和形貌关系较小。因此，高角BSE可以体现最纯的成分衬度。另外，当试样表面有不同取向时，不同取向的原子密度不同，也会影响直接弹性散射的概率。所以，高角BSE也能够很好的体现通道衬度。 因而，在多相的情况下，高角BSE可以表现出最强烈的没有其它衬度干扰的成分衬度；在试样抛光平整的情况下，高角BSE也可表现出对表面很敏感的通道衬度。 不过由于高角BSE的出射角的角度要求很高，因此其立体角很小，所以在所有BSE中相对来说占比也较少，信号相对偏弱。B. 中角BSE： 中角BSE是指那些能进入到镜筒内但达不到高角角度的BSE，角度一般不低于60°。中角BSE由于出射角度降低，因此在其中混有的非弹性散射BSE相对高角BSE而言有所提高，在试样表面的作用深度有所增加，其产额随形貌不同开始受到较大的影响。 中角BSE已经开始兼具成分和形貌衬度，不过由于出射角度依然比较大，作用深度也并不深，分辨率也没有受到太大的影响，依然可以维持在较高水平。而且，由于BSE的抗荷电能力要明显强于高角SE和轴向SE，因此，中角BSE可以作为它们的一个很好的补充。不过中角BSE和高角SE、轴向SE存在一个共同的问题，就是立体感同样不如低角信号。C. 低角BSE 低角BSE是以较低角度出射的背散射电子，通常在20°～60°之间。低角BSE的出射角度进一步降低，因此非弹性散射的电子所占比例也进一步提高，作用深度有了较为明显的加深。相应的，低角BSE的成分衬度较之前二者有了一定的弱化，而对形貌衬度的体现则会进一步的加强。 因此，低角BSE是属于兼具成分和形貌衬度，但是相对能够体现的表面细节不多，且图像分辨率有所降低。不过其抗荷电能力却有了进一步的提高，因此在荷电效应很强时，也可以作为形貌像的重要补充。 以上是按照BSE的出射角度来进行分类，我们把这三种BSE先简单的总结一下，如表2。表2低角中角高角形貌衬度降低成分衬度提高表面灵敏度提高立体感降低抗荷电降低分辨率提高信号强度降低图6 不同角度BSE的衬度对比 前面我们都是按出射角度来进行区分BSE，接下来，我们再看两种比较特别的类型。D. Topo-BSE Topo-BSE是指非对称的低角BSE，具有较为强烈的阴影衬度。由于低角BSE在所有角度BSE中对形貌最为敏感，再根据前面提到的BSE的阴影衬度，将两者结合起来，便可产生强烈的阴影衬度。 例如，对于试样上的一个凸起来说，各个方向产生的BSE信号是对称的，但是低角BSE产额和其形貌有关。如果只采集特定方向的低角BSE，那么朝向这个特定方向的信号量接收就要偏多，而背向这个方向的信号就明显偏少，反映在图像上就会出现明显的阴阳面，从而提高了图像的立体感。 Topo-BSE因为不会像SE那样产生绕行，所以其立体感要优于低角SE。而且，因为Topo-BSE比SE更不容易受到荷电影响，所以对于导电性差的试样，往往会有非常好的效果，如图7。图7 黄铁矿样品（左图）没有荷电，立体感强；(右图)立体感稍弱，且有一定的荷电 试样本身并不会产生这种不对称性，这种不对称性主要是人为故意造成，常用的方法有双晶体或五分割等不对称的BSE探测器的算法、对称BSE探测器的Topo模式采集、试样台的倾斜、以及其它的一些特殊技术。这部分内容将在以后的章节中再为大家详细介绍。E. Low-Loss BSE出射角度不同外，BSE的能量分布也大相径庭，从比较低的能量到接近原始电子束的能量范围内均有分布，如图8。图8 BSE的能量分布其中相对比较特殊的就是非常接近原始电子束能量的弹性散射电子。这些能量非常接近原始电子束的背散射电子，因为几乎都是弹性散射，没有受到能量损失，所以它们最大的特点就是作用深度很浅。因为只有作用深度浅，它们才有较大的概率不受到试样原子的非弹性散射。 所以，我们将这类背散射电子称之为Low-LossBSE，能够反映非常表面的成分的变化，而且出射角度相对较高，因而不容易受到形貌的影响。图9 3kV、2kV和1kV电子束在硅基底内的穿透深度BSE的作用深度要比SE深的多，所以BSE信号对试样表面的灵敏度远不及SE。若要提高BSE的灵敏度，通常需要降低加速电压。以Si基底样品为例，使用的加速电压从3kV降到2kV、1kV，其作用深度分别为80nm、35nm和15nm，如图9。虽然表面灵敏度得到了提高，但是依然无法和SE相提并论，而且加速电压的下降导致了BSE信号的急剧下降。此时，让我们来看Low-Loss电子的作用深度，当加速电压为3kV的电子打到Si基底试样上，如果不进行能量过滤，作用深度在80nm；而能量在2.9keV-3keV的BSE电子，即能量损失在100eV以内的Low-Loss BSE电子，作用深度仅为5nm；如果能量在2.95keV-3keV，即能量损失在50eV以内的Low-Loss BSE电子，作用深度仅为2-3nm，见图10。这样的表面敏感度已经堪比二次电子。图10 3kV入射到硅基底上，不同能量的BSE的作用深度所以Low-Loss BSE是对表面极为敏感的背散射电子，有着和SE相当的表面敏感度。对于那些非常关注表面灵敏度的应用需求上，Low-Loss BSE可以起到极其重要的作用。让我们来看一个实例，二维材料中的石墨烯的观察。众所周知石墨烯的厚度非常薄，如果作用深度比较大的话衬度就会变得很弱，所以我们通常都是用低电压的SE来进行成像。如图11中的低角SE和高角SE图，一般很少有人会选择BSE来对二维材料进行成像，因为常规BSE作用深度较深，衬度非常弱。图11 二维材料，（左图）低角SE图，（中图）高角SE图，（右图）常规BSE图然而，试一下用Low-Loss BSE成像，却得到了出乎意料的效果。使用Low-Loss BSE成像，相当于用极浅的信号将非常薄的石墨烯和基底区分开，此时体现出了极佳的衬度。Low-Loss BSE表面灵敏度远优于常规BSE和低角SE，几乎和高角SE的成像效果不相上下。 图12 二维材料,Low-Loss BSE不同类型背散射电子有些什么特点？我们将通常大家并不注意区分的BSE信号，也根据出射角度的不同，将其分成高角BSE、中角BSE和低角BSE，根据低角BSE接收时的对称性分出Topo-BSE，再根据BSE的能量分布分出对表面极为敏感的Low-Loss BSE。这五类BSE信号会有不同的办法加以区分和接收，这将在以后的章节中为大家说明。我们把这五种BSE的特点，归纳如表3。表3高角BSE中角BSE低角BSETopoBSELow-LossBSE形貌衬度弱中强很强弱成分衬度强中中弱强通道衬度中中强弱弱表面敏感度高中低低很高立体感很低中中高很低阴影衬度无无部分条件有强无抗荷电中中很强很强强分辨率很高高低低中信号强度弱中强强弱好了，今天的介绍就到此为止，同样留下几个小问题，答案将留待下一章揭晓！问题：以下是不同类型背散射电子图片，你能说出分别是由哪种BSE成像吗？ 010203上一期答案问题：您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号，并且在什么衬度特点上产生的差异吗？01低角SE 分辨率的不同 高角SE02低角SE 立体感的不同 高角SE03高角SE 荷电的不同 低角SE04高角SE 对表面灵敏度或深度信息的不同 低角SE05低角SE 受到电位影响电位衬度的不同 高角SE

前两个章节我们详细分析了二次电子SE和背散射电子BSE，并对这两者进行了更细致的分类，对它们产生的原因和衬度及其它特点也做了详细的说明。相信读者对这些不同的信号已经有了全新的认识。这一章节我们就要把这些不同类别的电子信号再进行一个回顾和总结。我们将常规定义的SE信号分成了低角SE、高角SE和轴向SE三个类别；又将BSE信号划分为低角BSE、中角BSE、高角BSE、Topo-BSE和Low-Loss BSE等五个类别。在这里我们再介绍一种信号，就是样品台减速模式下的电子信号。前两个章节请参看：细谈二次电子和背散射电子（一）细谈二次电子和背散射电子（二）减速模式下的信号现在很多扫描电镜都追求低电压下的分辨率，而样品台减速技术则是一个行之有效的手段。电子束依然保持高电压，在试样台上加载一个负电位，电子在出极靴后受到负电位的作用而不断减速，最终以低能状态着落在样品表面。这样既保持了高电压的分辨率，又因为低着落电压而有很高的表面灵敏度。图1 样品台的负电位对原始电子束起减速作用样品台减速技术各个厂家叫法不一样，有的叫电子束减速技术，有的称为柔光技术。这里我们统一称为BDM (Beam Decelerate Mode)技术。在BDM技术下，产生的电子信号和正常模式会变得有所不同。图2 样品台的负电位对产生的 SE 和 BSE 起加速作用样品台的负电位对于原始电子来说起减速作用，但是对于产生的 SE 和 BSE 来说，却是起到加速作用。SE 和 BSE 受到电场加速后，都会变成高能量电子，而且出射角度都有增大的趋势。二次电子因为能量小，所以受到电场的作用较大，各个方向的 SE 都会被电场推到相对较高的角度；而背散射电子虽然也会被电场往上方推，不过因为能量相对较高，所以出射角增大的衬度不如 SE 明显，低角 BSE 变成中角 BSE、中角 BSE 变成高角 BSE。 受到样品台减速电场作用的结果就是 SE 趋向于集中在高角附近，而 BSE 的分布范围相对 SE 要广泛一些，不过相对不使用减速模式时角度要有所偏高。图3 减速模式下 SE 和 BSE 的出射角度示意图减速模式下的衬度此时，虽然 SE 和 BSE 虽然产生的原因以及携带的衬度不同，但因为样品台的负电位的作用，能量、出射角度都比较接近，因此从探测的角度来说难以完全区分。因此在 BDM模式下，接收到的电子信号基本都是 SE 和 BSE 的混合信号，兼有形貌和成分衬度。如图4，在减速模式下，无论是硫酸盐上的细胞，还是贝壳内壁，一个探测器获得的图像都可以表现出明显的形貌和成分衬度。 图4 硫酸盐上的细胞（左图） 贝壳（右图）不过虽然都是SE和BSE的混合信号，不同角度探测器的实际效果也有一定的差异。越处于高角的探测器接收到的信号中相对SE所占比例较多，有着更多SE信号的特点，如形貌衬度比重更高；反之越是低位探测器接收到的BSE信号相对较多，表现在衬度上有着更多BSE信号的特点，如图5。 图5 减速模式下较高位探测器(左)和较低位探测器(右)的衬度对比 以往为了同时对比形貌和成分衬度，往往需要 SE 和 BSE 同时进行拍摄，通过SE 和 BSE 图像进行对比，以判断试样中的形貌和成分的对应信息；或者利用探测器信号混合，将 SE 和 BSE 的形貌衬度和成分衬度叠加在一张图像上，如图6。图6. 常规模式下的SE(左)、BSE(中)图像，以及将两者混合的图像SE+BSE(右) 而减速模式下获得的图像衬度比常规模式更加复杂，也正因为如此，减速模式的图像往往蕴含了更为丰富的信息。所以，减速模式除了可以提升低电压下的分辨率外，衬度的多样性也是一个重要特点。如图5和图6的对比，在相同的着落电压下，减速模式下仅需要一个探测器就可获得常规模式SE+BSE混合的效果。 另外，对于减速模式来说，并不一定非要在低着落电压下才能使用。有时候为了同时获得SE和BSE的混合信号，同时在一张图像上获取形貌和成分衬度，在其它电压下也均可使用减速模式。如下图金相试样，在10kV的BSE下只有成分衬度；而在13kV- 3kV的减速模式下，则增加了很多形貌信息。图7 金相试样在10kV下的BSE图像(左)，和13-3kV减速模式下的混合衬度(右) 不过有一点要特别注意，那就是减速模式下虽然也有成分衬度，但是并不意味着图像越亮的地方平均原子序数越高，这一点和常规模式下的BSE图像不同。越亮的地方只能说是SE+BSE混合后的产额越多，受到多种衬度的影响，而不仅仅是成分的作用。如图8，从左边BSE图像上看，金字塔状的晶体材料是原子序数低于基底的，而在最右边的减速模式下，金字塔状晶体和基底虽然也表现出成分差异，但是晶体却显得更亮。图8 晶体材料在常规模式下的BSE像(左)、SE像(中)，以及减速模式下的图像(右)减速模式的总结根据我们前两章介绍的SE和BSE的衬度和特点，我们也很容易总结出在BDM模式下不同位置探测器接收到的信号以及衬度特点，如下表。高位低位SE占比较多较少高角BSE占比较多较少低角BSE占比较少较多分辨率高低表面敏感度高低立体感低高抗荷电弱强成分衬度弱强形貌衬度强更强电位衬度强弱 在减速模式下各个探测器获得的都是 SE 和 BSE 混合的信号，所以都表现出综合衬度的特点。不过相对来说较高位探测器的高角BSE和SE占比较高，因此对表面的敏感度更高、分辨率也更好，不过相对立体感较差，也更容易受到荷电的影响；而较低位探测器的SE占比较少，中低角BSE占比较多，表面敏感度和分辨率都有所下降，不过立体感和抗荷电能力则更好。 因此减速模式下究竟使用哪个探测器，需要根据样品的实际情况以及关心的问题来进行选择，而不要始终用仪器默认的探测器。减速模式对操作者有较高的要求，除了要学会掌握操作技巧外，也需要对图像的综合衬度进行解读和分离。按照惯例，今天还有一个小问题，答案将在下一期公布噢！文末小问题：这是电池隔膜试样的图片，你知道不同角度(左为低角、右为高角)表现出的衬度差异是如何造成的吗？上一期答案问题：以下是不同类型背散射电子图片，你能说出分别是由哪种BSE成像吗？ 01 答案： 中角、低角、高角02 答案：低角、高角、中角03 答案：低角、高角、中角