微波消解方法

——访TüV 南德意志大中华集团上海测试中心样品前处理对保障最终检测结果的准确性，以及提高整个检测过程的效率都起着至关重要的作用。作为微波消解技术的专业研发制造商，屹尧科技始终致力于提高产品性能和用户体验，并与用户一起推动微波技术的发展和应用。2015年，屹尧科技启动了“微波消解高端用户走访”活动，由资深技术人员带队，与经验丰富的用户实验室进行深入交流，请他们分享经验，提供需求和建议，共同推动微波消解技术的有效应用。以下是与TüV 南德意志大中华集团上海测试中心实验室的交流。屹尧科技：请简单介绍一下TüV 上海测试中心的基本情况？TüV：TüV 南德意志集团成立于1866年，总部位于德国慕尼黑，是世界领先的技术服务公司，涉及业务包括审核和体系认证、检验、测试和产品认证等等，迄今为止，TüV 南德已与约20,000家公司有过合作，包括政府机构、小型企业和知名的大公司。TüV：上海测试中心是TüV在全球最具规模的综合性检验检测基地之一，各实验室得到了中国合格评定国家认可委员会（CNAS）及德国DAkkS的认可，按照TüV SüD全球统一的检测流程和要求，为国内外买家的采购项目提供可靠严谨、符合国际要求的实验室服务。测试中心具备了化学、微生物、物理、电气、机械等各类测试能力，服务范围涵盖绝大多数消费品，包括化学品、食品、纺织品、电子与电气产品、机械产品以及轻工产品等众多领域。屹尧科技：样品前处理对最终检测结果的准确性具有重要作用，请分享一下微波消解方法进行样品处理的经验？TüV：理论上来说，只要微波消解仪本身性能满足，绝大部分样品都是可以进行消解的。但消解的效果并不完全由仪器决定，方法也很重要，如遇到未知基质的样品消解不完全，或结果偏低时，应适当进行条件摸索，方法优化，可能就会得到满意的效果。当然我们也希望针对用户需求，厂商能够提供更多的内置消解方法。屹尧科技：作为一家知名的国际性第三方检测机构，TüV在仪器选择方面基于哪些考虑？TüV：我们实验室的大型检测仪器基本全部进口，但样品前处理设备的国产比率在80%以上。选择仪器时主要看重三个方面：仪器性能、售后服务以及价格。以微波消解为例，采购之前，我们做了大量的调研，充分比较多家品牌的设备，在消解效果比对基本一致的情况下，屹尧科技的售后服务和性价比更胜一筹。TüV：我们也使用过进口的微波消解仪，相比之下，屹尧科技产品外观设计不错，仪器操作也比较方便，安全性方面也都做到位了，综合来看和进口品牌差异不大。可以说，在微波消解领域，如果要面子，那就买进口品牌；如果要实用，就买屹尧科技的产品。屹尧科技：能否介绍一下屹尧科技微波消解仪的工作情况？您对屹尧科技产品最深刻的感受是什么？TüV：我们有两台屹尧科技的微波消解仪，每天差不多是5批次/2台。样品以食品类为主，包括瓜果蔬菜、食用油、巧克力等等，主要检测的有害元素为铅、砷、汞、铬，另外也有像茶叶中的稀土元素，钾、钠、钙、镁等有益元素含量的检测，常用的后续检测设备主要有AFS，AAS，ICP-MS等。TüV：我个人对屹尧科技仪器最突出的感受就是售后服务非常好，无论销售人员还是售后服务人员都非常重视用户的使用感受，定期对用户进行回访同时收集信息并改进。屹尧科技：您如何看待检测实验室未来的发展趋势？并请就屹尧科技的产品给予一些建议？TüV：面对样品种类的增多和总量的增加，实验室未来的发展方向肯定是样品前处理设备自动化，但是自动化可能带来的可靠性、交叉污染以及死体积等问题也是仪器厂商们需要思考和解决的问题。TüV：对屹尧科技来说，建议建立样品消解方法，并内置在仪器软件里，帮助用户提高工作效率，减少优化方法的时间；其次，希望屹尧科技能够继续研究最新的微波加热技术，进一步提高微波消解的效率和均匀性。屹尧科技：最后请您谈下对国产仪器的期望？TüV：根据我们自身使用经验，在样品前处理领域，国产仪器已经有了长足的进步，和进口仪器基本旗鼓相当，如何更贴近用户需求，多从用户的实际使用角度来考虑问题，是国产仪器今后发展的新课题，也对国产仪器提出了更高的要求。另外，完善设计细节，提高仪器的工作效率都是值得潜心研究和着力发展的方向。

当前，环境安全检测和食品安全检测中应用最广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”，是指批处理量≥40个，其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求，都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异！简单来说，至少有以下几点：1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时，如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度，到底有多大代表性显然就是个问题。2、购置“高通量微波消解罐”的客户，通常待检样品量大，对做样效率有着极高要求，且样品可能形形色色，成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解，各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同，显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力！3、同批次≥40个样品罐同时消解，超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高，这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要！4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单，操作更为便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。毫无疑问，是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式，对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么，是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢？显然也不是，其中大有玄机。 全罐温度控制“全罐温度控制”（全罐控温）的技术原理是：采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐，采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度，或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度（中红外技术），从而获取所有消解罐的温度数据，并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品，仅就红外技术而言，各品牌的红外技术亦存在差异（低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术），同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异（侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温），各品牌设备的实际性能表现差异非常大，具体如下：1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温：（如图1）这种最初的测温方式成本低，主机及罐体结构设计简单；但并非全罐测温，仅能检测外圈罐体的护套外壁温度；测温点并非在样品反应区，测温准确性极低，检测数据无法反应罐内温度，只能当做罐体温度异常报警使用。2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温：（如图2）这种方式是较早采用的一种全罐测温方法，成本较高，而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度，而非罐体内部溶液温度，受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温：（如图3）这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式，正如屹尧踏实做事的风格一样，我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字，而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术，可透射穿过罐体材料，直接检测罐体底部反应区内部溶液温度，准确性极高，只是相应的成本也更高。全罐压力控制“全罐压力控制系统”（全罐控压）的技术原理是：基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术，反应过程中一旦罐内压力过大，罐体可自动释放罐内过量气压，可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有，压力超过一定限值，顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压，就算不考虑泄压导致的耗材，这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”，当腔内罐体出现大范围超压泄压时，主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压，它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见，也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用，当然，各品牌实现方式同样存在差异。1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器：（如图5）这种最初的全罐控压方式罐体结构简单，制造成本低，主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大；但是消解罐反应压力从10atm～20atm都存在泄压，泄压点“边界”模糊，直接导致总泄压量过大，罐内压力始终偏低，无法达到190℃以上的反应温度，油脂类样品无法消解完全澄清，数据回收率偏低！2、定量罐体自动泄压技术：（如图6）作为升级后的全新全罐控压技术，每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”，泄压点“边界”被固定在20atm，只有当罐内压力超过20atm，“定量控压模块”才自动启动泄压，一旦罐内压力低于20atm，“定量控压模块”又重新自动闭合，以确保罐体密闭，该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上，能明显提升样品消解效果，特别是油脂样品可消解完全澄清，确保数据回收率！当然，由于罐体结构复杂，制造成本也高。好了，高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了，记住了，当你罐子都四十个了，再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了，得相信科学。并不是所有贵的都必然好，但是确实，好的微波消解仪肯定不会太便宜，谈论性价比，首先还是要弄清楚性能，得能解决问题，还得用得住不是？希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠，也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了，欢迎打电话咨询一下屹尧，我们更懂微波消解。那么，是否只需要考虑这两个因素呢？显然还不够，下一期微波消解仪大不同，我们再见。

在日常生活中，食品占据不可或缺的地位，食品安全问题一直以来都受到人们的广泛关注和重视，食品存在安全问题，就会让人们的身体健康遭受到严重的威胁，而且还会影响到人们的日常生活和国家经济的发展。因此，对食品进行检测是必要的。通常检测食品中元素含量的方法有光谱法和质谱法。检测前样品都要经过前处理，一般采用湿法消解、高温灰化和微波消解等。其目的都是为通过灰化或消解，去除有机物，将待测元素定量溶于溶液中，方便仪器分析检测。目前实验室样品前处理更推荐微波消解法，微波拥有较强的穿透力，频率高，可使被加热物料内部分子间产生剧烈振动和碰撞，导致加热物体内部的温度快速升高，即所谓的“内加热”，优于传统的先加热物体表面，然后热能由表及里，即所谓的“外加热”技术。而且与常规的湿法消解和高温灰化相比，微波消解法的优点多：省时省酸、空白值低、污染小、安全等。难怪现在实验人员普遍喜欢使用微波消解仪。如果是做湿法消解，全自动石墨消解仪会适合多点，因为湿法消解过程中是需要值守的，而全自动石墨消解仪可以自动加酸摇匀消解定容一站式完成。微波消解仪如何助力食品安全检测工作？微波消解仪可针对食品中的一些微量金属元素进行检测，其中包括Fe、Mn、Hg、Cr、Ca等。在针对这些进元素进行检测的时候，比较适合的方法包括AAS、AFS、ICP-AES等。同时，对比进口和国产微波消解仪各方面，发现部分国产的在性能和质量上并不输给进口的。像是国产品牌格丹纳，其微波消解仪压力参数高，对于一些难消化的物质（如乳粉和油）也能消化得好，而且耗材也便宜。此外，微波聚焦设计和能量化设计既可以实现快速的加热、冷却还能保证微波的单一性和均匀性，在遇到紧急检测的情况下有望成为样品前处理过程中不可或缺的“利器”。