双氯芬酸残留

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双氯芬酸残留相关的耗材

  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm) ,MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)程序升温:初始70°C,保持1分钟,每分钟10T:升至180度 ,保持5分钟,再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X:升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得 。 供试品溶液的制备取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯离心管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40度减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料; 以环己烷-乙酸乙酯( 1 : 1 )混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化 ,收集18-30分钟的洗脱液,于40°C水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解 ,转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml),用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液 ,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品:货号125400 凝胶渗透色谱柱(空柱) 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱(成品柱) 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目,100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统(请电话咨询)22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中,防止不匹配导致漏液或其他风险,影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中,但是在运输途中流动相可能会损失,故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向,将色谱柱正确安装到色谱系统中,以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相,使用3ml/min的小流速,对色谱柱进行冲洗浸润约30min,即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后,手动进样阀进样,洗脱使用常规流速(5ml/min),并注意观察柱压的变化,防止超压柱子爆裂!使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水!3.在完成前面的样品处理后,如液液萃取,要将样品体系转换成GPC所用的流动相,一般来说除石油醚外,其它基质如丙酮,必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取,最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换,那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致,请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头,在连接时适当拧紧即可,过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆,不可折成死弯,并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相, 严禁使用水作为流动相 ,严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项,请咨询我公司工程师,请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相,严禁使用水作为流动相,严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题,请联系我公司工程师帮助解决, 请勿自行拆开色谱柱,以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测
  • 气相色谱测定亚叶酸钙的残留溶剂PEG-20M
    气相色谱测定亚叶酸钙的残留溶剂PEG-20M 关键词:亚叶酸钙,残留溶剂,甲醇,乙醇,聚乙二醇 亚叶酸钙是解毒药和抗贫血药。含量测定照高效液相色谱法(附录 V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以四丁基氢氧化钠的磷酸氢二钠缓冲也-甲醇为流动相,检测波长为280nm。 残留溶剂甲醇乙醇检测,找残留溶剂测定法(附录 VIII P第一法)试验,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液。按照外标以峰面积计算,含甲醇不得过0.3%,含乙醇不得过1.0%。(药典二部 P252) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定
    共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定 深圳市方源仪器供应共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定产品,快速检测镍含量浓度测试包,该测试包共有41种,可检测常规下水质中铜、镍、六价铬、总铬、氨氮、磷酸盐、亚硝酸盐、氰化物、COD、总氮、锌、余氯、氟等参数。(周) 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定产品参数 产品名称:镍比色管检测范围:0.1-0.2-0.5-1-2-5-10mg/l包装规格:PE塑胶管,铝膜密封,50支/盒 有效期:18个月 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定产品特点操作简便-无需辅助仪器,直接检测,无需专业的实验室和技术人员快速高效-3-5分钟即可完成一个水样的分析,所有试剂及附件均内置,无需另行准备结果可靠-引进日本专利技术,结果与国标方法一致携带方便-PE塑胶制试管,体积小,重量轻,不易破损储藏方便-常温下保存即可,有效期为18个月 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定使用说明1、拔出管尖端的线2、赶出管中的空气。3、插入被检测水质中,吸入水一半左右时停止。4、摇晃5-6次,在指定的时间内,与所带标准比色卡比色。 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定比色卡使用说明 一、取样 按照说明书要求取一定量待测液体 置于试管中 二、反应加入反应试剂,盖上盖子,充分反应。 三、比色A比色时先将比色卡平放于光线充足处 B比色管垂直放在比色卡上方(详见说明书)C检测人员透过液面向下观察比色,找出与管中液体的色调相同的色阶,即为待测参数浓度。 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定应用范围在水产养殖、环境分析、污水 废水排放与处理、工业用水、 印染与漂洗、化工与轻工、电镀表面处理、游泳池中的水质分析被广泛使用。 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定注意事项 1、若被检测溶液PH值不在5-9范围内,请预先用稀硫酸或稀氢氧化钠等中和。2、低温,冰箱保存最佳。 中国代理商:深圳市方源仪器有限公司

双氯芬酸残留相关的仪器

  • 脂肪酸溶剂残留专用气相色谱仪脂肪酸溶剂残留专用气相色谱仪厂家利用气相色谱法对牛油、大豆油、葵花籽油、橄榄油、核桃油、杏仁油这6种油的脂肪酸组成及含量进行分析。6种食用油主要的脂肪酸均为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸;在这5种脂肪酸中,棕榈酸、硬脂酸、油酸含量gao的均为牛油,亚油酸、亚麻酸含量Z高的是大豆油,各食用油中不饱和脂肪酸的含量均较高,因而具有较高的营养价值。北分三谱是专业生产气相色谱仪、液相色谱仪、便携式色谱仪、微量分水测定仪、电力系统专用设备及相关色谱耗材(色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等)厂家,生产的设备符合国家标准,在市场受到用户的亲睐和认可,以下是对国产气相色谱仪价格/国产脂肪酸溶剂残留专用气相色谱仪厂家、使用方法、产品特点、服务优势的详细解剖: 【产品名称】脂肪酸溶剂残留专用气相色谱仪【产品原理】油脂及脂肪酸(特别是12碳以上的长碳链脂肪酸)一般不直接进行气相色谱分析,其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高,高温下不稳定,易裂解,分析中易造成损失。因此,对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时,先将脂肪酸或油脂与甲醇反映,制备脂肪酸甲酯,降低沸点,提高稳定性,然后进行气相色谱分析。 【脂肪酸甲酯的制备】1.液态油样:取油样 200mg置入 10ml容量瓶中,加入醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇 2ml及 0.8mol/LkOH(NaOH).CH OH溶液 2ml振匀静置 5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。2.固态牛羊脂肪酸酯化法:醚甲酯化取约 0.1克样品于 10ml容量瓶中,加 2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置 10min,加 3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml醚,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液 0.5ul进样。 【产品配置】序号名称规格单位数量价格1气相色谱仪GC-9860台123000.002色谱工作站 N2000套1800.003高纯氢气发生器 BF-300E台12100.004高纯空气发生器BF-2L台12100.005脂肪酸分析色谱柱30m*0.32mm根11800.006高纯氮气钢瓶瓶12500.00 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 综合农药残留检测仪 400-860-5168转5907
    综合农药残留检测仪除了遵循国标对有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测外,还可以针对具体农药进行分项准确检测(具体分类见项目表),检测方法:有机磷和氨基甲酸酯类农药检测采用酶抑制率比色法,依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)。乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用,符合国家标准和农业部标准的要求;分项检测依据胶体金免疫层析法对众多的每种杀虫剂进行快速准确检测。 广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测;此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。 仪器检测项目:检测方法检测项目酶抑制率法有机磷及氨基甲酸酯类农药残留胶体金法克百威、毒死蜱、异丙威、啶虫脒、氟虫腈、水胺硫磷、甲萘威、三唑磷、百草枯、甲霜灵、杀螟硫磷、百菌清-多菌灵2合1、氟虫腈-甲萘威2合1、甲基对硫磷、乙草胺、吡虫啉、多菌灵、阿维菌素、有机磷、甲草胺、涕灭威、百菌清、噻菌灵、三唑酮、氯吡脲、多效唑、氯噻啉、霜霉威、噻虫啉、辛硫磷、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、除草定、烯啶虫胺、噻虫嗪、异菌脲、氟苯脲、腐霉利、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、二甲戊灵、氟节甲基异柳磷、哒螨灵、噻虫胺、烯酰吗啉、嘧菌酯、氟乐灵、嘧霉胺、三唑酮/三唑醇、灭蝇胺、戊唑醇、甲拌磷、氯虫苯甲酰胺、二嗪磷、氧乐果、甲基吡啶磷、阿灭丁、双甲脒等农药残留
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  • 北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定蔬菜中杀虫剂残留量超标,很大原因是在蔬菜种植过程中,菜农对农药的安全间隔期不了解,便会违规使用或者是滥用各种杀虫剂,而这一直接后果就是消费者购买到不符合标准规范、农药残留超标的蔬菜,长此以往,人体便会出现一些健康问题。但得益于科学技术水平的提高,各地监管部门对于食品安全检测的仪器也得到了更新,农药残留快速检测仪、气相色谱、液质联用等方法也更好地帮助监管人员检测出了各类不合格的蔬菜,并将其筛出市场。其实,杀虫剂、农药等的使用不可避免,为此,人们在相信科学仪器的同时,自身重视也很重要:1.消费者去正轨超市和蔬菜店购买产品,2.不一味追求外观漂亮的蔬菜,3.将购买回来的水果蔬菜多清洗几遍,对于一些可能带有较多农药残留物的叶菜类也可以将其浸泡30分钟后再反复清洗。若消费者严格按照以上三种行为进行操作,在一定程度上可以帮助人们减少食用到过高的农药残留的蔬菜。本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。 毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法1、原理  试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获 检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。2、试剂 3. 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯,重蒸。4.石油酪:沸程 30 "C ~60c, 分析纯,重蒸。5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ):分 析纯,重蒸。6.环己烧( C6 H12) : 分析纯,重蒸。7.正已烧( n心 H心 :分析纯,重蒸。8.氯化钠( NaC l) : 分析纯。9.无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯,将无水硫酸钠置干燥 箱中,于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后,密闭保存。10.聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ,或同类产品 。3.9农药标准品: a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。11.正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液,用正已烧稀释为系列混合标准溶液。4.仪器1.气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。2.凝胶净化柱:长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许 玻璃棉。3.用洗脱剂乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶,以湿法装入柱中 ,柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.全自动凝胶色谱 系统:带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ,供选择使用。5.旋转蒸发仪。6.组织匀浆器。7.振荡器。8.氮气浓缩器。5.分析步骤5.1 试样制备蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。提取与分配蛋类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中,加水 5 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可),再加入 40 mL 丙酮,振摇 30 min后,加入氯化钠 6 g, 充分摇匀,再加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min。静 置分层后,将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ,并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中,浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中,用乙酸乙酷-环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL。5. 2.2肉类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮,振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3乳类:称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4大豆油:称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min 后,将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中,浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL 。5.2.5植物类:称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水,使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化:将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ,收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂 ,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化:试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱,泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣-环己烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 min~7. 5 min 流分,收集 7. 5 min~15 min流分,1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4测定5. 4. 1 气相色谱参考条件5. 4. 1. 1色谱柱: DM-5 石英弹性毛细管柱 ,长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2柱温:程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3进样口温度: 280 "C 。 不分流进样 ,进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4检测器:电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5载气流速:氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹,25 mL/ min 。5. 4. 1. 6柱前压: 0. 5 MPa。5.4.2色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中,记录色谱图 ,以保留时间定性,以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。  相信在仪器设备和消费者自身的合作下,各类蔬菜的质量安全能得到良好的把控,“菜篮子”安全也能因此得到保障。
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双氯芬酸残留相关的方案

双氯芬酸残留相关的论坛

  • 悲催的残留:双酚A的高本底

    悲催的残留:双酚A的高本底

    之前做过双酚A等物质的测定,但由于双酚A不在前面项目的研究物质当中,所以虽然同时测定了,但没太注意过双酚A的响应、残留等情况,而且由于存在基质效应,因此生物样本中的双酚A的响应比较低。现在要做水中的双酚A的测定,发现空白水、空白溶剂等直接进样,都会有很高的响应。是不是残留在液相的哪个部分?有没有推荐的溶剂能够清洗一下,或者可以清洗一下仪器的哪个部件?下面是某溶剂的出峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061403_335920_1644952_3.jpg

  • 四溴双酚A衍生化后进样口残留问题

    测试四溴双酚A用BSTFA衍生化容易进样口残留,之前测试的时候每次走标液和样品前先做空白,走完样品后再做空白,确实之后的空白会有一点响应,但是今天测试一个样品,用10mg/L的标液定量结果在3mg/L左右,但是空白测试结果为7mg/L,定最后的10mg/L标液有12mg/L,这我就想不明白了,即使有残留也不会空白中比样品中还大吧。

  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量,添加浓度5mg/L,回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词:大米;气相色谱;杀虫双;农药残留;杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂,剂型有25%、30%水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用,并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等,对水生生物毒性很小,残毒期达2个月左右。(摘自百度百科)1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器-硫滤光片),美国Thermo Finigan公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:三氯甲烷、丙酮(天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液);盐酸(北京化工厂-分析纯);氢氧化钠(天津光复精细化学研究所);无水硫酸钠(上海试四赫维化工有限公司-分析纯)2 农药标准品配制:农药标准溶液:用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理:称取大米样品约5.00g于锥形瓶中,加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液,振荡提取30min,过滤到分液漏斗中,用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9,分两次加入15mL的三氯甲烷萃取,剧烈振摇后静置分层(有乳化现象需要高速离心取下层有机相),取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中,旋转蒸发仪浓缩近干,用丙酮定容2.5mL[/s

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  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 欧盟食品安全局审查霜脲氰的最大残留限量
    p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近日,欧盟食品安全局审查了霜脲氰(cymoxanil)的最大残留限量,提议修订其在部分商品中的残留限量。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 根据欧盟法规396/2005号第12条的规定,欧盟食品安全局对霜脲氰的残留限量进行了审查。为评估霜脲氰在植物、加工产品、轮作作物、牲畜中最大残留限量,欧盟食品安全局参考了91/414/EEC指令框架下的结论以及成员国报告的欧盟许可进口限量,在现行数据的基础之上,得出残留限量建议。最终提议修订霜脲氰在土豆、大蒜、洋葱等商品中的最大残留限量。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 408px" title=" QQ图片20151215141546.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bc2cf991-899a-4f5e-aa04-c8dab9bfa08f.jpg" width=" 600" height=" 408" / /p p br/ /p
  • 解决方案丨牛奶中五氯酚残留量的测定
    五氯酚(PCP)通常以其钠盐(NaPCP)的形式存在,即五氯酚钠,可用作落叶树休眠期喷射剂,以防治褐腐病,也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触,可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日,五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单,标准要求不得检出,所以,对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准,样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取,使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩,复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下,回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值小于5%。本方案回收率高,精密度好,能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。仪器和耗材1.仪器睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪SPEVA全自动样品净化浓缩仪2.耗材MAX强阴离子交换固相萃取柱(60mg/3mL)3.试剂甲醇(色谱纯)甲酸(色谱纯)乙腈(色谱纯)浓氨水(分析纯)乙腈-水溶液(7+3):准确量取70mL乙腈和 30mL水,混合摇匀。5%氨水-乙腈-水溶液:准确量取 5 mL 浓氨水,转移入100mL容量瓶,用乙腈-水溶液(7+3)定容至刻度,混合均匀。5%氨水甲醇溶液:量取5mL浓氨水,转移入 100 mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。8%甲酸甲醇溶液:量取8mL甲酸,转移入100mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。2%甲酸甲醇水溶液:取25mL 8%甲酸甲醇溶液,转移入100mL容量瓶,用水定容至刻度,混合均匀。样品制备称取牛奶试样2g(精确到0.01 g),置于50 mL离心管中,加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液,旋涡混合1 min,超声提取5min,于4℃、10000 r/min条件下离心5min,收集上清液于上样管中,待净化。1.净化依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱,将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中,以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱,弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2%甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子,弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后,用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用试管收集,于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL,用水定容至2mL,混匀。溶液以0.22µ m有机滤膜过滤,供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。2.固相萃取净化条件液质检测条件1.液相条件2.液相梯度洗脱条件3.质谱仪器参数4.MRM参数结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验取2g牛奶样品,加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6),添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样,加入适量标准品,配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。表-2.样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便,集样品净化和浓缩一体,回收率高,稳定性好,符合GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合,可同时进行8通道样品净化,支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别,氮吹浓缩自带通道红外定容,兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式,一机多用,真正为批量前处理提供帮助。
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