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不能吃变质的肉,肉变质有以下几个表现:颜色变深。新鲜的肉表面有光泽,颜色均匀。新鲜猪肉呈红色或淡红色,脂肪洁白;牛羊肉颜色鲜红,脂肪大多颜色发黄;禽肉皮肤为淡黄色或白色,肉色白里泛红。随着贮藏时间的延长,由于肌红蛋白被氧化,肉色会逐渐变成红褐色。颜色越深,可食性越低。而当肉表面变成灰色或灰绿色,甚至出现白色或黑色斑点时,说明微生物已经产生大量的代谢产物,这样的肉就不能吃。表面发黏。新鲜的肉外表微干或湿润,切面稍潮湿,用手摸有油质感,但不发黏;而肉变质以后,由于微生物大量滋生,会产生黏性代谢产物,造成肉表面发黏,甚至出现拉丝。肉类表面发黏是腐败开始的标志。弹性变差。新鲜的肉质地紧密且富有弹性,用手指按压凹陷后会立即复原。贮藏越久,肉里面的蛋白质、脂肪会逐渐被酶分解,肌纤维被破坏,所以肉会失去原有的弹性,手指压后的凹陷不仅不能完全复原,甚至会留有痕迹。有异味。新鲜肉具有正常的肉味,而变质的肉由于蛋白质、脂肪、碳水化合物被微生物分解,会产生各种胺类、吲哚、酸类、酮类等物质,因而有明显的腐臭味。此外,新鲜的肉煮熟后肉汤透明,汤表面聚集大量油滴。而变质肉中的蛋白质被微生物分解,会产生很多低级代谢产物散落在汤里,造成肉汤浑浊,并且汤面几乎无油滴。
离子阱质谱进行代谢产物的定性鉴识,在已经优化了色谱条件的情况下,质谱设定有没有什么特别的规定?问1:口服给药较高的剂量大鼠,收集尿液进行定性鉴识,采用固相萃取浓缩10倍,才可以检测到,浓缩5倍,2倍,检测的代谢产物较少,因此想知道在仪器设定上有什么特别的要求没有?就是质谱参数这一块,怎么能够提高检测灵敏度?问2:3级质谱扫描的结果往往都不好,很多的3级质谱都没有结果,也就是现在除了浓度特别高的以外,大多数的都是只有2级质谱的结果。请问是不是参数设定上有问题?因为实验对象是代谢产物,所以浓度低,但是也有在文献中看到别人尿液稀释后进样也有测定出结果的,因此想问问,代谢产物鉴识,离子阱质谱有什么特别的设定要求?
前言 药物代谢(drug metabolism)是研究药物在生物体内的吸收、分布、生物转化和排泄等过程的特点和规律的一门科学,即药物分子被机体吸收后,在机体作用下发生的化学结构转化。也是药物研发产业链中的重要环节,贯穿药物研究过程的始终。排泄是药物代谢研究过程中的一个重要环节,本实验涉及的是某黄酮成分在大鼠体内排泄的研究。1.Chemical and reagents 甲醇(色谱纯,天津大茂),水(哇哈哈纯净水,杭州),三氟乙酸(TFA, Dikma, USA),其它试剂均为分析纯。2.animals Wista大鼠(220-250g,SPF级,由本校动物实验中心提供)3.HPLC analysis of two important metabolites Waters 高效液相色谱系统,由Waters Model 600 controller液相色谱,Millennium 32 工作站,Model Delta 600 泵,以及Waters 996 DAD检测器组成。 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm) 流动相:A通道:甲醇,B通道:水(0.05%TFA) 梯度洗脱,具体流程未透露 流 速:1mL/min 柱 温:30℃ 检测波长:190-400nm扫描 进样量:20μL3.Sample preparation 大鼠灌胃给予该成分,剂量为30mg/200g,15min后用20%的乌拉坦溶液腹腔注射麻醉,行胆汁插管手术,缝合伤口,用规格为15mL的离心管收集12h内的胆汁,收集的胆汁过ODS,水洗脱,之后用甲醇洗脱,甲醇洗脱部分定溶到某体积,取一定体积过0.45μm微孔滤膜,HPLC分析,相同条件下与尿液中的代谢产物进行对照,确定该成分经大鼠灌胃后胆汁中排泄的代谢产物。4.Results and discussionhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042336_321120_2160661_3.jpgFig. 1. The HPLC chromatogram of blank bile.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042337_321121_2160661_3.jpgFig. 2. The HPLC chromatogram of bile sample(12h).http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042338_321122_2160661_3.jpgFig. 3. The HPLC chromatogram of urine sample.讨论1. 首先要说明的是此部分实验是之前实验的续集,所以之前的实验请参考我以前发的体验贴,图3给出的是尿液中代谢产物的色谱图,从图中我们可以很明确地看到8个代谢产物的色谱峰,这8个色谱峰已经通过各种柱色谱手段分离得到,且结构已经用1D NMR和2D NMR以及MS等谱学手段进行了鉴定。讨论2. 图1和图2 分别为胆汁空白和样品色谱图,从该结果可知,有5种主要的代谢产物(M1 M2 M5 M6和M7)以及少量的M8经胆汁排泄,主要是通过保留时间,和紫外吸收进行了指认。讨论3. 此外我们还发现,尿液中大量存在的代谢产物M3不经胆汁排泄。讨论4. 通过对该成分在大鼠尿液中的代谢和胆汁排泄研究,我们可以得出这样的结果,尿液的内源性成分多为极性较大成分,多集中在保留时间靠前的范围,而胆汁中的内源性物质极性较小,如图2中50min左右的成分。讨论5.该实验尚未发表,因此代谢产物的结构不便透露,待发表之后,具体的结果会和广大息友进行交流。讨论6.最后也是最重要的,Ultimate XB C18柱对该类代谢产物表现了良好的保留能力和分离性能,代谢产物因为其结构中会结合亲水基团,如硫酸基,葡萄糖醛酸基等使其极性增加,易于从体内排出,因此这些成分往往表现了比较差的色谱行为,如强酸性导致的拖尾现象,因此需要在流动相中加入酸或者其它试剂进行调节,本实验流动相均为甲醇:水(含0.05%TFA),在此条件下,这些代谢产物在Ultimate XB C18柱上表现了良好的色谱行为。